CN106324185B - 一种不饱和聚酯树脂乳液酸值的测定方法 - Google Patents

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Abstract

一种不饱和聚酯树脂乳液酸值的测定方法，按照如下步骤进行：(1)在电位滴定仪的滴定杯中加入不饱和聚酯树脂乳液试样和混合溶剂，所述混合溶剂由体积比1～4:1的丙酮与丙二醇甲醚混合而成，充分搅拌均化后得到均匀的无色透明的被测溶液；(2)使用电位滴定仪，选择合适的酸碱滴定电极，将电极浸入到处于搅拌中的被测溶液中，使用氢氧化钾‑乙醇标准滴定溶液进行电位滴定，记录达到终点所消耗标准滴定溶液的毫升数；使用同体积的混合溶剂进行空白试验，记录达到终点(滴定曲线的拐点)所消耗标准滴定溶液的毫升数；(3)计算不饱和聚酯树脂乳液酸值。本发明方法操作安全性好，废液处理容易，可以提升检测结果的稳定性与准确性。

Description

一种不饱和聚酯树脂乳液酸值的测定方法
(一)技术领域
本发明涉及一种不饱和聚酯树脂乳液酸值的测定方法。
(二)背景技术
现不饱和聚酯树脂乳液酸值测定还没有国家检测标准，检测方法主要引用《GB/T2895-2008塑料部分酸值和总酸值的测定》，进行测定不饱和聚酯树脂中的酸值含量。上述检测方法中存在以下问题：
1、健康危害：使用的是甲苯或吡啶作为溶解样品的溶剂，毒性较大，吸入这些溶剂的挥发气体容易对人体会造成伤害。
2、环境影响：使用甲苯或吡啶作溶剂，试验后废液处理比较困难，容易污染环境。
3、适用范围不够：使用甲苯-乙醇或吡啶-甲乙酮作为溶剂，存在不饱和聚酯树脂乳液中部分物质无法溶解的可能性。
中国发明专利CN201110409534，公开了一种不饱和聚酯树脂酸值的测定方法，其特征在于：将一定量的聚酯树脂溶于溶剂中，以酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至溶液显红色，根据滴定液的消耗量计算出酸值。采用无水丙酮溶液替换有毒溶剂“甲苯”，溶化速度快，不需加热，解决了甲苯对树脂溶解性差，温度低时溶解速度过慢的缺点；同时其毒性远低于甲苯，员工的认可度更高。另外相对于百里香酚蓝颜色由黄变为蓝，酚酞指示剂由无色变为红色颜色很明显，易于观察。但是，该发明申请滴定采用指示剂，根据指示剂颜色的变化来对结果进行判定，还是存在较大的认为因素的干扰；同时该发明申请只用丙酮作为溶剂，无法将不饱和聚酯树脂乳液完全溶解成无色透明状态。
(三)发明内容：
本发明的目的在于提供一种不饱和聚酯树脂乳液酸值的测定方法，该方法操作安全性好，废液处理容易，可以提升检测结果的稳定性与准确性。
为实现上述发明目，本发明采用如下技术方案：
一种不饱和聚酯树脂乳液酸值的测定方法，按照如下步骤进行：
(1)在电位滴定仪的滴定杯中加入不饱和聚酯树脂乳液试样和混合溶剂,所述混合溶剂由体积比1～4:1的丙酮与丙二醇甲醚混合而成，充分搅拌均化后得到均匀的无色透明的被测溶液；
(2)使用电位滴定仪，选择合适的酸碱滴定电极，将电极浸入到处于搅拌中的被测溶液中，使用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液进行电位滴定，记录达到终点(滴定曲线的拐点)所消耗标准滴定溶液的毫升数(V)；
使用同体积的混合溶剂进行空白试验，记录达到终点(滴定曲线的拐点)所消耗标准滴定溶液的毫升数(V0)；
(3)根据下式计算不饱和聚酯树脂乳液酸值：
I＝(V-V0)×c×M÷m
式中：
I--试样中的酸值，单位为毫克每克(mg/g)；
V--滴定试样时所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V0--滴定空白时所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c--标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m--试样质量，单位克(g)；
M--1摩尔氢氧化钾的质量。
本发明的测试原理：使用上述混合溶剂将被测的不饱和聚酯树脂乳液样本完全溶解，标准滴定溶液中的氢氧根离子与被测溶液中的酸或酸酐反应，运用电位滴定仪器进行滴定试验，记录滴定终点，得到标准滴定溶液消耗的体积，计算出被测样品的酸值。
本发明中，混合溶剂优选由体积比1～4:1的丙酮与丙二醇甲醚混合组成，更优选由体积比2:1的丙酮与丙二醇甲醚混合组成。
本发明使用电位电位滴定时，由于不同的化学反应(如氧化还原、酸碱中和、生成沉淀)原理需要使用不同的电极，每个电位滴定仪的品牌均有与之反应原理相应的电极，本发明试验是使用梅特勒的电位滴定仪，其电极型号为DGI 113-SC。
与现有技术相比，本发明相对现有技术存在以下有益之处：
(1)使用电位滴定进行测定，可以避免由于各个测试员对颜色的敏感程度不同而产生的人为误差，可以提升检测结果的稳定性与准确性。
(2)本发明采用丙酮与丙二醇甲醚作为混合溶剂，该混合溶剂对不饱和聚酯树脂乳液拥有良好的溶解性，可将样品中不饱和聚酯树脂、水、乳化剂等物质完全溶解，切其毒性远低于甲苯-乙醇或吡啶-甲乙酮；并且采用丙酮与丙二醇甲醚作为混合溶剂，可使试验产生的废液比使用甲苯-乙醇或吡啶-甲乙酮更容易处理，因为在有机废液处理中，丙酮与丙二醇甲醚为一般有机溶剂，是最为易处理的有机废液。
(四)具体实施方式：
为了更好的解释本发明，下面结合实施例对本发明进行进一步的解释。
实施例1
1.试剂
丙二醇甲醚(分析纯)，丙酮(分析纯)，氢氧化钾(分析纯)，乙醇(95％)，邻苯二甲酸氢钾(基准)，酚酞指示剂：10g/L，无二氧化碳水(实验室三级以上水质，加热至沸腾3分钟，去除水中二氧化碳，冷却至室温)。
2.仪器
电位滴定仪(梅特勒T-50)，电极(梅特勒DGI 113-SC)，电子天平(赛多利斯BS224S)，电烘干燥箱(SC101-3)，10ml碱式滴定管，100ml，聚乙烯容器(1000毫升)，棕色磨口瓶(1000毫升)
3.溶液配制
3.1 0.1mol/L氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：按《GB 601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备》进行配置与标定。
3.2混合溶剂制备：将丙酮600毫升丙酮与300毫升丙二醇甲醚倒入1000毫升的棕色磨口瓶中，混合均匀。
4.酸值(I)测定
接通电位滴定仪电源，打开仪器开关，预热30分钟。
称取适量的试样质量(m)，准确到1mg，置于滴定杯中，并加入50ml混合溶剂。
按电位滴定仪操作要求将设备进行连接及冲洗滴定管。
使用电位滴定仪的搅拌功能将被测样品及溶剂进行搅拌均化，得到无色透明液体。使用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液进行电位滴定，得到滴定终点(滴定曲线的拐点)时，所消耗标准滴定溶液的毫升数(V)。
使用同体积的混合溶剂进行空白试验，消耗标准滴定溶液的毫升数(V0)。
试验结果表示：
酸值(I)以每克试样中氢氧化钾毫克数表示，由下式给出：
I＝(V-V0)×c×56.1÷m
式中：
I--试样中的酸值，单位为毫克每克(mg/g)；
V--滴定试样时所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V0--滴定空白时所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c--标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m--试样质量，单位克(g)；
56.1--1摩尔氢氧化钾的质量。
运用本发明方法，对A和B两个名牌的不饱和聚酯树脂乳液进行测定，所得结果如下：
A样测试结果
单位：mg/g
B样测试结果
单位：mg/g
运用本发明对A、B两个不同品牌的不饱和聚酯树脂乳液各进行10次酸值测试，所得数据稳定，数据标准偏差小。
实际应用中，用该方法测试酸值,操作方便、所用试剂环保、所得结果稳定性高，与GB/T2895-2002测试结果一致，效果非常好。
实施例2
试验不同比例的混合溶剂对不饱和聚酯树脂乳液样品的溶解效果，从中选择最合适的比列，结果如表2所示：
表2
从溶解效果来看，使用单一溶剂(只用丙酮或只用丙二醇甲醚均无法将样品进行完全溶解)；100毫升比例为1:1的混合试剂无法将10克样品完全溶解；改变混合试剂中丙酮与丙二醇甲醚的使用量，当比例丙酮与丙二醇甲醚3:2时，开始溶解样品；当混溶剂中丙酮与丙二醇甲醚的比例达到2：1时，溶液达到无色透明状态，当混溶剂中丙酮与丙二醇甲醚的比例达到4：1时，挂壁液滴呈乳白色，部分物质析出。所以混合溶剂优先选择的比例为2:1。

Claims (1)

1.一种不饱和聚酯树脂乳液酸值的测定方法，按照如下步骤进行：
(1)在电位滴定仪的滴定杯中加入不饱和聚酯树脂乳液试样和混合溶剂,所述混合溶剂由体积比2:1的丙酮与丙二醇甲醚混合而成，充分搅拌均化后得到均匀的无色透明的被测溶液；
(2)使用电位滴定仪，选择合适的酸碱滴定电极，将电极浸入到处于搅拌中的被测溶液中，使用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液进行电位滴定，记录达到终点所消耗标准滴定溶液的毫升数V；
使用同体积的混合溶剂进行空白试验，记录达到终点所消耗标准滴定溶液的毫升数V0；
(3)根据下式计算不饱和聚酯树脂乳液酸值：
I＝(V-V0)×c×M÷m
式中：
I--试样中的酸值，单位为毫克每克；
V--滴定试样时所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升；
V0--滴定空白时所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升；
c--标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升；
m--试样质量，单位为克；
M--1摩尔氢氧化钾的质量。
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