JP5606453B2 - マルエージング鋼の窒化処理方法 - Google Patents
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Description
本発明は、チタンを含有するマルエージング鋼の窒化処理方法に係り、特に圧縮残留応力の制御技術の改良に関する。
鋼では、強度向上を目的として、窒化処理によって表面に圧縮残留応力が付与されている。この場合、過剰な圧縮残留応力が付与されると、切り欠き感受性が敏感になったり、靭性が失われることがあるため、適度の残留応力の付与が必要である。
窒化処理を難窒化鋼に適用した場合、鋼表面に存在する酸化膜が窒化を阻害する。たとえば、マルエージング鋼では、溶体化工程において、酸素と結合しやすいチタン等の原子の表面濃度が高い場合、その原子の酸化膜が形成される。このため、窒化工程において窒化が阻害されるから、十分な圧縮残留応力を付与できない。そこで、酸化を極力防止する雰囲気で溶体化処理を行うことにより、酸素と結合しやすい原子の表面濃化の抑制を図ることが提案されている（たとえば特許文献１）。
しかしながら、特許文献１の技術では、マルエージング鋼表面に十分な圧縮残留応力が付与できない。また、窒化処理の前処理として行う還元処理が不十分であるため、マルエージング鋼表面の酸素が十分に除去されない状態で窒化が行われ、その結果、圧縮残留応力の向上に限界があった。
したがって、本発明は、圧縮残留応力の向上を図ることができるマルエージング鋼の窒化処理方法を提供することを目的とする。
本発明者は、チタンを含有するマルエージング鋼の窒化処理方法について鋭意検討を重ねた結果、溶体化工程で酸素と容易に結合するチタンの表面濃化を抑制する特許文献１の技術とは異なり、溶体化工程でチタン酸化物の表面濃化を促進するとともに、窒化工程前にチタン酸化物の表面濃度に応じて還元処理を行い、窒化を促進することにより圧縮残留応力の制御を行うことができるとの知見を得、本発明の完成に至った。
本発明のマルエージング鋼の窒化処理方法は、チタンを含有するマルエージング鋼に溶体化処理を行うことにより、表面にチタン酸化物を形成して濃化させる溶体化工程と、チタン酸化物を還元して表面にチタンを濃化させる還元工程と、表面にチタンが濃化したマルエージング鋼に窒化処理を行うことにより、表面に圧縮残留応力を付与する窒化工程とを含み、還元工程後のマルエージング鋼の表面におけるチタン濃度を１３．０at%以上に設定することを特徴としている。
本発明のマルエージング鋼の窒化処理方法では、まず、チタン（Ｔｉ）を含有するマルエージング鋼に溶体化処理を行うことにより、表面にチタン酸化物（ＴｉＯ２）を形成する（溶体化工程）。具体的には、図１（Ａ）に示すように、マルエージング鋼からなるワーク内に固溶しているチタンの一部と酸素との酸化反応をワーク表面で生じさせ、ワーク表面でチタン酸化物を積極的に生成して濃化させる。これにより、チタンの表面濃度が高くなる。このように溶体化工程でチタン酸化物を積極的に形成することが、特許文献１の技術とは技術的思想において大きく異なる。
次いで、チタン酸化物を還元して表面でチタンを濃化させる（還元工程）。具体的には、チタンは酸化物状態で存在すると、窒化処理においてＮと結合しないから、窒化処理の前処理として十分な還元処理を行うことにより、図１（Ｂ）に示すように、酸素を除去することができる。これにより、活性状態にあるチタンの表面濃度が高くなる。
続いて、表面にチタンが濃化したマルエージング鋼に窒化処理を行うことにより、表面に圧縮残留応力を付与する（窒化工程）。具体的には、図１（Ｃ）に示すように、窒化処理によって、還元されたチタンと固溶したチタンは窒素との結合により窒化チタン（ＴｉＮ）となる。この場合、チタンは活性状態にあるから、容易に窒化され、しかも、この場合、活性状態にあるチタンの表面濃度が高いので、多くの窒素がワーク内に浸入することができる。その結果、チタンの窒化によってワーク表面に付与される圧縮残留応力が高くなるので、大幅な強度向上を図ることができる。
本発明のマルエージング鋼の窒化処理方法は種々の構成を用いることができる。マルエージング鋼の溶体化工程において、雰囲気を管理することにより、チタン酸化物の表面濃化を制御することができる。また、窒化工程前の還元工程において、還元条件を管理することにより、酸素除去量を制御することができる。これら濃化制御と還元制御の組み合わせによりマルエージング鋼表面への任意の圧縮残留応力の付与が可能となる。この場合、従来と比較して、高い圧縮残留応力を得るためには、溶体化工程後のマルエージング鋼の表面におけるチタン濃度を１３．０at%以上に設定する必要がある。還元工程では還元ガスを用い、その還元ガスの流量を２４．７Ｌ／ｍ３以上に設定することが好適である。
溶体化処理には、たとえば真空処理や雰囲気処理等を適用することができ、溶体化処理用炉としては、バッチ炉や、連続炉、メッシュベルト炉等を使用することができる。還元工程にはＮＦ３ガス等を用いることができる。本発明のマルエージング鋼の窒化処理方法が好適に適用される部品としては、たとえば無段変速機（ＣＶＴ）等に用いられる無端状金属ベルトが挙げられる。
本発明のマルエージング鋼の窒化処理方法によれば、溶体化処理によってでチタン酸化物の表面濃化を促進するとともに、窒化処理前に還元処理を行うことにより、チタンの表面濃度を高めることができるから、窒化を促進することができる。その結果、高い圧縮残留応力を得ることができるので、強度を大幅に向上させることができる。
１…薄板、２…ドラム、３…加熱炉、４…リング
以下、具体的な実施例を参照して本発明をさらに詳細に説明する。実施例では、本発明のマルエージング鋼の窒化処理方法を無端状金属ベルトの製造方法に適用した。
無端状金属ベルトの製造では、図２に示すように、まず、マルエージング鋼からなる薄板１が円筒状をなすように薄板１の両端を溶接することにより、ドラム２を形成する（溶接工程）。この場合、溶接の熱によりドラム２の一部２ａが硬質化しているため、加熱炉３内で第１溶体化処理をドラム２に行うことにより、ドラム２の硬度を均質にする（第１溶体化工程）。次いで、ドラム２を所定幅に裁断することにより、無端帯状のリング４を複数形成する（ドラム裁断工程）。続いて、リング４を所定厚さに圧延する（リング圧延工程）。この場合、圧延によりリング４の金属組織が変形しているため、リング４に再度溶体化処理を行うことにより、リングの金属組織の再結晶化を行う（第２溶体化工程）。第２溶体化工程では、雰囲気を管理することにより、表面にチタン酸化物を形成して濃化させる。
次いで、リング４を所定の周長に補正する（リング周長補正工程）。この場合、互いのリング４の周長が少しずつ異なるようにする。続いて、時効処理をリング４に行った後、窒化処理をリング４に行うことにより、リング４の硬度および耐摩耗性を向上させる（時効・窒化工程）。この場合、窒化処理前に、リング４に還元処理を行うことにより、活性状態にあるチタンの表面濃度を高める（還元工程）。次いで、リング４を積層することにより、無端状金属ベルトが製造される（リング積層工程）。
実施例では、上記無端状金属ベルトの製造方法における溶接工程〜第２溶体化工程まで行い、得られたリング４をテストピース１１〜１３として用いた。
テストピース１１〜１３としては、質量％で、０．００４％のＣ、０．０２％のＳｉ、０．０１％のＭｎ、０．００２％のＰ、０．００１％未満のＳ、１８．５８％のＮｉ、０．０２％のＣｒ、４．９９％のＭｏ、９．２８％のＣｏ、０．０１％のＣｕ、０．１２％のＡｌ、０．４７％のＴｉ、０．０００４％のＮ、残余鉄および不可避不純物を含むマルエージング鋼を用いた。なお、実施例では以上の組成を有するマルエージング鋼を用いたが、以下の成分範囲のものであればよい。たとえば、質量％で、Ｃが０．０１％以下、Ｓｉが０．１０％以下、Ｍｎが０．１０％以下、Ｐが０．００５％以下、Ｓが０．００５％以下、Ｃｒが０．０５％以下、Ｃｕが０．０４％以下であって、１７〜１９％のＮｉ、４．５〜５．５％のＭｏ、９．２〜９．５％のＣｏ、０．０５〜０．１５％のＡ１、０．４０〜０．５０％のＴｉ、残余鉄および不可避不純物を含むマルエージング鋼であればよい。
第１溶体化工程および第２溶体化工程では、テストピース１１〜１３のそれぞれについて、表１に示す加熱炉を用い、雰囲気を設定した。第１溶体化工程および第２溶体化工程は、マルエージング鋼の再結晶温度以上で、かつ８５０℃以下の範囲の温度にて行った。第２溶体化工程では、酸素濃度を０．１〜１４ppmの範囲に管理することにより、チタンの表面濃度を４．１〜３１．４atm％の範囲に制御した。チタンの表面濃度は、μＥＳＣＡ（アルバック・ファイ社製Quantera SXM）を用いて、テストピース表面から分析を行った。表１に示すチタンの表面濃度は、テストピース表面から５０nm範囲内におけるチタンの最大濃度（at%）である。窒化処理前に行う還元処理では、還元ガスとしてＮＦ３ガスを用い、ＮＦ３ガス使用量については、単位容積あたりの使用量を１２．３Ｌ／ｍ３に設定し、その単位使用量を基準として０〜６１．７Ｌ／ｍ３の範囲内に設定した。
以上のようにして得られたリングであるテストピース１１〜１３について残留応力測定を行った。残留応力測定では、Ｘ線応力測定装置（株式会社リガク製PSPC/MSF-3M）を用い、リング外周面の残留応力をその板幅方向（外周面において周方向と直交する方向）に測定した。その結果を表２および図３に示す。表２は、第２溶体化工程による溶体化処理後のチタンの各表面濃度および各還元ガス使用量における窒化処理後の圧縮残留応力値を示し、図３は、表２に示す溶体化処理後のチタンの表面濃度と、窒化処理後の圧縮残留応力値との関係をグラフとして表したものである。
図３および表２から判るように、溶体化処理によりマルエージング鋼表面にチタン酸化物を形成し、窒化処理前に還元処理を行うことにより、圧縮残留応力を向上させることができることを確認した。特に、高い圧縮残留応力を得るためには、溶体化処理後のマルエージング鋼表面におけるチタン濃度を１３．０at%以上に設定することが好適であることを確認した。また、高い圧縮残留応力を得るためには、還元処理での還元ガスの流量を２４．７Ｌ／ｍ３以上に設定することが好適であることを確認した。
Claims (2)
- チタンを含有するマルエージング鋼に溶体化処理を行うことにより、表面にチタン酸化物を形成して濃化させる溶体化工程と、
前記チタン酸化物を還元して前記表面にチタンを濃化させる還元工程と、
前記表面にチタンが濃化したマルエージング鋼に窒化処理を行うことにより、前記表面に圧縮残留応力を付与する窒化工程とを含み、前記還元工程後の前記マルエージング鋼の前記表面におけるチタン濃度を１３．０at%以上に設定することを特徴とするマルエージング鋼の窒化処理方法。 - 前記還元工程では還元ガスを用い、前記還元ガスの流量は、２４．７Ｌ／ｍ３以上に設定することを特徴とする請求項１に記載のマルエージング鋼の窒化処理方法。
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