CN1685075A - 金属环的氮化处理方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

一种金属环的氮化处理方法及其装置，在有卤化合物气体存在的条件下对马氏体时效钢制金属环进行加热，除去金属环表面的氧化膜，以形成卤化合物膜。在真空或减压气氛下对金属环进行加热，除去卤化合物膜之后，在含有氨的气氛下，在450～500℃的处理温度下保持30～120分钟，来进行氮化处理。所述氮化处理具有以下工序，即，将所述金属环收装于加热炉中并升温到所述处理温度的工序；将含有氨50～90容量％、氧0.1～0.9容量％、以及余下部分由氮构成的第1混合气体导入到加热炉内，并保持在该处理温度，以在该金属环的表面形成氮化层的工序；当经过所述处理时间的1/3～1/2后，将炉内的气氛置换成含有氨0～25容量％、以及余下部分由氮构成的第2混合气体，直到经过该处理时间的余下时间为止而保持在该处理温度的工序。

Description

金属环的氮化处理方法及其装置
技术领域
本发明涉及一种使用在无级变速器用传动带等上的马氏体时效钢制的金属环的氮化处理方法及其装置。
背景技术
众所周知，以往，用于机动车等的无级变速器(CVT)的动力传递的CVT用传动带，是将多个金属环进行层叠，来形成层叠环，并将该层叠环组装成规定形成的元件且进行保持。
形成所述层叠环的金属环，由马氏体时效钢等的含有Ni、Mo的低碳钢构成。所述金属环是通过例如将所述低碳钢的薄板切割成长方形，沿着长边卷圆该薄板，并对短边侧的端部之间进行焊接，形成圆筒状的罐体，然后再将该罐体按规定的宽度切断成无端状环，来制造的。所述无端状环，在通过滚轧而成为0.1～0.3mm左右的厚度之后，再将其周长修正成规定的周长，从而成为所述金属环。
所述马氏体时效钢，是通过加热到适当温度而在马氏体状态下使之产生时效硬化，从而能够同时具有高强度、高韧性的超强度钢，因此，适用于所述金属环。然而，在将由层叠所述金属环得到的层叠环构成的CVT用传动带用于所述CVT的动力传递上的场合下，该CVT用传动带，被张挂设置在可自如地变换V槽间隔的1对滑轮之间而使用。所以，所述金属环在所述CVT用传动带运行于所述滑轮之间时，成为直线状态，而沿着该滑轮运行时则成为弯曲状态，所以，因所述直线状态和弯曲状态反复进行，而被外加了严酷的弯曲变形。
因此，所述金属环，在通过使所述马氏体时效钢时效硬化而得到的高强度、高韧性的基础上，有必要进一步具有耐磨损性、耐疲劳强度。由此，在所述时效硬化后的金属环上实施表面硬化处理。
所述表面硬化处理，一般是通过在所述金属环上施行氮化处理，以在该金属环表面形成氮化层来进行的。作为所述氮化处理，例如有气体氮化处理或气体软氮化处理。
根据所述气体氮化处理或气体软氮化处理，由氨的分解而产生的氮渗透到马氏体时效钢的金属组织中。其结果，在所述金属环的表面形成氮化层并使之硬化，从而可以提高该金属环的耐磨损性、耐疲劳强度。
然而，为了使氮渗透到所述马氏体时效钢的金属组织中，必须对所述金属环的表面进行活性化；而该金属环表面若存在有氧化膜，则将产生所述氮化层不能均匀形成的问题。为解决所述问题，在日本特许公报平成8年第9766号中公开有这样的技术，即，通过在所述气体氮化处理或气体软氮化处理之前，在氟化合物或含有氟的气氛中，对所述金属环进行加热，从而用氟化物膜替换所述氧化膜。
根据所述技术，若对形成有所述氟化物膜的金属环施行所述气体氮化处理或气体软氮化处理，则通过分解消除该氟化物膜，对所述金属环表面进行活性化，在被活性化的金属表面渗透氮，从而形成均匀的氮化层。
然而，在所述气体氮化处理或气体软氮化处理中，由于氨分解成氢和氮，该氢又与由所述氟化物膜的分解而产生的氟发生化合反应，形成具有强氧化性的氟化氢，因此，所述金属环的表面被该氟化氢所侵蚀而产生缺陷，以至难以层叠该金属环而作为CVT用传动带来使用。
另一方面，在所述气体氮化处理或气体软氮化处理之时，为了促进氨的分解，以形成具有良好硬度的氮化层，例如，在日本特许公开公报昭和62年第270761号中公开有这样的技术，即，将钢材料置于含有氨40～90容量％、氧0.2～3容量％以及余下部分由氮构成的气氛下，并在500～600℃的温度下保持120～360小时的时间。所述技术被使用在塑料成形用模具等的钢材料的氮化处理上，通过在所述条件下进行氮化处理，从表面到0.25mm的深度形成所述氮化层，从而可以提高硬度。
但是，由于希望所述金属环在表面具有良好的硬度，并且在形成所述氮化层之后保持较高的韧性，因此，在所述氮化层的内部必须具有未被氮化的部分。所以，若将所述技术适用到所述金属环上，该金属环的整个厚度上则形成所述氮化层，从而会有在所述氮化层形成后难以保持较高韧性的问题。
为了解决所述问题，本申请人对通过所述气体氮化处理或气体软氮化处理而使形成在所述金属环表面的所述氮化层的厚度达到该金属传动带的整个厚度的20～40％的技术，已进行了专利申请(参照日本国特许公开公报2000年第337453号)。所述技术为，将金属环置于由氨和氮构成的气氛下或者由氨和RX气体构成的气氛下，例如在450～500℃范围的温度下保持60～90分的时间。根据所述技术，由于在所述金属环的内部残留有未被氮化的部分，因此，通过这部分可以得到较高的韧性。
然而，希望所述金属环能够进一步提高韧性。
发明内容
本发明的目的在于，解决上述的问题，提供一种在马氏体时效钢制金属环表面不产生缺陷，并可以除去该表面的氧化膜而使金属表面活性化，且可以对该金属环赋予良好的硬度和韧性的氮化处理方法。
本发明的又一目的在于，提供一种适合所述氮化处理方法的实施的氮化处理装置。
为达到上述目的，本发明的氮化处理方法的特征在于，具有：在有卤化合物气体存在的条件下对马氏体时效钢制金属环进行加热，除去该金属环表面的氧化膜，来形成卤化合物膜的工序；通过在真空或减压气氛下对形成有该卤化合物膜的马氏体时效钢制金属环进行加热，来除去该卤化合物膜的工序；在有氨气存在的条件下对除去了该卤化合物膜的马氏体时效钢制金属环进行加热，来进行氮化处理的工序。
本发明的氮化处理方法，首先是在有卤化合物气体存在的条件下对马氏体时效钢制金属环进行加热。通过这样做，所述马氏体时效钢制金属环表面的氧化膜与所述卤化合物发生反应而被除去，代之在该金属环表面形成卤化合物的膜。作为所述卤化合物气体，可以使用氟化合物、氯化合物、溴化合物等的气体。
接着，在真空或减压气氛下，对形成有所述卤化合物膜的马氏体时效钢制金属环进行加热。通过这样做，虽然分解除去了所述该卤化合物的膜，但根据本发明的氮化处理方法，此时不存在有氨，由该膜的分解所产生的卤素不是产生酸而是作为卤素气体被除去。其结果，所述金属环的表面既不含有所述氧化膜也不含有卤化合物膜，而成为极其清洁且被活性化了的状态。
因此，接着通过在有氨气存在的条件下对除去了所述卤化合物膜的马氏体时效钢制金属环进行加热，以进行氮化处理，这样可以在所述金属环表面不产生有缺陷而形成均匀的氮化层。在有所述氨气存在的条件下进行的氮化处理可以是气体氮化处理，也可以是气体软氮化处理。
在本发明的氮化处理方法中，优选所述卤化合物膜的除去，是在真空或减压气氛下，以450～490℃的范围的温度，对形成有该卤化合物膜的马氏体时效钢制金属环加热5～10分钟来进行的。
所述温度若未达到450℃，则所述卤化合物膜的除去之后的氮化处理有时难以进行，而若超过490℃，有时剩余应力又过大。另外，所述加热时间若低于5分钟，则难以排出生成的卤素气体，若超过10分钟，则剩余应力降低，难以得到充分的强度。
另外，在本发明的氮化处理方法中，优选所述氮化处理，是在至少含有氨的气氛下，将马氏体时效钢制金属环在450～500℃范围的处理温度下保持30～120分钟范围的处理时间，来进行的。
所述温度若低于450℃，则不能进行氮化处理，而若超过500℃，通过氮化处理的加热，其时效进一步进行而成为过时效，使马氏体析出，硬度降低。另外，所述处理时间若未满30分钟，则不能进行氮化处理，而若超过120分钟，通过氮化处理的加热，其时效进一步进行而成为过时效，使马氏体析出，硬度降低。
优选，所述氮化处理具有：将所述金属环收装于加热炉中，并将该加热炉内升温到该处理温度的工序；将含有氨50～90容量％、氧0.1～0.9容量％、以及余下部分实质上由氮构成的第1混合气体导入到已升温至该处理温度的该加热炉内，并保持在该处理温度，以在该金属环的表面形成氮化层的工序；当经过了该处理时间的1/3～1/2后，将该加热炉内的气氛置换成含有氨0～25容量％、以及余下部分由氮构成的第2混合气体，直到经过该处理时间的余下时间为止而保持在该处理温度的工序。
在所述氮化处理方法中，首先，将马氏体时效钢制金属环收装于加热炉内，并将该加热炉内的温度升至450～500℃范围的处理温度。所述加热炉内的温度若未满450℃，则不能进行氮化处理，而若超过500℃，通过氮化处理的加热，其时效进一步进行而成为过时效，使马氏体析出，硬度降低。
接着，所述加热炉内的温度若达到了所述范围的处理温度，则将含有氨50～90容量％、氧0.1～0.9容量％、以及余下部分实质上由氮构成的第1混合气体导入到该加热炉内，并保持在该处理温度。
通过这样做，由所述氨的分解而生成的氮则在所述金属环内扩散，在该金属环表面形成氮化层。此时，虽然通过所述氨的分解，同时生成氮和氢，但氢的分压一旦变高，所述氨的分解将被抑制，或者因氢和氮再进行结合，而阻碍氮化。
因此，在所述氮化处理方法中，通过使所述第1混合气体中含有所述范围的量的氧，而使所述氢与该氧结合，以水的状态将之除去到系统之外。其结果，可以促进所述氨的分解。
所述第1混合气体中所含有的氨的量若未满50容量％，则无法充分形成氮化层，从而不能对所述金属环的表面赋予所希望的硬度。另一方面，若超过90容量％，所生成的氮的量则出现过剩，在所述金属环的金属组织中形成氮化铁等的化合物，氮化不够均匀，这是所不希望的。
另外，所述第1混合气体中所含有的氧的量若未满0.1％，则无法充分得到该氧与氢结合以除去该氢的效果。另一方面，所述氧的量若超过0.9％，在所述金属环的金属组织中形成氧化物，或者，过分促进所述氨的分解，以至所生成的氮的量出现过剩，这也是所不希望的。
接着，如果经过了所述30～120分的处理时间的1/3～1/2，则在所述金属环中形成有所述氮化层，再将所述加热炉内的气氛置换成含有氨0～25容量％、以及余下部分由氮构成的第2混合气体，直到经过该处理时间的余下时间为止，而保持在该处理温度。
一旦将所述炉内的气氛置换成第2混合气体，所述氮化层中所含有的氮，其一部分在所述气氛内汽化，脱离所述金属环，一部分则在金属环的内部作进一步扩散。其结果，在所述金属环的表面形成的氮化层，具有按照从该表面开始的深度而其硬度以相同程度逐渐递减的构成，并在具有良好的硬度的同时还具有良好的韧性。
若在未经过所述处理时间的1/3以上的时间之前，来进行所述加热炉内的气氛向所述第2混合气体的置换，有时将无法充分地形成所述氮化层，在所述金属环的表面将得不到所希望的硬度。另一方面，若在超过所述处理时间的1/2的时期，来进行所述置换，有时一直到所述金属环的内部、多余地形成所述氮化层，从而无法得到充分的韧性。
所述第2混合气体中所含有的氨的量一旦超过25容量％，将无法得到使所述氮化层中含有的氮的一部分从所述金属环中脱离的效果、以及使另外的一部分在该金属环的内部进一步扩散的效果之中的任一效果。
按所述那样做，则在通过所述金属环内部的未被氮化的部分而被保持的韧性的基础上，再通过所述构成的氮化层，又可得到韧性，因此，可以使该金属环的韧性进一步提高。
另外，所述第1混合气体中所含有的氧，通过替换纯氧而使用空气等的含有氧的气体，可以降低成本。所述空气，含有全体的20容量％的氧，余下部分除了含有微量的其它的成份以外实质上由氮构成，故较适宜。
在替换纯氧而使用空气的情况下，所述第1混合气体也可以是含有氨50～90容量％、空气0.5～4.5容量％，以及余下部分由氮构成。
本发明的氮化处理装置，在有卤化合物气体存在的条件下对马氏体时效钢制金属环进行加热，除去该金属环表面的氧化膜之后，在至少含有氨的气氛下，在450～500℃范围的处理温度下保持30～120分钟范围的处理时间，来进行氮化处理；其特征在于，具有预热室和氮化处理室，该预热室具有：在收装了该金属环时将该预热室内加热并升温到该处理温度的第1加热装置、将卤化合物气体导入到该预热室内的卤化合物气体导入装置、以及将该预热室内的气氛予以排出的第1排气装置；在有由该卤化合物气体导入装置所导入的卤化合物气体存在的条件下，通过该第1加热装置来进行加热，除去该金属环表面的氧化膜，以形成卤化合物膜，在该卤化合物膜形成后，通过该第1排气装置将该预热室内的气氛予以排出，对该预热室内进行减压，在真空或减压气氛下通过该第1加热装置进行加热，以除去该卤化合物膜，在该卤化合物膜除去之后，通过该第1加热装置对该预热室内进行加热，以升温到该处理温度；该氮化处理室具有：将该氮化处理室内加热并保持在该处理温度的第2加热装置、将氮气导入该氮化处理室内的氮气导入装置、将氨气导入该氮化处理室内的氨气导入装置、将氧气导入该氮化处理室内的氧气导入装置、以及将该氮化处理室内的气氛予以排出的第2排气装置；通过由该氮气导入装置所导入的氮气、由该氨气导入装置所导入的氨气、以及由该氧气导入装置所导入的氧，生成含有氨50～90容量％和氧0.1～0.9容量％、以及余下部分实质上由氮构成的第1混合气体，在第1混合气体气氛下，收装从该预热室转送到该氮化处理室内的该金属环，在该金属环的表面形成氮化层；当经过了该处理时间的1/3～1/2后，通过该第2排气装置排出第1混合气体，另一方面，通过由该氮气导入装置所导入的氮、以及由该氨气导入装置所导入的氨气，生成含有氨0～25容量％、以及余下部分由氮构成的第2混合气体，以将该氮化处理室内的气氛置换成第2混合气体；在第2混合气体的气氛下，直到经过该处理时间的余下时间为止，将该金属环保持在该氮化处理室内。
在本发明的氮化处理装置中，首先，将所述马氏体时效钢制金属环收装于所述预热室。通过所述卤化合物气体导入装置，预先将卤化合物气体导入所述预热室，在该卤化合物气体气氛下，通过所述第1加热装置对该预热室内进行加热，除去该金属环表面的氧化膜，以代之形成卤化合物膜。
接着，通过所述第1排气装置对所述预热室内进行排气，使该预热室内为真空或减压气氛，并通过所述第1加热装置将该预热室内加热到450～490℃范围的温度，并保持5～10分钟，从而除去所述卤化合物。其结果，所述金属环的表面既没有所述氧化膜也没有卤化合物膜，而成为极其清洁且活性化的状态。
然后，通过所述第1加热装置对所述预热室内进行加热，在升温到450～500℃范围的处理温度之后，将所述金属环从该预热室转送到所述氮化处理室。
通过所述氮气导入装置、所述氨气导入装置、以及所述氧气导入装置，分别导入氮气、氨气、以及氧气。其结果，在所述氮化处理室内由所述各气体生成含有氨50～90容量％和氧0.1～0.9容量％、以及余下部分实质上由氮构成的第1混合气体。另外，所述氮化处理室内利用所述第2加热装置进行加热，并保持在450～500℃范围的处理温度。
因此，所述金属环一旦被从该预热室转送到所述氮化处理室，该金属环则在第1混合气体气氛下被保持在所述范围的处理温度。所述氧气导入装置，如果能生成所述第1混合气体，也可以是导入纯氧气的装置，也可以是导入空气等的含有氧的气体的装置。
而后，在所述氮化处理室内，在所述金属环的表面形成氮化层，若经过了所述处理时间的1/3～1/2后，通过所述第2排气装置排出第1混合气体。而且，通过所述氮气导入装置、以及所述氨气导入装置，分别重新导入氮气、氨气，以在所述氮化处理室的内部生成含有氨0～25容量％、以及余下部分由氮构成的第2混合气体。其结果，所述氮化处理室内的气氛被置换成第2混合气体。
之后，在所述第2混合气体的气氛下，直到经过所述处理时间的余下时间为止，而将该金属环保持在所述氮化处理室内。
其结果，根据本发明的氮化处理装置，可以有利地实施所述氮化处理。
附图说明
图1是模式化表示用于CVT用传动带上的金属环的制造工序的工序说明图。
图2是表示本实施方式的氮化处理方法的工序说明图。
图3是表示从金属环表面开始的深度和硬度的关系的曲线图。
图4是表示本实施方式的氮化处理装置的构成的系统构成图。
具体实施方式
在制造所述金属环时，首先，如图1所示，将马氏体时效钢的薄板1弯曲成圈后，对端部之间进行焊接，以形成圆筒状的罐体2。所述马氏体时效钢为低碳钢，其C为0.03％以下，Si为0.10％以下，Mn为0.10％以下，P为0.01％以下，S为0.01％以下，且是含有18～19％的Ni、4.7～5.2％的Mo、0.05～0.15％的Al、0.50～0.70％的Ti、8.5～9.5％的Co的所谓18％Ni钢。此时，所述马氏体时效钢由于通过焊接的热会显示出时效硬化，因此，在罐体2的焊接部分2a的两侧会出现硬度较高的部分。
因此，接着，通过将罐体2收装于真空炉3内，并在820～830℃的温度下保持20～60分钟，来进行第1固溶处理，以消除硬度的不均匀。在所述第1固溶处理结束后，将罐体2从真空炉3中取出，切割成规定宽度，形成金属环W。
如上所述形成的金属环W，接着以压下率40～50％进行轧制。金属环W通过上述轧制而使之厚度成为0.2mm，并以从表面开始30μm左右的厚度，形成轧制组织。因此，通过将被轧制了的金属环W收装于加热炉4内并进行第2固溶，来消除所述轧制组织，而且同时使之形成均匀的金属结晶粒。
被固溶的金属环W，接着在周长修正后，被收装于加热炉5内，在440～480℃范围的温度下保持60～120分钟的时间，以进行时效处理。而且，在所述时效处理结束后，再将金属环W在加热炉5内进行冷却，之后，转送到作为氮化装置的加热炉6内，以进行氮化处理。
在本实施方式的氮化处理中，首先，将进行了所述时效处理的金属环W收装于加热炉6内，在有二氯乙烷等的氯化物气体的存在下，以440～490℃范围的温度来加热1～10分钟。在金属环W的表面，虽然大多情况下形成有氧化膜，但是，如果在存在有所述氯化物气体的条件下进行加热，则所述氧化膜与氯化物发生反应而被除去，取而代之在金属环W的表面形成氯化物膜。
在存在有所述氯化物气体的条件下的加热结束后，接着，排出所述氯化物气体，进一步对加热炉6内进行减压，以形成真空或低于10-3Pa的减压气氛。而且，将形成有所述氯化物膜的金属环W在所述真空或减压气氛下，并以450～490℃的范围的温度来加热5～10分钟。另外，为了保持在所述真空或减压气氛下，而对加热炉6一直进行排气。
通过这样做，所述氯化物膜被分解，产生氯气，该氯气又被排出。另一方面，所述金属环W的表面，因所述氯化物膜被分解、除去，成为清洁且被活性化了的状态。
在所述真空或减压气氛下的加热结束后，接着，将至少含有氨气的气氛导入加热炉6内，在该气氛下，以440～490℃范围的温度来加热30～120分钟，以进行金属环W的氮化处理。
在本实施方式中，在含有所述氨的气氛下进行加热时，金属环W的表面不存在有氯化物膜，该表面如前所述，成为清洁且被活性化了的状态。因此，氨分解所产生的氢不会与所述氯化物膜发生反应而生成氯化氢，从而可以将金属环W的表面被该氯化氢所侵蚀而产生缺陷的情况防范于未然。另外，金属环W的表面通过被净化及活性化，而可以形成均匀的氮化层。
另外，在本实施方式中，虽然对利用氯化物气体进行金属环W的表面的氧化膜的除去的场合予以了说明，但是，替代氯化物气体，也可以使用氟化物气体、溴化物气体等的其他卤化合物气体。
在所述氮化处理中，如图2所示，首先，在规定时间t1之内将加热炉6内从室温加热到规定的氮化处理温度。此时，加热炉6内呈氮的气氛，所述氮化处理温度设定为450～500℃的范围。
当加热炉6内的气氛温度达到所述氮化处理温度后，接着将第1混合气体导入加热炉6内。所述第1混合气体含有氨50～90容量％、空气0.5～4.5容量％、以及余下部分为氮。由于所述空气含有大约20容量％的氧，因此，所述第1混合气体含有氨50～90容量％、氧0.1～0.9容量％、以及余下部分实质上为氮。这样，在所述第1混合气体的气氛下，在规定时间t2之内，保持于所述氮化处理温度，从而在金属环W的表面形成氮化层。
在金属环W的表面形成氮化层后，将第2混合气体导入加热炉6内，在规定时间t3之内，将所述第1混合气体用第2混合气体来置换。所述第2混合气体含有氨0～25容量％、余下部分为氮。而且，加热炉6内的气氛从所述第1混合气体置换成所述第2混合气体之后，在该第2混合气体的气氛下，再在规定时间t4之内，保持于所述氮化处理温度，从而使金属环W的氮化完成。
此时，保持于所述氮化处理温度而进行所述氮化处理的处理时间(t2+t3+t4)，被设定在30～120分钟的范围。另外，在所述第1混合气体的气氛下，经过保持于所述氮化处理温度的时间t2之后，导入所述第2混合气体的时期，被设定在所述处理时间的1/3～1/2的范围。其结果，在表面形成氮化层，提高了硬度，并可以得到通过内部未被氮化的部分而保持有韧性的金属环W。而且，所述氮化层具有按照从表面开始的深度而其硬度以相同程度逐渐递减的构成，所述金属环W，通过该氮化层可以进一步得到良好的韧性。
而且，将加热炉6内在规定时间t5之内从所述氮化处理温度制冷到室温，结束氮化处理，并从加热炉6将表面形成有氮化层的金属环W送出。
接着，根据本实施方式的方法得到的金属环W的从表面开始的深度和硬度的关系如图3(a)所示。另外，根据经过所述处理时间(t2+t3+t4)来使加热炉6内呈第1气体混合气体气氛，而不用第2混合气体来置换的以往的方法而得到的金属环W，从其表面开始的深度和硬度的关系如图3(b)所示。
如图3(a)所示，根据本实施方式的方法得到的金属环W，在最表面具有维氏硬度(Hv0.3)800以上的良好的硬度。另外，在从表面开始40μm以下的内部，具有硬度一定而未被氮化的部分，另一方面从表面开始直到深度40μm为止，形成硬度以相同程度逐渐递减的氮化层。因此，根据本实施方式得到的金属环W，在基于内部未被氮化的部分而得到的韧性的基础上，又增加有基于所述构成的氮化层而得到的韧性，明显具有良好的韧性。
如图3(b)所示，针对于此，根据以往的方法得到的金属环W，最表面的硬度为维氏硬度(Hv0.3)800以上，在从表面开始40μm以下的内部具有硬度一定而未被氮化的部分的这一点，与根据本实施方式的方法得到的金属环W相同。
然而，在从表面开始的10μm的深度的范围，硬度急剧降低，并且从表面到40μm为止其硬度不是以相同程度逐渐递减。因此，根据以往的方法得到的金属环W，明显得不到超过基于内部的未被氮化的部分而得到的韧性的韧性。
本实施方式的氮化处理方法可以通过图4所示的氮化处理装置6来实施。
如图4所示，本实施方式的氮化处理装置6，具有：第1置换室11、预热室12、氮化处理室13、冷却室14、以及第2置换室15。所述各室具有设置在相互邻接处的上下移动自如的开闭门(未图示)，通过开闭该开闭门，可以相互连通。另外，所述第1置换室11在与预热室12相反的一侧具有上下移动自如的送入门(未图示)，所述第2置换室15在与冷却室14相反的一侧具有上下移动自如的送出门(未图示)。另外，所述各门在通常的状态下均呈关闭。
另外，氮化处理装置6具有搬送装置(未图示)，该搬送装置，在各室进行处理，并且断续地将金属环W从第1置换室11向第2置换室15方向进行搬送。所述搬送装置可以举出例如贯通第1置换室11、预热室12、氮化处理室13、冷却室14、以及第2置换室15而设置的带式传送装置等。另外，预热室12和氮化处理室13分别具有对其室内进行加热的加热装置(未图示)。
氮化处理装置6还具有氮气供给源16、卤化合物气体供给源17、氨气供给源18、以及空气(氧气)供给源19。氮气供给源16连接于氮气导管20，由氮气导管20分支出的氮气支管20a连接于第1置换室11，氮气支管20b连接于预热室12，氮气支管20c连接于氮化处理室13，氮气支管20d连接于冷却室14，氮气支管20e连接于第2置换室15。
另外，卤化合物气体供给源17经卤化合物气体导管21连接于预热室12，氨气供给源18经氨气导管22连接于氮化处理室13。此外，空气供给源19连接于空气导管23，从空气导管23分支出的空气支管23a连接于氮化处理室13，空气支管23b连接于冷却室14。
第1置换室11具有连接于大气放出部24的排气管25。在排气管25的中途设置有用于排出第1置换室11内的气氛的高真空泵26、以及用于测定排气中的氧浓度的氧传感器27。
预热室12具有连接于废气燃烧装置28的排气管29，在排气管29的中途设置有用于排出预热室12内的气氛的低真空泵30、以及用于测定排气中的氧浓度的氧传感器31。废气燃烧装置28经燃气导管32连接于大气放出部24。
氮化处理室13具有连接于废气燃烧装置28的排气管33，在排气管33的中途设置有用于排出氮化处理室13内的气氛的低真空泵34、以及用于测定排气中的氧浓度的氧传感器35。排气管33具有从排气管33分支出而连接于废气燃烧装置28的排气支管33a，在排气支管33a的中途设置有用于测定排气中的氨浓度的氨分析器36。
冷却室14具有连接于大气放出部24的排气管37，第2置换室15具有连接于大气放出部24的排气管38。在排气管38的中途设置有用于排出第2置换室15内的气氛的高真空泵39、以及用于测定排气中的氧浓度的氧传感器40。
另外，在本实施方式中，虽然预热室12和氮化处理室13具有公共的废气燃烧装置28，但是，也可以预热室12和氮化处理室13分别独立具有废气燃烧装置。
下面，关于本实施方式的氮化处理装置6的动作进行说明。
在氮化处理装置6中，首先，打开第1置换室11的未图示的送入门，通过未图示的搬送装置，将金属环W送入第1置换室11内。接着，关闭所述送入门，使高真空泵26动作，经排气管25而将第1置换室11内的气氛排到大气放出部24。同时，从氮气供给源16经氮气导管20及氮气支管20a，将氮气导入第1置换室11内。而且，当由氧传感器27所检测出的氧浓度低于规定的值之后，判断为第1置换室11内的气氛是已由氮气置换了的气氛，并停止高真空泵36。
接着，打开第1置换室11和预热室12之间的未图示的开闭门，并通过所述搬送装置，将所述金属环W移送到预热室12内。当所述金属环W被收装到预热室12内之后，关闭第1置换室11与预热室12之间的开闭门，通过未图示的加热装置，对预热室12内进行加热。
此时，预热室12内的气氛，通过从氮气供给源16经氮气导管20、氮气支管20b而被导入的氮气、以及从卤化合物气体供给源17经卤化合物气体导管21而被导入的二氯乙烷等的卤化合物气体，而被置换成含有卤化合物气体1.0～20.0容量％、以及余下部分由氮构成的混合气体气氛。
预热室12内的气氛的置换，首先通过使低真空泵30动作，将预热室12内的气氛经排气管29、废气燃烧装置28、燃气导管32排放于大气放出部24。而且，当由氧传感器31所检测出的氧浓度低于规定的值之后，停止低真空泵30，从氮气供给源16和卤化合物气体供给源17，分别将氮气、卤化合物气体导入预热室12内。
金属环W，通过在所述气氛下以440～490℃范围的温度来加热1～10分钟，在表面所形成的氧化膜与卤化合物发生反应而被除去，取而代之形成卤化合物膜。在存在所述氯化物气体的条件下的加热结束后，接着通过使低真空泵30动作，将预热室12内的气氛排出到大气放出部24，并进一步减压，从而使预热室12内的气氛形成为真空或低于10-3Pa的减压气氛。而且，将形成有所述卤化合物膜的金属环W在所述真空或减压气氛下，以450～490℃的范围的温度来加热5～10分钟。另外，为了保持在所述真空或减压气氛下，而对预热室12一直进行排气。通过这样做，所述卤化合物膜被分解，而成为卤化合物气体排出，另一方面，金属环W的表面，成为清洁且被活性化了的状态。
在所述真空或减压气氛下的加热结束之后，接着停止低真空泵30，将氮气从氮气供给源16导入预热室12。而且，在规定时间t1内使预热室12内升温到450～500℃范围的温度。
当预热室12内升温到450～500℃范围的温度之后，打开预热室12和氮化处理室13之间的未图示的开闭门，并通过所述搬送装置，将所述金属环W移送到氮化处理室13内。而且，当所述金属环W被收装到氮化处理室13内之后，关闭氮化处理室13与预热室12之间的开闭门，将金属环W保持在氮化处理室13内直到经过30～120分钟范围的处理时间，来进行氮化处理。
此时，氮化处理室13的气氛，通过从氮气供给源16经氮气导管20、氮气支管20c而被导入的氮气、从氨气供给源18经氨气导管22而被导入的氨气、以及从空气供给源19经空气导管23、空气支管23a而被导入的空气，而置换成含有氨50～90容量％、氧0.1～0.9容量％、以及余下部分由氮构成的第1混合气体气氛，通过未图示的加热装置，而加热成450～500℃范围的温度。
氮化处理室13内的气氛的置换，首先通过使低真空泵34动作，将氮化处理室13内的气氛经排气管33、排气支管33a、废气燃烧装置28、燃气导管32排放于大气放出部24。同时，从氮气供给源16、氨气供给源18、以及空气供给源19，分别将氮气、氨气以及空气导入氮化处理室13内。而且，当由氧传感器35所检测出的氧浓度和由氨分析器36所测定的氨浓度达到构成所述第1混合气体的范围之后，停止低真空泵34。
所述氮化处理，首先通过在所述第1混合气体气氛下，在规定时间t2内将氮化处理室13内保持在所述450～500℃范围的温度，从而使金属环W的表面形成氮化层。而且，当经过规定时间t2之后，再次使低真空泵34动作，以将氮化处理室13内的第1混合气体经排气管33、排气支管33a、废气燃烧装置28、燃气导管32排放于大气放出部24。同时，从氮气供给源16、和氨气供给源18，分别将氮气、及氨气导入氮化处理室13内。而且，当由氨分析器36所测定的氨浓度达到0～25容量％的范围之后，停止低真空泵34。其结果，氮化处理室13内的气氛被置换成含有氨气0～25容量％、以及余下部分由氮构成的第2混合气体的气氛。
从第1混合气体的气氛向第2混合气体气氛的置换在规定时间t3内进行。另外，在经过规定时间t2之后，开始导入第2混合气体的时期，被设定在所述处理时间的1/3～1/2的范围。
所述氮化处理，接着通过在所述第2混合气体气氛下，直到经过所述处理时间，在规定时间t4内将氮化处理室13内保持在所述450～500℃范围的温度，从而使金属环W的氮化完成。
接着，当经过所述规定时间t4、所述氮化处理结束之后，打开氮化处理室13和冷却室14之间的未图示的开闭门，并通过所述搬送装置，将所述金属环W移送到冷却室14内。而且，当所述金属环W被收装到冷却室14内之后，关闭氮化处理室13与冷却室14之间的开闭门，来进行冷却处理。
所述冷却处理，通过从氮气供给源16经氮气导管20、氮气支管20d而被导入的氮气、以及从空气供给源19经空气导管23、空气支管23b而被导入的空气来进行。其结果，在规定时间t5内，冷却室14内被冷却成室温。所述氮气和空气经排气管37被排放于大气放出部24。
接着，冷却室14内被冷却到室温之后，打开冷却室14和第2置换室15之间的未图示的开闭门，并通过所述搬送装置，将所述金属环W移送到第2置换室15内。而且，当所述金属环W被收装到第2置换室15内之后，关闭冷却室14与第2置换室15之间的开闭门，将第2置换室15内的气氛置换成氮气气氛。
第2置换室15内的气氛的置换，是通过使高真空泵39动作，将第2置换室15内的气氛经排气管38排放于大气放出部24，同时，从氮气供给源16，将氮气经氮气导管20、氮气支管20e导入第2置换室15内来进行。而且，当由氧传感器40所检测出的氧浓度低于规定的值之后，判断为第2置换室15内的气氛是已由氮气置换了的气氛，并停止高真空泵39。
第2置换室15内的气氛被置换成氮气气氛之后，打开未图示的开闭门，并通过所述搬送装置，将所述金属环W从氮化处理装置6送出。
另外，在本实施方式的氮化处理装置6中，所述搬送装置、各开闭门、各真空泵26、30、34、39、氮气供给源16、卤化合物气体供给源17、氨气供给源18、以及空气供给源19等的动作也可以通过手动来控制，还可以通过具有CPU、ROM、RAM等的电脑等之类的控制装置来控制。当根据所述电脑来控制时，可以通过各氧传感器27、31、35、40、氨分析器36的检测值，来控制所述动作。
另外，在本实施方式中，虽然设置有卤化合物气体供给源17，以将卤化合物气体导入预热室12，但是，也可以不将卤化合物气体导入预热室12。
另外，在本实施方式中，虽然设置有空气供给源19，以将空气导入氮化处理室13来形成第1混合气体，但是，也可以代替空气而导入其他的含有氧的气体，也可以导入纯氧气体。
另外，预热室12内的气氛含有卤化合物，氮化处理室13内的气氛含有氨气，如果直接排出，则很有可能造成大气污染。然而，在本实施方式的氮化处理装置6中，预热室12的气氛和氮化处理室13的气氛，因为均是在通过废气燃烧装置28来予以燃烧而进行无害化的基础上，排出到大气放出部24的，因此，可以防止成为大气污染的原因。
本发明可以利用在无级变速器用传动带等所使用的马氏体时效钢制的金属环的氮化处理中。

Claims (11)

1.一种马氏体时效钢制金属环的氮化处理方法，其特征在于，具有：
在有卤化合物气体存在的条件下对马氏体时效钢制金属环进行加热，除去该金属环表面的氧化膜，来形成卤化合物膜的工序；
通过在真空或减压气氛下对形成有该卤化合物膜的马氏体时效钢制金属环进行加热，来除去该卤化合物膜的工序；
在有氨气存在的条件下对除去了该卤化合物膜的马氏体时效钢制金属环进行加热，来进行氮化处理的工序。
2.根据权利要求1所述的马氏体时效钢制金属环的氮化处理方法，其特征在于，所述卤化合物膜的除去，是在真空或减压气氛下，以450～490℃的范围的温度，对形成有该卤化合物膜的马氏体时效钢制金属环加热5～10分钟来进行的。
3.根据权利要求1所述的马氏体时效钢制金属环的氮化处理方法，其特征在于，所述卤化合物气体，是从由氟化合物气体、氯化合物气体、溴化合物气体构成的群中选择出的一种气体。
4.根据权利要求1所述的马氏体时效钢制金属环的氮化处理方法，其特征在于，所述氮化处理，是在至少含有氨的气氛下，将马氏体时效钢制金属环在450～500℃范围的处理温度下保持30～120分钟范围的处理时间，来进行的。
5.根据权利要求4所述的马氏体时效钢制金属环的氮化处理方法，其特征在于，所述氮化处理具有：
将所述金属环收装于加热炉中，并将该加热炉内升温到该处理温度的工序；
将含有氨50～90容量％、氧0.1～0.9容量％、以及余下部分实质上由氮构成的第1混合气体导入到已升温至该处理温度的该加热炉内，并保持在该处理温度，以在该金属环的表面形成氮化层的工序；
当经过了该处理时间的1/3～1/2后，将该加热炉内的气氛置换成含有氨0～25容量％、以及余下部分由氮构成的第2混合气体，直到经过该处理时间的余下时间为止而保持在该处理温度的工序。
6.根据权利要求5所述的马氏体时效钢制金属环的氮化处理方法，其特征在于，所述第1混合气体，含有氨50～90容量％、空气0.5～4.5容量％，以及余下部分由氮构成。
7.一种马氏体时效钢制金属环的氮化处理装置，该氮化处理装置在有卤化合物气体存在的条件下对马氏体时效钢制金属环进行加热，除去该金属环表面的氧化膜之后，在至少含有氨的气氛下，在450～500℃范围的处理温度下保持30～120分钟范围的处理时间，来进行氮化处理；其特征在于，
具有预热室和氮化处理室，
该预热室具有：在收装了该金属环时将该预热室内加热并升温到该处理温度的第1加热装置、将卤化合物气体导入到该预热室内的卤化合物气体导入装置、以及将该预热室内的气氛予以排出的第1排气装置；
在有由该卤化合物气体导入装置所导入的卤化合物气体存在的条件下，通过该第1加热装置来进行加热，除去该金属环表面的氧化膜，以形成卤化合物膜，在该卤化合物膜形成后，通过该第1排气装置将该预热室内的气氛予以排出，对该预热室内进行减压，在真空或减压气氛下通过该第1加热装置进行加热，以除去该卤化合物膜，在该卤化合物膜除去之后，通过该第1加热装置对该预热室内进行加热，以升温到该处理温度；
该氮化处理室具有：将该氮化处理室内加热并保持在该处理温度的第2加热装置、将氮气导入该氮化处理室内的氮气导入装置、将氨气导入该氮化处理室内的氨气导入装置、将氧气导入该氮化处理室内的氧气导入装置、以及将该氮化处理室内的气氛予以排出的第2排气装置；
通过由该氮气导入装置所导入的氮气、由该氨气导入装置所导入的氨气、以及由该氧气导入装置所导入的氧，生成含有氨50～90容量％和氧0.1～0.9容量％、以及余下部分实质上由氮构成的第1混合气体，在第1混合气体气氛下，收装从该预热室转送到该氮化处理室内的该金属环，在该金属环的表面形成氮化层；
当经过了该处理时间的1/3～1/2后，通过该第2排气装置排出第1混合气体，另一方面，通过由该氮气导入装置所导入的氮、以及由该氨气导入装置所导入的氨气，生成含有氨0～25容量％、以及余下部分由氮构成的第2混合气体，以将该氮化处理室内的气氛置换成第2混合气体；
在第2混合气体的气氛下，直到经过该处理时间的余下时间为止，将该金属环保持在该氮化处理室内。
8.根据权利要求7所述的马氏体时效钢制金属环的氮化处理装置，其特征在于，具有：使通过所述第1排气装置从所述预热室排出的气氛进行燃烧的第1燃烧装置。
9.根据权利要求7所述的马氏体时效钢制金属环的氮化处理装置，其特征在于，具有：使通过所述第2排气装置从所述氮化处理室排出的气氛进行燃烧的第2燃烧装置。
10.根据权利要求7所述的马氏体时效钢制金属环的氮化处理装置，其特征在于，所述预热室具有在与所述氮化处理室之间设置的上下移动自如的开闭门，并经该开闭门而与所述氮化处理室连通自如。
11.根据权利要求7所述的马氏体时效钢制金属环的氮化处理装置，其特征在于，具有：断续地将所述金属环从所述预热室搬送到所述氮化处理室的搬送装置。
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