CN102944652A

CN102944652A - 用于检测化妆品中马兜铃酸a的标准物质的配制方法

Info

Publication number: CN102944652A
Application number: CN 201210525935
Authority: CN
Inventors: 赵鑫; 王改香; 朱锡菊; 唐晓军; 张宝月; 张磊; 黄蓉; 赵春霞
Original assignee: SHANGHAI INOHERB COSMETIC CO Ltd
Current assignee: SHANGHAI INOHERB COSMETIC CO Ltd
Priority date: 2012-12-10
Filing date: 2012-12-10
Publication date: 2013-02-27

Abstract

本发明涉及用于检测化妆品中马兜铃酸A的标准物质的配制方法，其特征是：将马兜铃酸A的丙二醇溶液与化妆品膏霜混合，形成用于检测化妆品中马兜铃酸A的标准物质，其中，化妆品膏霜的配方按重量百分比计为：A相：硬脂酸酯3-5；十六十八醇2-4；26#白油10-14；B相：丙二醇38-42；卡波姆0.1-0.3；去离子水36-42；C相：三乙醇胺0.1-0.3；D相：苯氧乙醇及乙基己基甘油1.25-1.30；所述马兜铃酸A在标准物质中的浓度达到30μg/g。优点是：将马兜铃酸A与化妆品膏霜混合，形成用于检测化妆品中马兜铃酸A的标准物质，该标准物质与实际使用时含有马兜铃酸A的化妆品样品相同，使得对化妆品中马兜铃酸A的检测更符合实际应用的，检测更准确。

Description

用于检测化妆品中马兜铃酸A的标准物质的配制方法

技术领域

本发明涉及一种用于检测化妆品中马兜铃酸A的标准物质的配制方法，该方法是将马兜铃酸A，通过一定的技术方法与化妆品膏霜混合，形成用于检测化妆品中马兜铃酸A的标准物质。

背景技术

马兜铃酸A为一类含硝基的菲类有机酸，主要存在在马兜铃科马兜铃属植物中，具有明显的肾脏毒性。化妆品中马兜铃酸A检测是化妆品安全性的重要保障措施之一，目前较多采用直接的化合物检测方法，但是，在实际应用中，化妆品中的马兜铃酸A与配方成份混合后，在进行检测时与直接化合物检测有较大差别，会影响检测的精确度。与标准化合物相比，化妆品标准物质不但具有准确量值的测量标准，还具有一种或多种足够均匀和很好的确定了的特性量值，具有量值的溯源性，对提高化妆品生产、化妆品检验的检测水平、统一测量值、对于建立的化妆品检验方法进行评价以及做好人员考核与管理工作规范等都具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种用于检测化妆品中马兜铃酸A的标准物质的配制方法，将马兜铃酸A通过一定的技术方法与化妆品膏霜混合，形成用于检测化妆品中马兜铃酸A的标准物质。

本发明解决上述技术问题所采取的技术方案是：一种用于检测化妆品中马兜铃酸A的标准物质的配制方法，将马兜铃酸A的丙二醇溶液与化妆品膏霜混合，形成用于检测化妆品中马兜铃酸A的标准物质，其中，

所述化妆品膏霜的配方按重量百分比计为：

A相硬脂酸酯 3～5

十六／十八醇 2～4

26#白油 10～14；

B相丙二醇 38～42

卡波姆 0.1～0.3

去离子水 36～42；

C相三乙醇胺 0.1～0.3；

D相苯氧乙醇及乙基己基甘油 1.25～1.30；

所述马兜铃酸A在标准物质中的浓度达到30μg/g。

本发明专利通过将马兜铃酸A化合物与化妆品配方成分混合后，制成与实际使用时相同的含马兜铃酸A的化妆品样品，从而使得对化妆品中马兜铃酸A的检测更符合实际应用的状态，并且使检测更加准确。

在上述方案的基础上，化妆品膏霜的配制方法包括下述步骤：

第一步：预先把卡波姆在丙二醇中分散均匀，再加去离子入水搅拌均匀；

第二步：将A相各组分混合，加热至80℃，搅拌均匀；将B相加热至80℃，搅拌均匀；

第三步：恒温80℃搅拌下，将A相与B相混合，搅拌均匀，搅匀后均质3分钟以上；

第四步：搅拌下，冷却至60℃以下，加入C相和D相，搅拌均匀；

第五步：搅拌下，冷却至室温，制成化妆品膏霜。

在上述方案的基础上，所述马兜铃酸A的丙二醇溶液浓度为30～40 mg/100mL，将马兜铃酸A的丙二醇溶液缓慢加入到化妆品膏霜中，并使马兜铃酸A在标准物质中的最终浓度达到30μg/g，保持温度恒定在20～25℃和最少水分蒸发的条件下缓慢搅拌均匀。

本发明的有益效果是：

本发明将马兜铃酸A与化妆品膏霜混合，形成用于检测化妆品中马兜铃酸A的标准物质，该标准物质与实际使用时含有马兜铃酸A的化妆品样品相同，从而使得对化妆品中马兜铃酸A的检测更符合实际应用的状态，并且使检测更兼准确。

具体实施方式

一种用于检测化妆品中马兜铃酸A的标准物质的配制方法，将马兜铃酸A的丙二醇溶液与化妆品膏霜混合，形成用于检测化妆品中马兜铃酸A的标准物质，其中：

所述化妆品膏霜的配方按重量百分比计为：

Figure 2012105259352100002DEST_PATH_IMAGE001

化妆品膏霜的配制方法包括下述步骤：

第五步：搅拌下，冷却至室温，制成化妆品膏霜。

实施例1

按照表中配方和制备工艺配制成化妆品膏霜。将马兜铃酸A配制成32mg/100mL丙二醇溶液，然后将含有马兜铃酸A的丙二醇溶液缓慢加入到膏霜中，使马兜铃酸A的最终浓度达到30μg/g，在保持温度恒定和最少水分蒸发的条件下缓慢搅匀，分装。

马兜铃酸A的纯度≥98.0%（上海佰年诗丹德检测技术有限公司）。

本发明的标准物质用于检测化妆品种马兜铃酸A的均匀性检验：

均匀性是标准物质最基本的属性，项目按照《标准样品工作导则（5）：化学成分标准样品技术通则》（GB/T15000.9-94）对所研制的标准物质随机抽取n瓶，以其中一瓶作为基本对比点，其余n-1瓶作为检验点，采用相应的数理统计方法对各标准物质的均匀性进行研究。

1.1 均匀性检验方法：

用F检验法和t检验法。

具体做法为：在抽取的16瓶样品中，任选一瓶作为基本对比点，共做一组15次目标成分（马兜铃酸A）含量的测量；其余15瓶作为检查点，每瓶各作一次目标。

1.11 用F检验法检验所取样本方差的显著性差异，有下列判断公式：

式(1)

式中：

S₁ ²―检查点的方差；

S₂ ²―对比点的方差；

Fα(ν₁，ν₂)―给定显著性水平α及自由度(ν₁，ν₂)的统计检验的临界值，查表Fα(14，14)＝2.48；

ν―自由度，v=n-1。

当满足式(1)时，则两组的方差不存在显著性差异。

1.12 t检验法检验所取样本平均值的显著性差异，有下列判断公式：

　　式(2)

式(3)

Figure 2012105259352100002DEST_PATH_IMAGE005

式(4)

式中：

x₁―检查点的测量平均值；

x₂―对比点的测量平均值；

―单次测量的标准偏差；

Figure 2012105259352100002DEST_PATH_IMAGE007

―给定显著性水平，总自由度（n₁+n₂-2）的临界值，查表t（0.05，28）=2.05。

当满足式(2)时，两组的平均值不存在显著性差异。

1.2抽样数目

每一品种总样本数N为200瓶，按3

来计算抽样数，随机抽取18瓶，其中取16瓶作均匀性检验。

1.3抽样方式

按随机数表抽取样本，去除重复和无用的，抽取16瓶样品。

1.4检验用仪器

液相色谱仪、型号：Agilent 1260。

若F检验法和t检验法结果不存在显著性差异，则说明该标准物质是均匀的。

Figure 2012105259352100002DEST_PATH_IMAGE009

由表1和表2的数据可知，在显著性水平α=0.05，检查组和对比组的自由度均为14的情况下（F 0.05(14,14)=2.48，t(0.05,28)=2.05），含量测试结果均符合（1）式和（2）式，因此可以判定两组结果的测定方差无差异，测定平均值无差异。

Claims

1.一种用于检测化妆品中马兜铃酸A的标准物质的配制方法，其特征在于：将马兜铃酸A的丙二醇溶液与化妆品膏霜混合，形成用于检测化妆品中马兜铃酸A的标准物质，其中，

所述化妆品膏霜的配方按重量百分比计为：

A相硬脂酸酯 3～5

十六／十八醇 2～4

26#白油 10～14；

B相丙二醇 38～42

卡波姆 0.1～0.3

去离子水 36～42；

C相三乙醇胺 0.1～0.3；

D相苯氧乙醇及乙基己基甘油 1.25～1.30；

所述马兜铃酸A在标准物质中的浓度达到30μg/g。

2.根据权利要求1所述的用于检测化妆品中马兜铃酸A的标准物质的配制方法，其特征在于：化妆品膏霜的配制方法包括下述步骤：

第五步：搅拌下，冷却至室温，制成化妆品膏霜。

3.根据权利要求1所述的用于检测化妆品中马兜铃酸A的标准物质的配制方法，其特征在于：所述马兜铃酸A的丙二醇溶液浓度为30～40 mg/100mL，将马兜铃酸A的丙二醇溶液缓慢加入到化妆品膏霜中，并使马兜铃酸A在标准物质中的最终浓度达到30μg/g，保持温度恒定在20～25℃和最少水分蒸发的条件下缓慢搅拌均匀。