CN104111306A - 一种测定茶叶中茶多酚含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定茶叶中茶多酚含量的方法，该方法按如下方案实施：水浴加热制备茶多酚提取液，加入过量固体重铬酸钾充分反应，再加入过量固体硫酸亚铁铵反应，然后用重铬酸钾标准溶液进行电位滴定，分别记录电位值到达530～550mV和555～580mV时的电位值E1、E2和所消耗的标准溶液的体积V1、V2，所得结果带入公式
Description
技术领域
本发明涉及茶叶中化学成分的定量检测技术，具体的说是一种测定茶叶中茶多酚含量的方法。
背景技术
茶多酚(tea polyphenols，TP)是茶叶中多酚类物质的总称,是从茶叶中提取出来的一类多羟基酚类化合物的总称，主要成分为黄烷醇类(儿茶素类)、花色素类(花白素和花青素)、花黄素类(黄酮及黄酮醇类)、缩酸及缩酚酸类，其中又以黄烷醇类(主要是儿茶素类化合物)最为重要，占茶多酚总量的60%～80%。在各类茶叶中，以绿茶中的茶多酚含量较高，占茶叶干质量的15%～30%。
由于茶多酚在食品、油脂、保健、医药、日化、精细化工等领域都有广泛的应用，因此茶多酚的提取和应用研究已成为国内外研究的热门课题之一，而作为茶多酚提取和应用研究的前提条件，能够迅速、准确的对茶叶中茶多酚含量进行测定是非常重要的。
目前，已有多种方法能够实现对茶叶中茶多酚含量的测定，其中主要以国家标准GB/T8313-2008所规定的高效液相色谱法和福林酚分光光度法为主。高效液相色谱法需要昂贵的仪器设备，对操作人员要求高且高纯度各儿茶素单体难以购买，该法普及性不够。福林酚分光光度法是以福林酚试剂的强氧化性，将茶叶中茶多酚氧化，再与试剂中其他成分形成钨蓝和钼蓝有色物质，在765nm处进行分光光度测定，以没食子酸为标准计算茶多酚含量；福林酚试剂的主要成分为钨酸钠和钼酸钠，成本较高，且没食子酸标准溶液易被氧化，浓度不稳定，需要不定期地进行校正，操作规程繁琐费时。
除以上国标中所规定的方法外，目前比较经典的测定茶叶中茶多酚含量的方法是高锰酸钾滴定法（安徽农学院，《茶叶生物化学》，第2版，北京农业出版社，1982.79），该方法是以酸性靛蓝或靛红作指示剂，用高锰酸钾进行氧化滴定，以滴定时颜色由蓝变黄判断滴定终点。但是该方法在滴定过程中往往会由于茶汤自身的颜色影响而产生终点误差，因此存在滴定终点难以确定的缺陷。为解决这一问题，袁勇等曾报道了另外一种更加精确的测定方法（袁勇，张素芳，南彩凤，董川；电位滴定法测定茶叶中茶多酚的含量；雁北师范学院学报；2007年4月，第23卷第2期，P29～31），该方法是以高锰酸钾为氧化剂，在硫酸强酸性介质中用待测样品试液进行电位滴定，然后用一阶微分法确定待测样品试液的滴定终点体积，可用于茶叶中茶多酚含量的测定。但是，采用电位滴定法测定茶多酚含量的过程中，需要采集大量的数据，通过一阶微分作图或二阶微分计算来确定滴定终点，实验过程冗长，数据处理复杂，影响分析速度。
发明内容
本发明的目的是提供一种简便、快速、准确的测定茶叶中茶多酚含量的检测方法，以解决现有检测方法之不足。
本发明是以重铬酸钾电位滴定法为基础，采用特定的实验方案和独特的终点识别技术，在滴定过程中记录两次相关数据即可确定茶多酚含量，克服了传统电位滴定法实验过程冗长、数据处理复杂、分析速度慢的问题。
本发明的目的是按如下的技术方案实现的：
一种测定茶叶中茶多酚含量的方法，包括如下步骤：
a)称取均匀磨碎的茶叶样品置于反应容器中，加入沸蒸馏水，立即移入100℃水浴中，水浴加热浸提，然后趁热抽滤并回收滤液，并将所得滤饼和所述反应容器用少量沸蒸馏水洗涤2～3次，将所得洗涤液与所述滤液合并，得茶多酚提取液；
本步中，所述茶叶样品的投料量为0.5～1g，精确到0.0001g；
b)称取固体重铬酸钾加入到所得茶多酚提取液中并溶解，然后加硫酸溶液调节溶液中氢离子浓度在0.5～1mol/L范围内，80℃水浴，得反应液；
本步中，所述固体重铬酸钾的投料量为2g，精确到0.0001g；
c)所得反应液冷却至室温，然后称取固体硫酸亚铁铵加入到所述反应液中并溶解，并加入蒸馏水定容至200～300mL，得待滴定溶液；
本步中，所述固体硫酸亚铁铵的投料量为16g，精确到0.0001g；
d)移取所述待滴定液体积1/10的量，用重铬酸钾标准溶液进行电位滴定，当电位值到达530～550mV时，中止滴定，记录自开始滴定至中止滴定时，所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积V 1和相应的电极电位值E 1；
然后继续滴定至电位值到达555～580mV时，终止滴定，记录自开始滴定至终止滴定时，所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积V 2和相应的电极电位值E 2；
同时，E 1和E 2时满足条件：25mV≤E 2-E 1≤35mV；
e)将所得数据V 1 、E 1 、V 2 、E 2带入如下公式（Ⅰ）进行茶多酚含量计算：
……………………（Ⅰ）
公式（Ⅰ）中：
K为换算系数，取值为0.6271g/mmol；
W表示所述均匀磨碎的茶叶样品的质量，单位：g；
c表示所述重铬酸钾标准溶液的浓度，单位：mol/L；
S表示电极响应斜率，取值为S=59mV；
V 1、V 2的单位为mL；E 1、E 2的单位为mV。
本发明中，当步骤e）中茶多酚含量计算结果大于等于40%时，则认为该数据有误差，需再次进行测定，再次测定时减少所述茶叶样品的投料量，其它条件保持不变。
以上所述步骤a），所述沸蒸馏水的加入量以及所述水浴加热浸提的时间，按常规操作要求进行即可。
优选的，步骤b）中，所述硫酸溶液为1∶1硫酸溶液，所述1∶1硫酸溶液为将质量浓度70%以上的浓硫酸与水按体积比1∶1配制而成。
优选的，步骤c）中，称取固体硫酸亚铁铵加入到所述反应液中并溶解后，加蒸馏水定容至250mL。
步骤d）中，所述重铬酸钾标准溶液的浓度为0.02mol/L～0.03mol/L，优选为0.02mol/L。
本发明中，所述沸蒸馏水即是指处于沸腾状态的蒸馏水。
本发明中，所用固体重铬酸钾及所述固体硫酸亚铁铵均为市购标准品，为分析纯度级别，所述重铬酸钾标准溶液为使用重铬酸钾标准品配制而成。
本发明中，所述均匀磨碎的茶叶样品的获得可参照GB/T8302《茶 取样》及GBT 8303 《茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定》，优选参照最新的GB/T8302-2013《茶 取样》GBT 8303-2013 《茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定》。
本发明针对GB/T8313-2008仪器设备昂贵、试剂成本高、标准物质不稳定等缺陷，将重铬酸钾电位滴定法应用于茶叶中茶多酚含量的测定。本发明以没食子酸为标准来表达茶叶中茶多酚含量，基于没食子酸与重铬酸钾之间的反应具有计量关系（其反应比为1∶3），并针对传统电位滴定法需要实验数据多、分析速度慢、数据处理复杂的缺陷，设计了以重铬酸钾电位滴定法为基础、利用两点电位滴定法确定滴定终点、快速测定茶多酚含量的新方法。本发明所用仪器设备简单、试剂稳定可靠、操作简便，测试成本低，分析速度快，结果准确可靠，适用于各种茶叶中茶多酚含量的快速测定，测定结果与现行国家标准GB/T8313-2008《方法二》一致。
本发明只需使用普通酸度计、电位计，避免了昂贵仪器设备；所用标准物质为重铬酸钾和硫酸亚铁铵，试剂纯度高、性能稳定，准备方便；滴定过程中只需记录两次滴定数据，利用公式即可计算茶多酚含量，操作简便，克服了传统电位滴定法需要记录数十组滴定数据的繁琐操作过程，更是免去了复杂的一阶微分作图法或二阶微分计算法的数据处理方法。
具体实施方式
以下通过具体测定实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
（1）试剂准备：
配制1:1硫酸溶液：在500mL量筒量中预先加入200mL蒸馏水，量取浓硫酸（质量浓度98%）250mL缓慢加入其中，混匀后加蒸馏水至500mL刻度，备用；
配制0.02mol/L重铬酸钾标准溶液：精确称取2.94g（精确到0.0001g）重铬酸钾溶解于少量蒸馏水中，然后继续用蒸馏水定容于500mL容量瓶中，备用；该标准溶液可长期贮存。
（2）准备待滴定溶液并进行电位滴定：
a）精确称取1.0g（精确到0.0001g）均匀磨碎的茶叶样品于锥形瓶中，加入沸蒸馏水150mL，然后立即移入100℃水浴，水浴加热浸提45min后，趁热抽滤并回收滤液，并将所得滤饼和该锥形瓶用少量沸蒸馏水洗涤2～3次，然后将所得滤液与所得洗涤液合并，得茶多酚提取液；
b）在所得茶多酚提取液中准确加入固体重铬酸钾2.000g（精确到0.0001g）、1:1硫酸溶液20mL，然后80℃水浴30min，得反应液；
c）待反应液冷却至室温后，准确加入固体硫酸亚铁铵（Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O,分子量392.14）16.000g（精确到0.0001g），待硫酸亚铁铵溶解后转入250mL容量瓶并用蒸馏水定容，得待滴定溶液；
d）每次移取待滴定溶液25.00mL，以铂电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用0.02mol/L重铬酸钾标准溶液进行电位滴定，当电位值变化到530mV左右时（不超过550mV），中止滴定，记录消耗重铬酸钾标准溶液的体积和相应的电极电位值，此组数据记为（V 1，E 1）；然后继续滴定使电位变化25～35mV，终止滴定，记录此时消耗重铬酸钾标准溶液的体积和相应的电极电位值，此组数据记为（V 2，E 2）；
e）将所得数据V 1 、E 1 、V 2 、E 2带入如下公式进行茶多酚含量计算：
公式中：
K为换算系数，取值为0.6271g/mmol；
W表示所述均匀磨碎的茶叶样品的质量，单位：g；
c表示所述重铬酸钾标准溶液的浓度，单位：mol/L；
S表示电极相应斜率，取值为S=59mV；
V 1、V 2的单位为mL；E 1、E 2的单位为mV。
按照以上实施方法，对3种市售绿茶样品进行了实际测定，结果见表1。
表1 三种市售绿茶中茶多酚含量测定结果（重铬酸钾标准溶液浓度为0.02006mol/L）
表1中，样品1＃为毛尖；样品2＃为碧螺春；样品3＃为龙井。
对比例1
按照GB/T 8313-2008 方法二对实施例1中三种市售绿茶中茶多酚含量进行检测，结果见表2。
表2 两种测定结果的比较
由对比例1结果可知，实施例1结果与GB/T 8313-2008国标法相比，相对误差在1.4%～2.6%，小于5%，结果基本一致，说明本发明方法可行、可靠。
验证例1
为进一步验证本发明方法与国标GB/T 8313-2008 方法二具有可比性，本例以没食子酸标准品回收实验来说明本发明方法之准确性。
分别精密称取没食子酸标准品0.1g和0.2g（均精确到0.0001g）于小烧杯中，各准确加入固体重铬酸钾2.000g（精确到0.0001g）、1:1硫酸20mL，80℃水浴30min，冷却至室温后，再分别准确加入固体硫酸亚铁铵16.000g（精确到0.0001g），溶解后分别转入250mL容量瓶并定容，然后按实施例1中第（2）步中步骤d）进行，将测定数据带入如下公式，计算没食子酸的回收量：
。
回收实验结果见表3。
表3 没食子酸标准品回收实验（重铬酸钾浓度为0.02006mol/L）
由验证例1的结果可以看出，本发明对没食子酸标准品的回收率在99.4%～100.1%之间，相对标准偏差小于0.5%，说明本发明具有极高的精密度和准确度。
以上测定实例仅用于说明本发明实施过程而非限制本发明的技术方案。不脱离本发明基本原理的任何修改或者局部替换均涵盖在本发明的权利要求范围。
Claims (1)
1.一种测定茶叶中茶多酚含量的方法，其特征是，包括如下步骤：
a)称取均匀磨碎的茶叶样品置于反应容器中，加入沸蒸馏水，立即移入100℃水浴中，水浴加热浸提，然后趁热抽滤并回收滤液，并将所得滤饼和所述反应容器用少量沸蒸馏水洗涤2～3次，将所得洗涤液与所述滤液合并，得茶多酚提取液；
本步中，所述茶叶样品的投料量为0.5～1g，精确到0.0001g；
b)称取固体重铬酸钾加入到所得茶多酚提取液中并溶解，然后加硫酸溶液调节溶液中氢离子浓度在0.5～1mol/L范围内，80℃水浴，得反应液；
本步中，所述固体重铬酸钾的投料量为2g，精确到0.0001g；
c)所得反应液冷却至室温，然后称取固体硫酸亚铁铵加入到所述反应液中并溶解，并加入蒸馏水定容至200～300mL，得待滴定溶液；
本步中，所述固体硫酸亚铁铵的投料量为16g，精确到0.0001g；
d)移取所述待滴定液体积1/10的量，用重铬酸钾标准溶液进行电位滴定，当电位值到达530～550mV时，中止滴定，记录自开始滴定至中止滴定时，所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积V 1 和相应的电极电位值E 1 ；
然后继续滴定至电位值到达555～580mV时，终止滴定，记录自开始滴定至终止滴定时，所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积V 2 和相应的电极电位值E 2 ；
同时，E 1 和E 2 满足条件：25mV≤E 2 -E 1 ≤35mV；
e)将所得数据V 1 、E 1 、V 2 、E 2 带入如下公式（Ⅰ）进行茶多酚含量计算：
……………………（Ⅰ）
公式（Ⅰ）中：
K为换算系数，取值为0.6271g/mmol；
W表示所述均匀磨碎的茶叶样品的质量，单位：g；
c表示所述重铬酸钾标准溶液的浓度，单位：mol/L；
S表示电极响应斜率，取值为S=59mV；
V 1 、V 2 的单位为mL；E 1 、E 2 的单位为mV。
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