CN101912351B - 用于检测化妆品中重金属的标准物质的配制方法 - Google Patents

用于检测化妆品中重金属的标准物质的配制方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于检测化妆品中重金属的标准物质的配制方法，将重金属的水溶液与化妆品乳液混合，形成标准物质，其中，化妆品乳液的配方按重量百分比计为：A相：去离子水68-72；甘油4.5-5.5；丙二醇3-3.5；汉生胶0.45-0.5；B相：硬脂酸酯4-4.5；十六十八醇2-4；26#白油10-14；C相：苯氧乙醇及乙基己基甘油1.25-1.3；重金属在标准物质中的浓度达到5ppm。优点是：将重金属化合物与化妆品乳液混合，形成用于检测化妆品中重金属铬和钕的标准物质，该标准物质与实际使用时含重金属的化妆品样品相同，从而使得对化妆品中重金属的检测更符合实际应用的状态，并且使检测更加准确。

Description

用于检测化妆品中重金属的标准物质的配制方法
技术领域
本发明涉及化妆品检测领域，尤其是一种用于检测化妆品中重金属的标准物质的配制方法。
背景技术
化妆品中的重金属检测是化妆品安全性的重要保障措施之一，目前较多采用直接的化合物检测方法。但是，在实际应用中，化妆品中的重金属与配方成分混合后，再进行检测时与直接用化合物检测有较大差别，会影响检测的精确度。与标准化合物相比，化妆品标准物质不但具有准确量值的测量标准，还具有一种或多种足够均匀和很好的确定了的特性量值，具有量值的溯源性，对提高化妆品生产、化妆品检验的检测水平、统一测量值、对于建立的化妆品检验方法进行评价以及做好人员考核与管理工作规范化等都具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种用于检测化妆品中重金属的标准物质的配制方法，使得对化妆品中重金属的检测更符合实际应用的状态，并且使检测更加准确。
本发明解决上述技术问题所采取的技术方案是：一种用于检测化妆品中重金属的标准物质的配制方法，将重金属的水溶液与化妆品乳液混合，形成用于检测化妆品中重金属的标准物质，其中，
所述化妆品乳液的配方按重量百分比计为：
A相：    去离子水                68～72
           甘油                      4.5～5.5
             丙二醇      　　　  3～3.5
             汉生胶      　　　   0.45～0.5；
B相：    硬脂酸酯   　　　   4～4.5
            十六十八醇      　  2～4
            26#白油           　　10～14；
C相：    苯氧乙醇及乙基己基甘油   1.25～1.3；
所述重金属在标准物质中的浓度达到5ppm。
在上述方案的基础上，化妆品乳液的配制方法包括下述步骤：
第一步：预先把A相中的汉生胶在甘油中分散均匀；
第二步：将A相的其余组分加入，加热到80℃以上，搅拌均匀；将B相各组分混合，加热到80℃以上，搅拌均匀；
第三步：搅拌下，把B相加入A相，均质3分钟以上；
第四步：搅拌下，冷却至45℃以下，加入C相，搅拌均匀；
第五步：搅拌下，冷却至室温，制成化妆品乳液。
在上述方案的基础上，所述重金属的水溶液浓度为0.08～0.12mg/mL，将重金属的水溶液缓慢加入到化妆品乳液中，并使重金属在标准物质中的最终浓度达到5ppm，保持温度恒定在15～25℃和最少水分蒸发的条件下缓慢搅匀。
在上述方案的基础上，所述的重金属为铬、钕中的一种或两种。
本发明的有益效果是：
本发明将重金属化合物与化妆品乳液混合，形成用于检测化妆品中重金属铬和钕的标准物质，该标准物质与实际使用时含重金属的化妆品样品相同，从而使得对化妆品中重金属的检测更符合实际应用的状态，并且使检测更加准确。
具体实施方式
一种用于检测化妆品中重金属的标准物质的配制方法，将重金属水溶液与化妆品乳液混合，形成用于检测化妆品中重金属的标准物质，其中，
所述化妆品乳液的配方按重量百分比计如下表所示：
Figure 603862DEST_PATH_IMAGE001
化妆品乳液的配制方法包括下述步骤：
第一步：预先把A相中的汉生胶在甘油中分散均匀；
第二步：将A相的其余组分加入，加热到80℃以上，搅拌均匀；将B相各组分混合，加热到80℃以上，搅拌均匀；
第三步：搅拌下，把B相加入A相，均质3分钟以上；
第四步：搅拌下，冷却至45℃以下，加入C相，搅拌均匀；
第五步：搅拌下，冷却至室温，制成化妆品乳液。
实施例1
按照表中配方和制备工艺配制成化妆品乳液。将重金属铬配制成0.1mg/mL的水溶液，然后将含有重金属铬的水溶液缓慢加入到化妆品乳液中，并使铬在标准物质中的最终浓度达到5ppm，在保持温度恒定在约20℃和最少水分蒸发的条件下缓慢搅匀，分装。
重金属铬的纯度为1000 ug/mL，由百灵威化学技术有限公司提供。
实施例2
按照表中配方和制备工艺配制成化妆品乳液。将重金属钕配制成0.1mg/mL的水溶液，然后将含有重金属钕的水溶液缓慢加入到化妆品乳液中，并使钕在标准物质中的最终浓度达到5ppm，在保持温度恒定在约20℃和最少水分蒸发的条件下缓慢搅匀，分装。
重金属钕的纯度为1000 ug/mL，由百灵威化学技术有限公司提供。
本发明的标准物质用于检测化妆品中重金属的均匀性检验：
均匀性是标准物质最基本的属性，项目按照《标准样品工作导则（5）：化学成分标准样品技术通则》（GB/T15000.9-94）对所研制的标准物质随机抽取n瓶，以其中一瓶作为基本对比点，其余n-1瓶作为检验点，采用相应的数理统计方法对各标准物质的均匀性进行研究。
1.1 均匀性检验方法
用F检验法和t检验法。
具体做法为：在抽取的16瓶样品中，任选一瓶作为基本对比点，共做一组15次重金属元素含量的测量；其余15瓶作为检查点，每瓶各作一次重金属元素含量的测量；分别计算平均值和方差。
1.11　用F检验法检验所取样本方差的显著性差异，有下列判断公式：
Figure 633129DEST_PATH_IMAGE002
式中：
S1 2―检查点的方差
S2 2―对比点的方差
Fα(ν1，ν2)―给定显著性水平α及自由度(ν1，ν2)的统计检验的临界值，查表Fα(14，14)=2.48；
ν―自由度，v=n-1。
当满足式（1）时，则两组的方差不存在显著性差异。
1.12　用t检验法检验所取样本平均值的显著性差异，有下列判断公式：
式中：
x1―检查点的测量平均值；
x2－对比点的测量平均值；
－单次测量的标准偏差；
Figure 872983DEST_PATH_IMAGE005
－给定显著性水平，总自由度（n1+n2-2）的临界值，查表t（0.05，28）=2.05。
当满足式（2）时，两组的平均值不存在显著性差异。
1.2 　抽样数目
每一品种总样本数N为200瓶，按3
Figure 622502DEST_PATH_IMAGE006
来计算抽样数，随机抽取18瓶，其中取16瓶作均匀性检验。
1.3 　抽样方式
按随机数表抽取样本，去除重复和无用的，抽取16瓶样品。
1.4   检验用仪器
电感耦合等离子体质谱、型号：ELAN DRC-e；
液相色谱仪、型号：Agilent 1100。
若F检验法和t检验法的检验结果不存在显著性差异，则说明该标准物质是均匀的。
Figure 43119DEST_PATH_IMAGE007
Figure 578006DEST_PATH_IMAGE009
由表1A和表1B的数据可知，在显著性水平α=0.05，检查组和对比组的自由度均为14的情况下（F0.05(14，14)=2.48，t(0.05,28)=2.05），两种含量水平的测定结果均符合式（1）和式（2）。因此可以判定两组结果的测定方差无差异，测定平均值无差异。
Figure 425876DEST_PATH_IMAGE010
Figure 351107DEST_PATH_IMAGE011
由表2A和表2B的数据可知，在显著性水平α=0.05，检查组和对比组的自由度均为14的情况下（F0.05(14，14)=2.48，t(0.05,28)=2.05），两种含量水平的测定结果均符合式（1）和式（2）。因此可以判定两组结果的测定方差无差异，测定平均值无差异。
2  稳定性试验
  判断依据：
以上系列的固体标准物质，经过均匀性检验后，在适宜的保存条件下定期地进行稳定性监测，以评估标准物质的有效期限。采用等离子体质谱法，测定各个系列中每种元素含量随时间的变化，测定结果见表3。
根据统计学理论，平均值
Figure 388464DEST_PATH_IMAGE012
的随机不确定度应为
Figure 715540DEST_PATH_IMAGE013
，如稳定性良好，则各个监测点与总平均值的极差应该小于随机不确定度。比较通俗的理解就是，测量方法的误差大于监测点的浓度变化。应满足下式：
Figure 62208DEST_PATH_IMAGE014
或即当：
Figure 474735DEST_PATH_IMAGE015
式中：
 xi－第i次测量值；
Figure 551668DEST_PATH_IMAGE012
－n次测量值的平均值的算术平均值；
S－n次测量值的标准偏差；
Figure 733251DEST_PATH_IMAGE016
－显著性水平α及自由度n-1的临界值，查表t(0.05,11)=2.201
若式（6）成立，那么标准物质没有发生显著性变化。
以上数据均符合式（6）。表明该系列固体标准物质在监测1 年的时间段内稳定。
经中国科学院上海科技查新咨询中心科技查新及咨询，该系列标准物质具有良好的新颖性和良好的市场应用价值，经分析，该项目综合技术达到了国内领先水平。

Claims (3)

1.一种用于检测化妆品中重金属的标准物质的配制方法，其特征在于：将重金属的水溶液与化妆品乳液混合，形成用于检测化妆品中重金属的标准物质，其中，
所述化妆品乳液的配方按重量百分比计为：
A相：    去离子水                68～72
           甘油                      4.5～5.5
             丙二醇      　　　  3～3.5
             汉生胶      　　　   0.45～0.5；
B相：    硬脂酸酯   　　　   4～4.5
            十六十八醇      　  2～4
            26#白油           　　10～14；
C相：    苯氧乙醇及乙基己基甘油   1.25～1.3；
所述重金属在标准物质中的浓度达到5ppm，其中，所述的重金属为铬、钕中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的用于检测化妆品中重金属的标准物质的配制方法，其特征在于：化妆品乳液的配制方法包括下述步骤：
第一步：预先把A相中的汉生胶在甘油中分散均匀；
第二步：将A相的其余组分加入，加热到80℃以上，搅拌均匀；将B相各组分混合，加热到80℃以上，搅拌均匀；
第三步：搅拌下，把B相加入A相，均质3分钟以上；
第四步：搅拌下，冷却至45℃以下，加入C相，搅拌均匀；
第五步：搅拌下，冷却至室温，制成化妆品乳液。
3.根据权利要求1所述的用于检测化妆品中重金属的标准物质的配制方法，其特征在于：所述重金属的水溶液浓度为0.08～0.12mg/mL，将重金属的水溶液缓慢加入到化妆品乳液中，并使重金属在标准物质中的最终浓度达到5ppm，保持温度恒定在15～25℃和最少水分蒸发的条件下缓慢搅匀。
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