CN103278456A

CN103278456A - 一种cod快速测定仪d、e试剂的配制方法

Info

Publication number: CN103278456A
Application number: CN2013101855958A
Authority: CN
Inventors: 汪成美; 牙金艳; 林海峰; 卢杰; 孙先武; 石显伟; 韦丽双; 罗丽; 石水荣; 陶应杨
Original assignee: GUANGXI GUANGWEI CHEMICAL CO Ltd; Anhui Wanwei Updated High Tech Material Industry Co Ltd
Current assignee: GUANGXI GUANGWEI CHEMICAL CO Ltd; Anhui Wanwei Updated High Tech Material Industry Co Ltd
Priority date: 2013-05-17
Filing date: 2013-05-17
Publication date: 2013-09-04

Abstract

本发明公开了一种COD快速测定仪D、E试剂的配制方法，包括D试剂的配制和E试剂的配制，其中D试剂为重铬酸钾—硫酸汞溶液，E试剂为硫酸-硫酸银溶液。本发明配制的D、E试剂适用于兰州连华环保科技有限公司5B-3C型COD快速测定仪和5B-1智能型多功能消解器，亦可用于其他厂家同样测定原理的COD测定仪。本发明配制的D、E试剂在测定COD的精确度和准确度均达到国标要求，能够替代外购D、E试剂进行COD的测定。

Description

一种COD快速测定仪D、E试剂的配制方法

一、技术领域

本发明涉及一种COD测定药剂的配制，具体地说是一种COD快速测定仪D、E试剂的配制方法。

二、背景技术

目前，兰州连华环保科技有限公司（以下简称连华科技）的COD快速测定仪在COD测定的应用中逐渐推广，也是我公司污水处理站、中心化验室、VAE乳液厂测定COD的主要方法。该方法相比国家标准方法（标准号GB111914-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法）具有操作简单、准确性高、节省试剂和时间等优点，但其消解剂D试剂、E试剂属厂家保密配方，使用时须向其订购，成本高且易造成工作被动。

三、发明内容

本发明旨在提供一种COD快速测定仪D、E试剂的配制方法，以避免垄断销售，大大降低成本。

本发明配制的D、E试剂适用于兰州连华环保科技有限公司5B-3C型COD快速测定仪和5B-1智能型多功能消解器。亦可用于其他厂家同样测定原理的COD测定仪。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：

1、D试剂的配制：重铬酸钾—硫酸汞溶液

1）将重铬酸钾（优级纯）在118-122 ℃下干燥至恒重，称取24.515g 重铬酸钾置于烧杯中，加入 600mL蒸馏水，搅拌下缓慢加入100mL （1+9）硫酸溶液中，溶解冷却后转移至1000mL容量瓶中并用蒸馏水定容，得到溶液A；溶液A中重铬酸钾的浓度为C（K₂Cr₂O₇）= 0.0834 mol/L，C（1/6K₂Cr₂O₇）= 0.500 mol/L。K₂Cr₂O₇中铬是六价的，与废水中的还原性物质反应生成三价铬，由于K₂Cr₂O₇中有两个铬，所以总共会得到六个电子，C（1/6K₂Cr₂O₇）即是用得失电子数作为浓度基本单元。

2）称取50g硫酸汞（分析纯）置于烧杯中，加入1000mL（1+9）硫酸溶液搅拌溶解，制得溶液B，C（HgSO₄）= 50 g/L；

3）将所述溶液A和所述溶液B按7：10的比例混匀，制得D试剂。D试剂溶液可稳定保存6个月。

步骤1）和步骤2）中所述（1+9）硫酸溶液是将100mL密度为1.84g/mL的硫酸溶液缓慢加入900mL蒸馏水中，搅匀并冷却后得到的；

2、E试剂的配制：硫酸-硫酸银溶液（C（AgSO₄）= 10 g/L）

将10g硫酸银（分析纯）加入到1000mL密度为1.84g/mL的硫酸溶液中，搅拌静置，直至溶解完全，得到E试剂。

通过用自配D、E试剂和外购D、E试剂分别对不同浓度的COD标准溶液以及采集本公司不同地点废水的COD测定，按照《水质化学需氧量的测定-快速消解分光光度法法》（中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 399-2007）分别做准确度和精确度对比。结果表明本发明配制的D、E试剂在测定COD的精确度和准确度均达到国标要求，能够替代外购D、E试剂进行COD的测定。

本发明D、E试剂在测定COD的精确度和准确度均达到国标要求，检测结果和外购试剂相符合。购买连华科技公司的D、E试剂（100个样装）每盒约240元，测定COD的成本约2.5元/个水样；使用本发明自配D、E试剂，测定COD的成本约0.25元/个水样，大大降低试剂的费用。

四、具体实施方式

实施例1：本发明D、E试剂的配制

1、D试剂的配制：重铬酸钾—硫酸汞溶液

1）将重铬酸钾（优级纯）在 118-122℃下干燥至恒重，称取24.515g 重铬酸钾置于烧杯中，加入 600mL蒸馏水，搅拌下缓慢加入100mL （1+9）硫酸溶液中，溶解冷却后转移至1000mL容量瓶中并用蒸馏水定容，得到溶液A；溶液A中重铬酸钾的浓度为C（K₂Cr₂O₇）= 0.0834 mol/L，C（1/6K₂Cr₂O₇）= 0.500 mol/L。

2、E试剂的配制：硫酸-硫酸银溶液（C（AgSO₄）= 10 g/L）

实施例2：用本发明配制的D、E试剂测定不同浓度标准溶液的COD，测试仪器为兰州连华环保科技有限公司5B-3C型COD快速测定仪

1、按仪器使用方法吸取2.5mL COD标准溶液标样，加入1.7mL D试剂及4.8mL E试剂，消解冷却后，加蒸馏水1.5mL，摇匀后测定结果，绘制5B-3C型COD快速测定仪的工作曲线。

2、按上述方法测定不同浓度标准溶液的COD。

3、试验结果及数据处理

表1 标准样品测定值的准确度和精确度试验(单位：mg/L)

从表1中可以看出，用自配D、E试剂平行六次分别测定COD值为51.9mg/L、132mg/L、204mg/L、 511mg/L COD标准溶液的相对误差为1.54%、-0.44% 、0.82%、0.12%；分别测定COD值为25mg/L、100mg/L、250mg/L 、400mg/L、1000mg/L标准溶液的实验室内相对标准偏差为5.81%、0.41%、0.77%、0.72%、0.39%；而据《水质化学需氧量的测定-快速消解分光光度法法》(中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 399-2007)中的介绍，高量程时同一实验室平行六次分别测定132mg/L、511mg/L COD标准溶液相对误差为2.3% 、0.8%，六个实验室分别测定COD值为100mg/L、400mg/L、1000mg/L的标准溶液实验室内相对标准偏差为4.7%、1.5%、0.9%；低量程时同一实验室平行六次分别测定51.9mg/L、204mg/L COD标准溶液相对误差为2.9%、1.0%，六个实验室分别测定COD值为25mg/L、100mg/L、250mg/L的标准溶液实验室内相对标准偏差为7.4%、3.1%、1.7%。由此可看出用自配D、E试剂测定标准溶液的COD值有较好的准确度和精密度，测定结果符合HJ/T399-2007要求。

实施例3：分别使用连华科技公司的D、E试剂和本发明自配D、E试剂测定本公司三个不同地点的废水的COD值，测试结果见表2。测试仪器为兰州连华环保科技有限公司5B-3C型COD快速测定仪。

表2 使用连华科技公司的D、E试剂和自配D、E试剂测定COD的对比试验(单位：mg/L)

从表2中可以看出，用自配试剂和外购厂家试剂同时测定三个废水样品，两者测定结果相吻合，自配试剂和外购厂家试剂的室内相对标准偏差分别为0.30%~1.38%、0.46%~1.67%。根据《化学需氧量的测定-重铬酸盐法GB11914-89》中的介绍，工业废水测定的室内相对标准偏差为0.7%~3.0%。由此可知自配的D、E试剂用于工业废水COD的测定时其精密度和准确度均达到国标要求，完全可以替代外购的厂家试剂，节约分析成本。

Claims

1.一种COD快速测定仪D、E试剂的配制方法，包括D试剂的配制和E试剂的配制，其特征在于：

所述D试剂的配制是按以下步骤操作：

1）称取24.515g 重铬酸钾置于烧杯中，加入 600mL蒸馏水，搅拌下缓慢加入100mL （1+9）硫酸溶液中，溶解冷却后转移至1000mL容量瓶中并用蒸馏水定容，得到溶液A；

2）称取50g硫酸汞置于烧杯中，加入1000mL（1+9）硫酸溶液搅拌溶解，制得溶液B；

3）将所述溶液A和所述溶液B按7：10的体积比混合，得到D试剂；

所述E试剂的配制是将10g硫酸银加入到1000mL密度为1.84g/mL的硫酸溶液中，搅拌静置，直至溶解完全，得到E试剂。

2.根据权利要求1所述的配制方法，其特征在于：

步骤1）和步骤2）中所述（1+9）硫酸溶液是将100mL密度为1.84g/mL的硫酸溶液缓慢加入900mL蒸馏水中，搅匀并冷却后得到的。

3.根据权利要求1所述的配制方法，其特征在于：

重铬酸钾在118-122℃下干燥至恒重后使用。