CN102319186A - 用于检测化妆品中人参皂苷rg1的标准物质的配制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于检测化妆品中人参皂苷rg1的标准物质的配制方法，将人参皂苷rg1的丙二醇溶液与化妆品乳液混合，形成用于检测化妆品中人参皂苷rg1的标准物质，其中，化妆品乳液的配方按重量百分比计为：A相：去离子水72-78；丙二醇3-3.5；汉生胶0.45-0.5；B相：硬脂酸酯4-4.5；十六十八醇2-4；26#白油10-14；C相：苯氧乙醇及乙基己基甘油1.25-1.3；人参皂苷rg1在标准物质中的浓度达到0.5-2.5%。优点是：将人参皂苷rg1与化妆品乳液混合，形成用于检测化妆品中人参皂苷rg1的标准物质，该标准物质与实际使用时含人参皂苷rg1的化妆品样品相同，从而使得对化妆品中人参皂苷rg1的检测更符合实际应用的状态，并且使检测更加准确。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品检测领域，尤其涉及一种用于检测化妆品中人参皂苷rg1的标准物质的配制方法。
背景技术
人参皂苷rg1是四环三萜类衍生物，结晶性粉末（正丁醇-甲基乙基酮或甲酸乙酯）。化妆品中人参皂苷检测是化妆品中中草药有效成分检测的重要项目之一，目前较多采用直接的化合物检测方法，但是，在实际应用中，化妆品中的人参皂苷与配方成分混合后，再进行检测时与直接用化合物检测有较大差别，会影响检测的精确度。与标准化合物相比，化妆品标准物质不但具有准确量值的测量标准，还具有一种或多种足够均匀和很好的确定了的特性量值，具有量值的溯源性，对提高化妆品生产、化妆品检验的检测水平、统一测量值、对于建立的化妆品检验方法进行评价以及做好人员考核与管理工作规范化等都具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种用于检测化妆品中人参皂苷rg1的标准物质的配制方法，将人参皂苷rg1，通过一定的技术方法与化妆品乳液混合，形成用于检测化妆品中人参皂苷rg1的标准物质。
本发明解决上述技术问题所采取的技术方案是：一种用于检测化妆品中人参皂苷rg1的标准物质的配制方法，将人参皂苷rg1的丙二醇溶液与化妆品乳液混合，形成用于检测化妆品中人参皂苷rg1的标准物质，其中，
所述化妆品乳液的配方按重量百分比计为：
A相 去离子水 72～78
丙二醇 3～3.5
汉生胶 0.45～0.5；
B相 硬脂酸酯 4～4.5
十六十八醇 2～4
26#白油 10～14；
C相 苯氧乙醇及乙基己基甘油 1.25～1.3；
所述人参皂苷rg1在标准物质中的浓度达到0.5～2.5%。
本发明通过将人参皂苷rg1化合物与化妆品配方成分混合后，制成与实际使用时相同的含人参皂苷rg1的化妆品样品，从而使得对化妆品中人参皂苷rg1的检测更符合实际应用的状态，并且使检测更加准确。
具体的，A相中，去离子水的含量可以为72、73、74、75、76、77或78%；丙二醇的含量可以为3、3.1、3.2、3.3、3.4或3.5%；汉生胶0.45、0.46、0.47、0.48、0.49或0.5%；
B相中，硬脂酸酯的含量可以为4、4.1、4.2、4.3、4.4或4.5%；十六十八醇的含量可以为2、2.5、3、3.5或4%；26#白油的含量可以为10、11、12、13或14%；
C相的苯氧乙醇及乙基己基甘油的含量可以为1.25、1.26、1.27、1.28、1.29或1.3%。
在上述方案的基础上，化妆品乳液的配制方法包括下述步骤：
第一步：预先把A相中的汉生胶在甘油中分散均匀；
第二步：将A相的其余组分加入，加热到80℃以上，搅拌均匀；将B相各组分混合，加热到80℃以上，搅拌均匀；
第三步：搅拌下，把B相加入A相，均质3分钟以上；
第四步：搅拌下，冷却至45℃以下，加入C相，搅拌均匀；
第五步：搅拌下，冷却至室温，制成化妆品乳液。
在上述方案的基础上，所述人参皂苷rg1的丙二醇溶液浓度为2～3 g/100mL，将人参皂苷rg1的丙二醇溶液缓慢加入到化妆品乳液中，并使人参皂苷rg1在标准物质中的最终浓度达到0.5～2.5%，保持温度恒定在15～25℃和最少水分蒸发的条件下缓慢搅匀。
具体的，人参皂苷rg1的丙二醇溶液浓度可以为2、2.2、2.4、2.6、2.8或3 g/100mL，人参皂苷rg1在标准物质中的最终浓度可以为0.5、0.8、1.0、1.2、1.5、1.8、2.0、2.2或2.5%。
本发明的有益效果是：
本发明将人参皂苷rg1与化妆品乳液混合，形成用于检测化妆品中人参皂苷rg1的标准物质，该标准物质与实际使用时含人参皂苷rg1的化妆品样品相同，从而使得对化妆品中人参皂苷rg1的检测更符合实际应用的状态，并且使检测更加准确。
具体实施方式
一种用于检测化妆品中人参皂苷rg1的标准物质的配制方法，将人参皂苷rg1的丙二醇溶液与化妆品乳液混合，形成用于检测化妆品中人参皂苷rg1的标准物质，其中，
所述化妆品乳液的配方按重量百分比计为：
化妆品乳液的配制方法包括下述步骤：
第一步：预先把A相中的汉生胶在甘油中分散均匀；
第二步：将A相的其余组分加入，加热到80℃以上，搅拌均匀；将B相各组分混合，加热到80℃以上，搅拌均匀；
第三步：搅拌下，把B相加入A相，均质3分钟以上；
第四步：搅拌下，冷却至45℃以下，加入C相，搅拌均匀；
第五步：搅拌下，冷却至室温，制成化妆品乳液。
实施例1
按照表中配方和制备工艺配制成化妆品乳液。将人参皂苷rg1配制成2.5g/100mL的丙二醇溶液，然后将含有人参皂苷rg1的丙二醇溶液缓慢加入到乳液中，使人参皂苷rg1的最终浓度达到1.5%，在保持温度恒定和最少水分蒸发的条件下缓慢搅匀，分装。
实施例2
按照表中配方和制备工艺配制成化妆品乳液。将人参皂苷rg1配制成2.5g/100mL丙二醇溶液，然后将含有人参皂苷rg1的丙二醇溶液缓慢加入到乳液中，使人参皂苷rg1的最终浓度达到2.0%，在保持温度恒定和最少水分蒸发的条件下缓慢搅匀，分装。
实施例3
按照表中配方和制备工艺配制成化妆品乳液。将人参皂苷rg1配制成2.5g/100mL丙二醇溶液，然后将含有人参皂苷rg1的丙二醇溶液缓慢加入到乳液中，使人参皂苷rg1的最终浓度达到2.5%，在保持温度恒定和最少水分蒸发的条件下缓慢搅匀，分装。
所用的人参皂苷rg1的纯度在98%以上。
本发明用于检测化妆品中人参皂苷rg1的标准物质的均匀性检验：
均匀性是标准物质最基本的属性，项目按照《标准样品工作导则（5）：化学成分标准样品技术通则》（GB/T15000.9-94）对所研制的标准物质随机抽取n瓶，以其中一瓶作为基本对比点，其余n-1瓶作为检验点，采用相应的数理统计方法对各标准物质的均匀性进行研究。
1.1 均匀性检验方法
用F检验法和t检验法。
具体做法为：在抽取的16瓶样品中，任选一瓶作为基本对比点，共做一组15次人参皂苷rg1含量的测量；其余15瓶作为检查点，每瓶各作一次人参皂苷rg1含量的测量；分别计算平均值和方差。
用F检验法检验所取样本方差的显著性差异，有下列判断公式：
式中：
S1 2―检查点的方差
S2 2―对比点的方差
Fα(ν1，ν2)―给定显著性水平α及自由度(ν1，ν2)的统计检验的临界值，查表Fα(14，14)＝2.48；
ν―自由度，ν= n-1。
当满足式（1）时，则两组的方差不存在显著性差异。
t检验法检验所取样本平均值的显著性差异，有下列判断公式：
式中：
x1―检查点的测量平均值；
x2－对比点的测量平均值；
当满足式2式时，两组的平均值不存在显著性差异。
1.2 抽样数目
每一品种总样本数N为200瓶，按3
来计算抽样数，随机抽取18瓶，其中取16瓶作均匀性检验。
1.3 抽样方式
按随机数表抽取样本，去除重复和无用的，抽取16瓶样品。
1.4 检验用仪器
高效液相色谱仪、型号：Agilent 1100。
若F检验法和t检验法的检验结果不存在显著性差异，则说明该标准物质是均匀的。
由表1和表2的数据可知，在显著性水平α=0.05，检查组和对比组的自由度均为14的情况下（F0.05(14，14)=2.48，t(0.05,28)=2.05），两种含量水平的测定结果均符合式（1）和式（2）。因此可以判定两组结果的测定方差无差异，测定平均值无差异。
Claims (3)
1.一种用于检测化妆品中人参皂苷rg1的标准物质的配制方法，其特征在于：将人参皂苷rg1的丙二醇溶液与化妆品乳液混合，形成用于检测化妆品中人参皂苷rg1的标准物质，其中，
所述化妆品乳液的配方按重量百分比计为：
A相 去离子水 72～78
丙二醇 3～3.5
汉生胶 0.45～0.5；
B相 硬脂酸酯 4～4.5
十六十八醇 2～4
26#白油 10～14；
C相 苯氧乙醇及乙基己基甘油 1.25～1.3；
所述人参皂苷rg1在标准物质中的浓度达到0.5～2.5%。
2.根据权利要求1所述的用于检测化妆品中人参皂苷rg1的标准物质的配制方法，其特征在于：化妆品乳液的配制方法包括下述步骤：
第一步：预先把A相中的汉生胶在甘油中分散均匀；
第二步：将A相的其余组分加入，加热到80℃以上，搅拌均匀；将B相各组分混合，加热到80℃以上，搅拌均匀；
第三步：搅拌下，把B相加入A相，均质3分钟以上；
第四步：搅拌下，冷却至45℃以下，加入C相，搅拌均匀；
第五步：搅拌下，冷却至室温，制成化妆品乳液。
3.根据权利要求1所述的用于检测化妆品中人参皂苷rg1的标准物质的配制方法，其特征在于：所述人参皂苷rg1的丙二醇溶液浓度为2～3 g/100mL，将人参皂苷rg1的丙二醇溶液缓慢加入到化妆品乳液中，并使人参皂苷rg1在标准物质中的最终浓度达到0.5～2.5%，保持温度恒定在15～25℃和最少水分蒸发的条件下缓慢搅匀。
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