CN101904806B - 用于检测化妆品中抗生素的标准物质的配制方法 - Google Patents

用于检测化妆品中抗生素的标准物质的配制方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101904806B
CN101904806B CN 201010271858 CN201010271858A CN101904806B CN 101904806 B CN101904806 B CN 101904806B CN 201010271858 CN201010271858 CN 201010271858 CN 201010271858 A CN201010271858 A CN 201010271858A CN 101904806 B CN101904806 B CN 101904806B
Authority
CN
China
Prior art keywords
antibiotic
standard substance
cosmetics
propylene glycol
phase
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN 201010271858
Other languages
English (en)
Other versions
CN101904806A (zh
Inventor
陈黎明
胡国胜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHANGHAI INOHERB COSMETIC CO Ltd
Shanghai Institute of Measurement and Testing Technology
Original Assignee
SHANGHAI INOHERB COSMETIC CO Ltd
Shanghai Institute of Measurement and Testing Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHANGHAI INOHERB COSMETIC CO Ltd, Shanghai Institute of Measurement and Testing Technology filed Critical SHANGHAI INOHERB COSMETIC CO Ltd
Priority to CN 201010271858 priority Critical patent/CN101904806B/zh
Publication of CN101904806A publication Critical patent/CN101904806A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101904806B publication Critical patent/CN101904806B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Cosmetics (AREA)

Abstract

本发明涉及一种用于检测化妆品中抗生素的标准物质的配制方法，将抗生素的水溶液或丙二醇溶液与化妆品膏霜混合，形成标准物质，其中，化妆品膏霜按重量百分比计为：A相：去离子水73-78；丙二醇3-3.5；卡波姆0.2-0.25；B相：硬脂酸酯4.5-5；十六十八醇3-4；26#白油10-14；C相：苯氧乙醇及乙基己基甘油1.2-1.25；抗生素在标准物质中的浓度达到0.1g/100ml。优点是：将抗生素与化妆品膏霜混合，形成用于检测化妆品中抗生素盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素的标准物质，标准物质与实际使用时含抗生素的化妆品样品相同，使对化妆品中抗生素的检测更符合实际应用的状态，并且使检测更加准确。

Description

用于检测化妆品中抗生素的标准物质的配制方法
技术领域
本发明涉及化妆品检测领域，尤其是一种用于检测化妆品中抗生素的标准物质的配制方法。
背景技术
化妆品中抗生素检测是化妆品安全性的重要保障措施之一，目前较多采用直接的化合物检测方法，但是，在实际应用中，化妆品中的抗生素与配方成分混合后，再进行检测时与直接用化合物检测有较大差别，会影响检测的精确度。与标准化合物相比，化妆品标准物质不但具有准确量值的测量标准，还具有一种或多种足够均匀和很好的确定了的特性量值，具有量值的溯源性，对提高化妆品生产、化妆品检验的检测水平、统一测量值、对于建立的化妆品检验方法进行评价以及做好人员考核与管理工作规范化等都具有重要意义。本发明专利通过将抗生素化合物与化妆品配方成分混合后，制成与实际使用时相同的含抗生素化妆品样品，从而使得对化妆品中抗生素的检测更符合实际应用的状态，并且使检测更加准确。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种用于检测化妆品中抗生素的标准物质的配制方法，使得对化妆品中抗生素的检测更符合实际应用的状态，并且使检测更加准确。
本发明解决上述技术问题所采取的技术方案是：一种用于检测化妆品中抗生素的标准物质的配制方法，将抗生素的水溶液或丙二醇溶液与化妆品膏霜混合，形成用于检测化妆品中抗生素的标准物质，其中，
所述化妆品膏霜的配方按重量百分比计为：
A相：    去离子水                73～78
        丙二醇      　　　　　　3～3.5
        卡波姆      　　　　　  0.2～0.25；
B相：    硬脂酸酯   　　　　　   4.5～5；
        十六十八醇      　　　  3～4
        26#白油           　　  10～14；
C相：    苯氧乙醇及乙基己基甘油   1.2～1.25；
所述抗生素在标准物质中的浓度达到0.1g/100mL。
在上述方案的基础上，化妆品膏霜的配制方法包括下述步骤：
第一步：把A相中的卡波姆在去离子水中分散均匀，再加入丙二醇，加热至80℃以上，分散均匀；
第二步：将B相各组分混合，加热到80℃以上，搅拌均匀；
第三步：搅拌下，把B相加入A相，均质3分钟以上；
第四步：搅拌下，冷却至45℃以下，加入C相，搅拌均匀；
第五步：搅拌下，冷却至室温，制成化妆品膏霜。
在上述方案的基础上，所述抗生素的水溶液或丙二醇溶液浓度为0.4～0.6g/100mL，将抗生素的水溶液或丙二醇溶液缓慢加入到化妆品膏霜中，并使抗生素在标准物质中的最终浓度达到0.1g/100mL，保持温度恒定在15～25℃和最少水分蒸发的条件下缓慢搅匀。
在上述方案的基础上，所述的抗生素为盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素中的一种或多种。
本发明的有益效果是：
本发明将抗生素与化妆品膏霜混合，形成用于检测化妆品中抗生素为盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素的标准物质，该标准物质与实际使用时含抗生素的化妆品样品相同，从而使得对化妆品中抗生素的检测更符合实际应用的状态，并且使检测更加准确。
具体实施方式
一种用于检测化妆品中抗生素的标准物质的配制方法，将抗生素的水溶液或丙二醇溶液与化妆品膏霜混合，形成用于检测化妆品中抗生素的标准物质，其中，
所述化妆品膏霜的配方按重量百分比计如下表所示：
Figure 175119DEST_PATH_IMAGE001
化妆品膏霜的配制方法包括下述步骤：
第一步：把A相中的卡波姆在去离子水中分散均匀，再加入丙二醇，加热至80℃以上，分散均匀；
第二步：将B相各组分混合，加热到80℃以上，搅拌均匀；
第三步：搅拌下，把B相加入A相，均质3分钟以上；
第四步：搅拌下，冷却至45℃以下，加入C相，搅拌均匀；
第五步：搅拌下，冷却至室温，制成化妆品膏霜。
实施例1
按照表中配方和制备工艺配制成化妆品膏霜。将抗生素氯霉素配制成0.5g/100mL的水溶液或丙二醇溶液，然后将含有抗生素氯霉素的水溶液或丙二醇溶液缓慢加入到化妆品膏霜中，并使氯霉素在标准物质中的最终浓度达到0.1g/100mL，保持温度恒定在约20℃和最少水分蒸发的条件下缓慢搅匀，分装。
氯霉素的纯度≥98%，由西格玛奥德里奇上海贸易有限公司提供。
实施例2
按照表中配方和制备工艺配制成化妆品膏霜。将抗生素盐酸美满霉素配制成0.5g/100mL的水溶液或丙二醇溶液，然后将含有抗生素盐酸美满霉素的水溶液或丙二醇溶液缓慢加入到化妆品膏霜中，并使盐酸美满霉素在标准物质中的最终浓度达到0.1g/100mL，保持温度恒定在约20℃和最少水分蒸发的条件下缓慢搅匀，分装。
盐酸美满霉素的纯度＞99.0%，由西格玛奥德里奇上海贸易有限公司提供。
实施例3
按照表中配方和制备工艺配制成化妆品膏霜。将抗生素二水土霉素配制成0.5g/100mL的水溶液或丙二醇溶液，然后将含有抗生素二水土霉素的水溶液或丙二醇溶液缓慢加入到化妆品膏霜中，并使二水土霉素在标准物质中的最终浓度达到0.1g/100mL，保持温度恒定在约20℃和最少水分蒸发的条件下缓慢搅匀，分装。
二水土霉素的纯度＞99.0%，由西格玛奥德里奇上海贸易有限公司提供。
实施例4
按照表中配方和制备工艺配制成化妆品膏霜。将抗生素盐酸四环素配制成0.5g/100mL的水溶液或丙二醇溶液，然后将含有抗生素盐酸四环素的水溶液或丙二醇溶液缓慢加入到化妆品膏霜中，并使盐酸四环素在标准物质中的最终浓度达到0.1g/100mL，保持温度恒定在约20℃和最少水分蒸发的条件下缓慢搅匀，分装。
盐酸四环素的纯度≥900ug/㎎，由西格玛奥德里奇上海贸易有限公司提供。
实施例5
按照表中配方和制备工艺配制成化妆品膏霜。将抗生素盐酸金霉素配制成0.5g/100mL的水溶液或丙二醇溶液，然后将含有抗生素盐酸金霉素的水溶液或丙二醇溶液缓慢加入到化妆品膏霜中，并使盐酸金霉素在标准物质中的最终浓度达到0.1g/100mL，保持温度恒定在约20℃和最少水分蒸发的条件下缓慢搅匀，分装。
盐酸金霉素的纯度≥97%，由西格玛奥德里奇上海贸易有限公司提供。
实施例6
按照表中配方和制备工艺配制成化妆品膏霜。将抗生素盐酸多西环素配制成0.5g/100mL的水溶液或丙二醇溶液，然后将含有抗生素盐酸多西环素的水溶液或丙二醇溶液缓慢加入到化妆品膏霜中，并使盐酸多西环素在标准物质中的最终浓度达到0.1g/100mL，保持温度恒定在约20℃和最少水分蒸发的条件下缓慢搅匀，分装。
盐酸多西环素的纯度≥98%，由西格玛奥德里奇上海贸易有限公司提供。
本发明的标准物质用于检测化妆品中抗生素的均匀性检验：
均匀性是标准物质最基本的属性，项目按照《标准样品工作导则（5）：化学成分标准样品技术通则》（GB/T15000.9-94）对所研制的标准物质随机抽取n瓶，以其中一瓶作为基本对比点，其余n-1瓶作为检验点，采用相应的数理统计方法对各标准物质的均匀性进行研究。
1.1 均匀性检验方法
用F检验法和t检验法。
具体做法为：在抽取的16瓶样品中，任选一瓶作为基本对比点，共做一组15次抗生素含量的测量；其余15瓶作为检查点，每瓶各作一次抗生素含量的测量；分别计算平均值和方差。
1.11　用F检验法检验所取样本方差的显著性差异，有下列判断公式：
Figure 613053DEST_PATH_IMAGE002
式中：
S1 2―检查点的方差
S2 2―对比点的方差
Fα(ν1，ν2)―给定显著性水平α及自由度(ν1，ν2)的统计检验的临界值，查表Fα(14，14)＝2.48；
ν―自由度，v=n-1。
当满足式（1）时，则两组的方差不存在显著性差异。
1.12　用t检验法检验所取样本平均值的显著性差异，有下列判断公式：
Figure 33670DEST_PATH_IMAGE003
式中：
x1―检查点的测量平均值；
x2－对比点的测量平均值；
Figure 319289DEST_PATH_IMAGE004
－单次测量的标准偏差；
Figure 432739DEST_PATH_IMAGE005
－给定显著性水平，总自由度（n1+n2-2）的临界值，查表t（0.05，28）=2.05。
当满足式（2）时，两组的平均值不存在显著性差异。
1.2 　抽样数目
每一品种总样本数N为200瓶，按3
Figure 420286DEST_PATH_IMAGE006
来计算抽样数，随机抽取18瓶，其中取16瓶作均匀性检验。
1.3 　抽样方式
按随机数表抽取样本，去除重复和无用的，抽取16瓶样品。
1.4  检验用仪器
电感耦合等离子体质谱、型号：ELAN DRC-e；
液相色谱仪、型号：Agilent 1100。
若F检验法和t检验法的检验结果不存在显著性差异，则说明该标准物质是均匀的。
Figure 644594DEST_PATH_IMAGE007
Figure 519140DEST_PATH_IMAGE008
由表1A和表1B的数据可知，在显著性水平α=0.05，检查组和对比组的自由度均为14的情况下（F0.05(14，14)=2.48，t(0.05,28)=2.05），两种含量水平的测定结果均符合式（1）和式（2）。因此可以判定两组结果的测定方差无差异，测定平均值无差异。
Figure 803491DEST_PATH_IMAGE009
Figure 278335DEST_PATH_IMAGE010
由表2A和表2B的数据可知，在显著性水平α=0.05，检查组和对比组的自由度均为14的情况下（F0.05(14，14)=2.48，t(0.05,28)=2.05），两种含量水平的测定结果均符合式（1）和式（2）。因此可以判定两组结果的测定方差无差异，测定平均值无差异。
Figure 306334DEST_PATH_IMAGE011
Figure 300966DEST_PATH_IMAGE012
由表3A和表3B的数据可知，在显著性水平α=0.05，检查组和对比组的自由度均为14的情况下（F0.05(14，14)=2.48，t(0.05,28)=2.05），两种含量水平的测定结果均符合式（1）和式（2）。因此可以判定两组结果的测定方差无差异，测定平均值无差异。
Figure 490639DEST_PATH_IMAGE013
Figure 390462DEST_PATH_IMAGE014
由表4A和表4B的数据可知，在显著性水平α=0.05，检查组和对比组的自由度均为14的情况下（F0.05(14，14)=2.48，t(0.05,28)=2.05），两种含量水平的测定结果均符合式（1）和式（2）。因此可以判定两组结果的测定方差无差异，测定平均值无差异。
Figure 18889DEST_PATH_IMAGE015
Figure 320557DEST_PATH_IMAGE016
由表5A和表5B的数据可知，在显著性水平α=0.05，检查组和对比组的自由度均为14的情况下（F0.05(14，14)=2.48，t(0.05,28)=2.05），两种含量水平的测定结果均符合式（1）和式（2）。因此可以判定两组结果的测定方差无差异，测定平均值无差异。
Figure 494181DEST_PATH_IMAGE017
Figure 881300DEST_PATH_IMAGE018
由表6A和表6B的数据可知，在显著性水平α=0.05，检查组和对比组的自由度均为14的情况下（F0.05(14，14)=2.48，t(0.05,28)=2.05），两种含量水平的测定结果均符合式（1）和式（2）。因此可以判定两组结果的测定方差无差异，测定平均值无差异。
2  稳定性试验
    以上系列的固体标准物质，经过均匀性检验后，在适宜的保存条件下定期地进行稳定性监测，以估计标准物质的有效期限。采用等离子体质谱法、液相色谱法，测定各个系列中每种元素含量随时间的变化，测定结果见表7。
根据统计学理论，平均值
Figure 313418DEST_PATH_IMAGE019
的随机不确定度应为
Figure 204014DEST_PATH_IMAGE020
，如稳定性良好，则各个监测点与总平均值的极差应该小于随机不确定度。比较通俗的理解就是，测量方法的误差大于监测点的浓度变化。应满足下式：
Figure 814118DEST_PATH_IMAGE021
或即当：
Figure 422954DEST_PATH_IMAGE022
式中：
 xi－第i次测量值；
Figure 658763DEST_PATH_IMAGE023
－n次测量值的平均值的算术平均值；
S－n次测量值的标准偏差；
Figure 669444DEST_PATH_IMAGE024
－显著性水平α及自由度n-1的临界值，查表t(0.05,11)=2.201
若式（6）成立，那么标准物质没有发生显著性变化。
以上数据均符合式（6）。表明该系列固体标准物质在监测1 年的时间段内稳定。
经中国科学院上海科技查新咨询中心科技查新及咨询，该系列标准物质具有良好的新颖性和良好的市场应用价值，经分析，该项目综合技术达到了国内领先水平。 

Claims (3)

1.一种用于检测化妆品中抗生素的标准物质的配制方法，其特征在于：将抗生素的水溶液或丙二醇溶液与化妆品膏霜混合，形成用于检测化妆品中抗生素的标准物质，其中，
所述化妆品膏霜的配方按重量百分比计为：
A相：   去离子水                73～78
        丙二醇      　　　　　　3～3.5
        卡波姆      　　　　　  0.2～0.25；
B相：   硬脂酸酯   　　　　　   4.5～5
        十六十八醇      　　　  3～4
        26#白油           　　  10～14；
C相：   苯氧乙醇及乙基己基甘油  1.2～1.25；
所述抗生素在标准物质中的浓度达到0.1g/100mL，其中，所述的抗生素为盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素中的一种。
2.根据权利要求1所述的用于检测化妆品中抗生素的标准物质的配制方法，其特征在于：化妆品膏霜的配制方法包括下述步骤：
第一步：把A相中的卡波姆在去离子水中分散均匀，再加入丙二醇，加热至80℃以上，分散均匀；
第二步：将B相各组分混合，加热到80℃以上，搅拌均匀；
第三步：搅拌下，把B相加入A相，均质3分钟以上；
第四步：搅拌下，冷却至45℃以下，加入C相，搅拌均匀；
第五步：搅拌下，冷却至室温，制成化妆品膏霜。
3.根据权利要求1所述的用于检测化妆品中抗生素的标准物质的配制方法，其特征在于：所述抗生素的水溶液或丙二醇溶液浓度为0.4～0.6g/100mL，将抗生素的水溶液或丙二醇溶液缓慢加入到化妆品膏霜中，并使抗生素在标准物质中的最终浓度达到0.1g/100mL，保持温度恒定在15～25℃和最少水分蒸发的条件下缓慢搅匀。
CN 201010271858 2010-09-03 2010-09-03 用于检测化妆品中抗生素的标准物质的配制方法 Active CN101904806B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010271858 CN101904806B (zh) 2010-09-03 2010-09-03 用于检测化妆品中抗生素的标准物质的配制方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010271858 CN101904806B (zh) 2010-09-03 2010-09-03 用于检测化妆品中抗生素的标准物质的配制方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101904806A CN101904806A (zh) 2010-12-08
CN101904806B true CN101904806B (zh) 2012-02-01

Family

ID=43260499

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201010271858 Active CN101904806B (zh) 2010-09-03 2010-09-03 用于检测化妆品中抗生素的标准物质的配制方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101904806B (zh)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102346104A (zh) * 2011-06-30 2012-02-08 上海相宜本草化妆品股份有限公司 用于检测化妆品中乌头碱的标准物质的配制方法
CN102319186A (zh) * 2011-06-30 2012-01-18 上海相宜本草化妆品股份有限公司 用于检测化妆品中人参皂苷rg1的标准物质的配制方法
CN102353572A (zh) * 2011-06-30 2012-02-15 上海相宜本草化妆品股份有限公司 用于检测化妆品中阿魏酸的标准物质的配制方法
CN103630436A (zh) * 2013-12-03 2014-03-12 中山鼎晟生物科技有限公司 一种用于检测化妆品中防腐剂的标准物质及配制方法
CN104390839B (zh) * 2014-12-12 2017-07-11 中国计量科学研究院 含有重金属汞元素的膏霜类化妆品标准物质及其制备方法
CN111060583A (zh) * 2019-12-27 2020-04-24 瀚晖制药有限公司 注射用替加环素中元素杂质的检测方法
CN112063684B (zh) * 2020-11-16 2021-02-02 广州智汇生物科技有限公司 检测化妆品中非法添加抗生素的方法以及试剂盒

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101173912A (zh) * 2007-02-09 2008-05-07 广东省保化检测中心有限公司 化妆品中红霉素的高效液相色谱检测方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101904806A (zh) 2010-12-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101904806B (zh) 用于检测化妆品中抗生素的标准物质的配制方法
CN101936835B (zh) 用于检测化妆品中去屑剂的标准物质的配制方法
CN101912351B (zh) 用于检测化妆品中重金属的标准物质的配制方法
CN101904803B (zh) 用于检测化妆品中防腐剂的标准物质的配制方法
CN102680640A (zh) 一种方便快速测定有机物料中总含氮量的方法
CN103293175B (zh) 测定液体水玻璃化学成分的方法
CN106153498A (zh) 一种检测溶液中溶质浓度的新方法及其装置
Zhang et al. Observations of probe dependence of the solvation dynamics in ionic liquids
CN102944654A (zh) 用于检测化妆品中槟榔碱的标准物质的配制方法
CN104359901A (zh) 一种蜂蜜中羟甲基糠醛的快速检测方法
CN102346104A (zh) 用于检测化妆品中乌头碱的标准物质的配制方法
CN104458739A (zh) 一种含谷维素的植物油酸价检测方法
CN102305824B (zh) 一种准确测定血清钾的方法
CN104359900A (zh) 一种快速检测蜂蜜中脯氨酸含量的试剂盒
CN102944652A (zh) 用于检测化妆品中马兜铃酸a的标准物质的配制方法
CN104374770A (zh) 一种测定空气中甲醛试剂盒
CN107084929B (zh) 肺炎球菌多糖的定量检测方法
CN105954462B (zh) 固体水分标准物质及其制备方法
CN102353572A (zh) 用于检测化妆品中阿魏酸的标准物质的配制方法
CN103558174A (zh) 一种利用紫外分光光度法测定来苏儿中甲酚含量的方法
CN106290672A (zh) 一种聚羧酸减水剂中甲基丙烯磺酸钠含量的测定方法
CN103245658A (zh) 一种面包中溴酸盐的快速检测方法
CN102319186A (zh) 用于检测化妆品中人参皂苷rg1的标准物质的配制方法
CN104390839A (zh) 含有重金属汞元素的膏霜类化妆品标准物质及其制备方法
CN102721597A (zh) 用于检测化妆品中欧前胡素的标准物质的配制方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C56 Change in the name or address of the patentee
CP02 Change in the address of a patent holder

Address after: 200444 Shanghai city Baoshan District City Bank Road No. 121

Patentee after: Shanghai Institute of Measurement and Testing Technology

Patentee after: Shanghai Inoherb Cosmetic Co., Ltd.

Address before: 201203 Zhang Heng Road, Shanghai, Pudong New Area, No. 1500

Patentee before: Shanghai Institute of Measurement and Testing Technology

Patentee before: Shanghai Inoherb Cosmetic Co., Ltd.