CN102680640B - 一种方便快速测定有机物料中总含氮量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种测定物质元素含量的方法，具体是一种方便快速测定有机物料中总含氮量的方法，包括有机氮和无机氮。本发明的方法主要采用硫酸消化与甲醛滴定铵离子相结合的思想，从而省去了凯氏定氮法中碱化蒸馏、硼酸吸收、酸滴定三个步骤，且设备仪器、药品试剂均普通常见，使有机物料总含氮量的测定变得方便快捷，具有显著的经济和社会效益。

Description

一种方便快速测定有机物料中总含氮量的方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，涉及一种测定物质元素含量的方法，具体是一种方便快速测定有机物料中总含氮量的方法。
背景技术
在生产实践过程中，有机物料的总氮含量是一个非常重要的因素。传统的测定有机物料总氮含量的方法是凯氏定氮法，该方法需要专门的凯氏定氮仪器，且步骤繁琐，耗时较长。现代化测定有机物料总氮含量的仪器较为快速，但仪器设备昂贵，难以在普通实验室和生产单位中广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方便快速测定有机物料中总含氮量的方法，包括有机氮和无机氮。本发明采用硫酸消化与甲醛滴定铵离子相结合，从而省去了凯氏定氮法中碱化蒸馏、硼酸吸收、酸滴定三个步骤，且设备仪器、药品试剂均普通常见，使有机物料总含氮量的测定变得方便快捷，具有显著的经济和社会效益。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种方便快速测定有机物料中总含氮量的方法包括浓硫酸消化和甲醛滴定铵离子；
（1）浓硫酸消化：有机物料在高温加热的浓硫酸的作用下进行消化，使有机氮降解成无机的铵离子；
（2）甲醛滴定铵离子：滴加中性甲醛溶液，使铵离子转化成酸性物质，再用标准碱液滴定酸性物质。
浓硫酸消化阶段加入双氧水来缩短浓硫酸消化所需时间。
浓硫酸消化后需进行浓硫酸的中和，采用的方法是不同梯度浓度的酸碱溶液交叉滴定。
浓硫酸的中和，根据样品的估计含氮量采用不同的酸碱指示剂，即高含氮量样品，即含氮量占干重5%以上，采用酸式指示剂，低含氮量样品则采用酚酞或其他接近中性的指示剂。
标准碱液滴定采用酚酞作为指示剂。
所述的方法的具体步骤如下：
（1）有机物料的预处理：有机物料在70~110℃烘干至恒重，测定其含水率；用研钵将烘干的物料研磨成细粉末状；再次烘干后用精密电子天平精确称取0.05~0.20克有机物料加入大试管中；
（2）浓硫酸消化：加入5~10毫升浓硫酸，用酒精灯加热大试管底部的浓硫酸，浓硫酸开始气泡冒烟时计时，消化10~20分钟；
（3）双氧水除碳：浓硫酸消化液冷却到50~60℃后，滴加0.5~1.0毫升双氧水；用酒精灯稍微加热使其冒泡反应，2~5分钟后冷却，再次滴加双氧水，重复以上步骤，直到硫酸消化液无色；再将消化液加热，无气泡后继续加热2~5分钟，使双氧水完全分解；
（4）浓硫酸中和：步骤（3）中的浓硫酸消化液冷却到室温，把消化液从大试管倒入锥形瓶，用蒸馏水清洗大试管两次，洗液缓慢倒入消化液；再向消化液中缓慢倒入蒸馏水，将浓硫酸消化液稀释至20~40毫升；溶液冷却后，再滴入3~5滴酚酞指示剂，此时溶液无色；用质量分数为30%~50%的氢氧化钠溶液将消化液滴定至红色，此步骤应缓慢滴加，并始终振荡锥形瓶，防止溶液温度过高；再用质量分数为2%~5%的硫酸溶液把溶液滴定至无色；然后用质量分数为0.5%~1%的氢氧化钠溶液滴定至粉红；最后用质量分数为0.1%~0.2%的稀硫酸滴定至无色；
（5）甲醛反应：向步骤（4）的溶液中加入5~10毫升1:1中性甲醛溶液；方程式如下：
4NH4 + + 6HCHO→（CH2)6N4H+  + 3H+ + 6H2O；
（6）标准碱液滴定：根据物料中的估测含氮量选用合适的标准氢氧化钠溶液，滴定步骤（5）所得的溶液至粉红色。方程式如下：（CH2)6N4H+ + 3H+ + 4OH-→（CH2)6N4 + 4H2O。
本发明的有益效果：本发明采用硫酸消化与甲醛滴定铵离子相结合，从而省去了凯氏定氮法中碱化蒸馏、硼酸吸收、酸滴定三个步骤，且设备仪器、药品试剂均普通常见，使有机物料总含氮量的测定变得方便快捷，具有显著的经济和社会效益。
具体实施方式
仪器设备：烘箱、研钵、精密电子天平、大试管、试管夹、酒精灯、胶头滴管、锥形瓶、碱式滴定管；
药品试剂（百分数均指质量分数）：95%以上浓硫酸、30%双氧水、蒸馏水、酸碱指示剂，30%~50%氢氧化钠溶液、2%~5%硫酸、0.5%~1%氢氧化钠溶液、0.1%~0.2%稀硫酸、1:1中性甲醛溶液、标准氢氧化钠溶液。
（1）有机物料的预处理：有机物料在70℃~110℃烘干至恒重，测定其含水率。用研钵将烘干的物料研磨成细粉末状。物料粉末再次烘干后用精密电子天平精确称取0.05~0.20克（精确到0.0001克）有机物料加入大试管中。
（2）硫酸消化：向物料中加入5~10毫升浓硫酸，用酒精灯加热大试管底部的浓硫酸，浓硫酸开始气泡冒烟时计时，消化10~20分钟。
（3）双氧水除碳：步骤（2）中浓硫酸消化液冷却到50到60摄氏度后，滴加0.5~1.0毫升双氧水。用酒精灯稍微加热使其冒泡反应。2~5分钟后冷却，再次滴加双氧水，重复（3）中的上述步骤，直到硫酸消化液无色。再将消化液加热，无气泡后继续加热2~5分钟，使双氧水完全分解。
（4）浓硫酸中和：步骤（3）中的浓硫酸消化液冷却到室温,把消化液从大试管倒入锥形瓶,用蒸馏水清洗大试管两次,洗液缓慢倒入消化液。再向锥形瓶中缓慢倒入蒸馏水，将浓硫酸消化液稀释至20~40毫升。溶液冷却后，再滴入3至5滴酚酞指示剂，此时溶液无色。用30%~50%的浓氢氧化钠溶液将消化液滴定至红色，此步骤应缓慢滴加，并始终振荡锥形瓶，防止溶液温度过高。再用2%~5%硫酸溶液滴定至无色。然后用0.5%~1%氢氧化钠溶液滴定至粉红色。用0.1%~0.2%的稀硫酸滴定至无色。
（5）甲醛反应：向步骤（4）所得溶液中加入5到10毫升1:1中性甲醛溶液。
（6）标准碱液滴定：根据物料中的估测含氮量选用合适的标准氢氧化钠溶液，滴定步骤（5）所得溶液至粉红色。
（7）按照如下公式计算样品的总含氮量                               ωN =cv*MN/m0/（1-ω水）/ρ       ωN：样品的含氮率       c:  标准碱液的浓度       v:  滴定时消耗标准碱液的体积       MN：氮元素相对分子量       m0：称取的烘干样品粉末的质量
ω水：样品的含水率       ρ：检出率97%。
注：（1）若物料的估计含氮量较高（干物料中含氮率大于5%），步骤（4）中和浓硫酸时采用变色范围在酸性的指示剂替代酚酞，如甲基红（中和时溶液颜色为红黄变化），并省略分步骤“用质量分数0.1%~0.2%的稀硫酸滴定”。随后的步骤（6）标准碱液滴定中再滴加酚酞，滴定时颜色变化为红→黄→粉红。
   （2）本方法可以同时测定多个样品的含氮量
本发明创造性地采用浓硫酸消化与甲醛滴定铵离子相结合的方法测定有机物料中的总氮含量（检出率较高，96%~98%），所用仪器设备简单，药品试剂常见，使普通实验室或生产单位无需购买凯氏定氮法专用仪器或其他测定含氮量的仪器设备，即可采用本方法方便快速地测定有机物料的总含氮量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (1)

1. 一种方便快速测定有机物料中总含氮量的方法，其特征在于：所述的方法的具体步骤如下：
（1）有机物料的预处理：有机物料在70~110℃烘干至恒重，测定其含水率；用研钵将烘干的物料研磨成细粉末状；再次烘干后用精密电子天平精确称取0.05~0.20克有机物料加入大试管中；
（2）浓硫酸消化：加入5~10毫升浓硫酸，用酒精灯加热大试管底部的浓硫酸，浓硫酸开始气泡冒烟时计时，消化10~20分钟；
（3）双氧水除碳：浓硫酸消化液冷却到50~60℃后，滴加0.5~1.0毫升双氧水；用酒精灯稍微加热使其冒泡反应，2~5分钟后冷却，再次滴加双氧水，重复以上步骤，直到硫酸消化液无色；再将消化液加热，无气泡后继续加热2~5分钟，使双氧水完全分解；
（4）浓硫酸中和：步骤（3）中的浓硫酸消化液冷却到室温，把消化液从大试管倒入锥形瓶，用蒸馏水清洗大试管两次，洗液缓慢倒入锥形瓶；再向锥形瓶中缓慢倒入蒸馏水，将浓硫酸消化液稀释至20~40毫升；溶液冷却后，再滴入2~5滴酚酞指示剂，此时溶液无色；用质量分数为30%~50%的氢氧化钠溶液将消化液滴定至红色，此步骤应缓慢滴加，并始终振荡锥形瓶，防止溶液温度过高；再用质量分数为2%~5%的硫酸溶液把溶液滴定至无色；然后用质量分数为0.5%~1%的氢氧化钠溶液滴定至粉红；最后用质量分数为0.1%~0.2%的稀硫酸滴定至无色；
（5）甲醛反应：向步骤（4）的溶液中加入5~10毫升中性甲醛溶液；
（6）标准碱液滴定：根据物料中的估测含氮量选用合适的标准氢氧化钠溶液，滴定步骤（5）所得的溶液至粉红色。
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