CN106290672A - 一种聚羧酸减水剂中甲基丙烯磺酸钠含量的测定方法 - Google Patents

一种聚羧酸减水剂中甲基丙烯磺酸钠含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚羧酸减水剂中甲基丙烯磺酸钠含量的测定方法，包括如下步骤：(1)待测样品预处理；(2)待测样品高效液相色谱检测；(3)标准品高效液相色谱检测；(4)计算：根据上述步骤得到的待测样品高效液相色谱图谱和标准品高效液相色谱图谱，采用标准曲线法以峰面积计算聚羧酸减水剂中甲基丙烯磺酸钠的含量。本发明的测定方法可以准确的测试出聚羧酸减水剂样品中甲基丙烯磺酸钠的含量，首次应用固相微萃取‑高效液相色谱法测试聚羧酸减水剂样品中甲基丙烯磺酸钠的含量，为聚羧酸减水剂合成过程的研究提供了一种测试手段。

Description

一种聚羧酸减水剂中甲基丙烯磺酸钠含量的测定方法
技术领域
本发明属于建筑材料检测技术领域，具体涉及一种聚羧酸减水剂中甲基丙烯磺酸钠含量的测定方法。
背景技术
聚羧酸减水剂是目前建材方面用量较大的一种混凝土外加剂，其具有一系列优异的特性：极高的减水率、与水泥较好的相容性等等。近几年来，甲基丙烯磺酸钠被用于制备新一代聚羧酸减水剂，在聚羧酸合成中充当链转移剂，其合成出的减水剂具有性能好，无污染，性能好，减水率高，缓凝性好，不泌水的优点。聚羧酸减水剂中甲基丙烯磺酸钠含量的测定，对于产品工艺的改进和产品质量的监控具有重要的意义。
目前还没有针对聚羧酸减水剂中甲基丙烯磺酸钠含量的测定的报道。有文献报道用非水溶液滴定来测量甲基丙烯磺酸钠的含量，但是在非水溶液滴定中，要先把磺酸盐基团转化为磺酸，这在共聚物磺酸盐基团含量的测定中具有相当大的困难，无法实现共聚物中磺酸盐含量的测定；早期也有文献报道用库伦法和分光光度法测定聚合原料中甲基丙烯磺酸钠的含量，但是这两种方法都存在操作繁琐，易产生副反应、费时等缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种聚羧酸减水剂中甲基丙烯磺酸钠含量的测定方法。
本发明的技术方案如下：
一种聚羧酸减水剂中甲基丙烯磺酸钠含量的测定方法，包括如下步骤：
(1)待测样品预处理：对聚羧酸减水剂样品进行固相微萃取预处理，该固相微萃取预处理包括微萃取和解吸，解吸完毕后，得到待测样品；上述微萃取的温度为常温、时间为20～60min；上述解吸为静态解吸，解吸溶剂为甲醇，解吸时间为1～8min；
(2)待测样品高效液相色谱检测：将上述待测样品经过0.22μm的水系过滤膜过滤后送到C18色谱柱进行高效液相色谱检测，得到待测样品高效液相色谱图谱，上述高效液相色谱检测的检测波长为220nm，进样量为9～11uL，流动相为乙睛与磷酸盐缓冲液的混合溶液，该混合溶液中乙睛和磷酸盐缓冲液的重量比为5～12∶80～100，该磷酸盐缓冲液为pH＝4.0～8.0的磷酸二氢钠-磷酸缓冲液；
(3)标准品高效液相色谱检测：甲基丙烯磺酸钠标准品用步骤(2)的流动相溶解，配制成不同浓度的标准品溶液，并经过0.22μm的水系过滤膜过滤后送到色谱柱进行与步骤(2)相同条件的高效液相色谱检测，得到不同的标准品高效液相色谱图谱；
(4)计算：根据上述待测样品高效液相色谱图谱和不同的标准品高效液相色谱图谱，采用标准曲线法以峰面积计算聚羧酸减水剂中甲基丙烯磺酸钠的含量。
在本发明的一个优选实施方案中，所述微萃取的时间为40min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述解吸的时间为4min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)的进样量为10uL。
在本发明的一个优选实施方案中，所述流动相为乙睛与磷酸盐缓冲液的混合溶液，该混合溶液中乙睛和磷酸盐缓冲液的重量比为8∶92。
在本发明的一个优选实施方案中，所述磷酸盐缓冲液为pH＝6.0的磷酸二氢钠-磷酸缓冲液。
本发明的有益效果是：
1、本发明的测定方法可以准确的测试出聚羧酸减水剂样品中甲基丙烯磺酸钠的含量，首次应用固相微萃取-高效液相色谱法测试聚羧酸减水剂样品中甲基丙烯磺酸钠的含量，为聚羧酸减水剂合成过程的研究提供了一种测试手段。
2、本发明的测定方法采用固相微萃取法对聚羧酸减水剂样品进行预处理，预处理方法操作简单、快速，不需要借助有机萃取剂，样品用量少。
3、本发明的测定方法采用固相微萃取-高效液相色谱法对聚羧酸减水剂样品中甲基丙烯磺酸钠的含量进行测试，该方法准确度高、灵敏度高，检测周期短。
4、本发明的测定方法提供一种聚羧酸减水剂中甲基丙烯磺酸钠含量的测定方法，为聚羧酸减水剂样品性能优化，工艺改进提供技术支持。
附图说明
图1为本发明实施例1的待测样品高效液相色谱图谱。
图2为本发明实施例1的标准品高效液相色谱图谱。
图3为本发明实施例1的甲基丙烯磺酸钠标准品的标准曲线图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
下述实施例中所用聚羧酸减水剂样品为实验室合成，指标符合GB 8076-2008《混凝土外加剂》要求。
主要仪器及色谱条件
安捷伦1100型高效液相色谱仪及其工作站，紫外检测器
甲基丙烯磺酸钠标准品由国药集团提供，分析纯
实施例1
(1)待测样品预处理：对聚羧酸减水剂样品进行固相微萃取预处理，该固相微萃取预处理包括微萃取和解吸，解吸完毕后，得到待测样品；上述微萃取的温度为常温、时间为40min；上述解吸为静态解吸，解吸溶剂为甲醇，解吸时间为4min；
(2)待测样品高效液相色谱检测：将上述待测样品经过0.22μm的水系过滤膜过滤后送到C18色谱柱进行高效液相色谱检测，得到如图1所示的待测样品高效液相色谱图谱，上述高效液相色谱检测的检测波长为220nm，进样量为10uL，流动相为乙睛与磷酸盐缓冲液的混合溶液，该混合溶液中乙睛和磷酸盐缓冲液的重量比为8∶92，该磷酸盐缓冲液为pH＝6.0的磷酸二氢钠-磷酸缓冲液；
(3)标准品高效液相色谱检测：甲基丙烯磺酸钠标准品用步骤(2)的流动相溶解，配制成不同浓度的标准品溶液，并经过0.22μm的水系过滤膜过滤后送到色谱柱进行与步骤(2)相同条件的高效液相色谱检测，得到如图2所示的标准品高效液相色谱图谱；
(4)计算：根据上述待测样品高效液相色谱图谱和不同的标准品高效液相色谱图谱，采用标准曲线法以峰面积计算聚羧酸减水剂中甲基丙烯磺酸钠的含量，具体如下：
按照上述步骤(1)至(3)条件，分别从专一性、线性、精密性、稳定性等方面对本发明的方法进行验证。
1)专一性
分别聚羧酸减水剂样品和甲基丙烯磺酸钠标准品溶液进行测试。由图1和图2检测结果可知，3.0～4.0min是溶剂峰，甲基丙烯磺酸钠标准品的保留时间在8.1～9.0min。聚羧酸减水剂样品溶液峰分离效果良好，与标准对照品的色谱峰不产生干扰，甲基丙烯磺酸钠的出峰保留时间一致，说明此方法可行，专一性强。
2)线性
取标准品溶液，稀释成不同的浓度，按照步骤(3)中的条件进行测试，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到甲基丙烯磺酸钠标准品的线性回归方程Y＝47.185x-102.42，相关系数为0.9931，进而得到如图3所示的标准曲线。
3)精密性
取一定浓度的标准品溶液，按照步骤(3)中的条件连续测试6次，记录其峰面积，计算其RSD值为0.62％。结果表明该方法的精密性较好。
4)稳定性
取聚羧酸减水剂样品，室温下放置0h、2h、4h、6h、8h、12h、24h、48h和72h后，按照步骤(1)至(2)的条件进行测试，分别记录其峰面积。结果显示甲基丙烯磺酸钠的峰面积RSD值为0.78％，说明聚羧酸减水剂溶液在72h内基本稳定，符合实验要求。
5)实际样品的测试
取以甲基丙烯磺酸钠为原料之一的聚羧酸减水剂样品3批，按照步骤(1)至(3)的条件进行测试，3批聚羧酸减水剂样品中甲基丙烯磺酸钠的含量分别为0.5％、0.5％和0.2％。
以上结果表明，利用本方法测试聚羧酸减水剂中甲基丙烯磺酸钠的含量，该方法专一性强，线性好、精密性好，能准确测试出聚羧酸减水剂中甲基丙烯磺酸钠的含量。。
本领域普通技术人员可知，本发明的技术方案在下述范围内变化时，仍然能够得到与上述实施例相同或相近的技术效果，仍然属于本发明的保护范围：
一种聚羧酸减水剂中甲基丙烯磺酸钠含量的测定方法，包括如下步骤：
(1)待测样品预处理：对聚羧酸减水剂样品进行固相微萃取预处理，该固相微萃取预处理包括微萃取和解吸，解吸完毕后，得到待测样品；上述微萃取的温度为常温、时间为20～60min；上述解吸为静态解吸，解吸溶剂为甲醇，解吸时间为1～8min；
(2)待测样品高效液相色谱检测：将上述待测样品经过0.22μm的水系过滤膜过滤后送到C18色谱柱进行高效液相色谱检测，得到待测样品高效液相色谱图谱，上述高效液相色谱检测的检测波长为220nm，进样量为9～11uL，流动相为乙睛与磷酸盐缓冲液的混合溶液，该混合溶液中乙睛和磷酸盐缓冲液的重量比为5～12∶80～100，该磷酸盐缓冲液为pH＝4.0～8.0的磷酸二氢钠-磷酸缓冲液；
(3)标准品高效液相色谱检测：甲基丙烯磺酸钠标准品用步骤(2)的流动相溶解，配制成不同浓度的标准品溶液，并经过0.22μm的水系过滤膜过滤后送到色谱柱进行与步骤(2)相同条件的高效液相色谱检测，得到不同的标准品高效液相色谱图谱；
(4)计算：根据上述待测样品高效液相色谱图谱和不同的标准品高效液相色谱图谱，采用标准曲线法以峰面积计算聚羧酸减水剂中甲基丙烯磺酸钠的含量。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (6)

1.一种聚羧酸减水剂中甲基丙烯磺酸钠含量的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)待测样品预处理：对聚羧酸减水剂样品进行固相微萃取预处理，该固相微萃取预处理包括微萃取和解吸，解吸完毕后，得到待测样品；上述微萃取的温度为常温、时间为20～60min；上述解吸为静态解吸，解吸溶剂为甲醇，解吸时间为1～8min；
(2)待测样品高效液相色谱检测：将上述待测样品经过0.22μm的水系过滤膜过滤后送到C18色谱柱进行高效液相色谱检测，得到待测样品高效液相色谱图谱，上述高效液相色谱检测的检测波长为220nm，进样量为9～11uL，流动相为乙睛与磷酸盐缓冲液的混合溶液，该混合溶液中乙睛和磷酸盐缓冲液的重量比为5～12∶80～100，该磷酸盐缓冲液为pH＝4.0～8.0的磷酸二氢钠-磷酸缓冲液；
(3)标准品高效液相色谱检测：甲基丙烯磺酸钠标准品用步骤(2)的流动相溶解，配制成不同浓度的标准品溶液，并经过0.22μm的水系过滤膜过滤后送到色谱柱进行与步骤(2)相同条件的高效液相色谱检测，得到不同的标准品高效液相色谱图谱；
(4)计算：根据上述待测样品高效液相色谱图谱和不同的标准品高效液相色谱图谱，采用标准曲线法以峰面积计算聚羧酸减水剂中甲基丙烯磺酸钠的含量。
2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述微萃取的时间为40min。
3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述解吸的时间为4min。
4.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)的进样量为10uL。
5.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述流动相为乙睛与磷酸盐缓冲液的混合溶液，该混合溶液中乙睛和磷酸盐缓冲液的重量比为8∶92。
6.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述磷酸盐缓冲液为pH＝6.0的磷酸二氢钠-磷酸缓冲液。
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