CN108287213A - 适用于采油平台高氯根生活污水cod快速检测的便携式瓶剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测的便携式瓶剂及其制备方法，包括污水样品预处理瓶剂和污水样品分析药剂瓶剂；污水样品预处理瓶剂包括隐蔽剂和消解液；隐蔽剂为0.3g/mL的硫酸汞溶液；消解液中包括0.098g/mL的重铬酸钾、0.50g/mL的硫酸铝钾、0.10g/mL的钼酸铵；污水样品分析药剂瓶剂为0.088g/mL的硫酸‑硫酸银溶液。便携式瓶剂的制备方法为将隐蔽剂、消解液和催化剂分别按配量单独配制；本发明便携式瓶剂使用方便，药剂可保存时间长，分析精度好，非常适用远洋采油平台的检测，满足对于指导现场高氯根生活污水处理设施操作及自检的要求，解决了分析药剂运输携带的便捷性问题。

Description

适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测的便携式瓶剂
技术领域
本发明属于污水检测技术领域，具体涉及一种适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测的便携式瓶剂。
背景技术
现在海上采油平台对于生活污水COD的检测普遍使用哈希仪器采用快速消解分光光度法(HJ/T399-2007)进行分析，用于指导生活污水处理设施的调试运行管理。此方法对于氯离子含量小于2000mg/L的污水样品COD的检测结果比较准确，但对于氯离子含量高于2000mg/L的污水样品COD的检测结果误差很大，不能有效的及时的指导污水处理设备运行调试。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测的便携式瓶剂。本发明便携式瓶剂在进行生活污水COD快速检测的时候使用方便，药剂可保存时间长，分析精度好，非常适用远洋采油平台的检测，满足对于指导现场生活污水处理设施操作及自检的要求，解决了分析药剂运输携带的便捷性问题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测的便携式瓶剂：包括污水样品预处理瓶剂和污水样品分析药剂瓶剂；
所述污水样品预处理瓶剂包括隐蔽剂和消解液；
所述隐蔽剂为0.30g/mL的硫酸汞溶液，硫酸汞溶液中的溶剂为体积份数为10％的硫酸溶液；
所述消解液中包括浓度为0.098g/mL的重铬酸钾、0.50g/mL的硫酸铝钾、0.10g/mL的钼酸铵，所述消解液中的溶剂为体积份数为20％的硫酸溶液；
所述污水样品分析药剂瓶剂为催化剂，具体为0.088g/mL的硫酸-硫酸银溶液。
进一步地，所述污水样品预处理瓶剂中，隐蔽剂和消解液的使用体积比为2:3。
进一步地，检测生活污水中的COD时，所述污水样品预处理瓶剂与污水样品分析药剂瓶剂的使用体积比为1:1。
进一步地，高氯根生活污水COD快速检测是指检测氯离子含量在2000-20000mg/L的生活污水检测。
本发明还提供了适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测的便携式瓶剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)隐蔽剂的配制：称取配比量的硫酸汞溶解于硫酸溶液中，制得隐蔽剂；
(2)消解液的配制：分别称取配比量的重铬酸钾、硫酸铝钾、钼酸铵先溶解于500mL水中，加入200mL浓硫酸，冷却后，再用水稀释至设定浓度，制得消解液；
(3)催化剂的配制：称取配比量的分析纯硫酸银，溶解于浓硫酸中，制得硫酸-硫酸银溶液。
发明原理：
在经典重铬酸钾-硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。同时密封消解过程是在加压下进行的，因此大大缩短了消解时间。消解后测定化学需氧量的方法与重铬酸钾法一致。
由于水样中的氯离子可被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果。因而在水样中加入适当浓度及剂量的硫酸汞，使其成为氯汞络合物以消除干扰。
计算
COD(O2，mg/L)＝8×1000(V0-V1)*C/V
式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)；
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)；
V——水样的体积(ml)；
8——氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
有益效果
本发明的便携式瓶剂在进行生活污水COD快速检测的时候使用方便，药剂可保存时间长，分析精度好，非常适用远洋采油平台的检测，满足对于指导现场生活污水处理设施操作及自检的要求，解决了分析药剂运输携带的便捷性问题。
本发明的便携式瓶剂是专用于结合氯气校正法和快速密闭催化消解法B的滴定法进行生活污水COD快速检测的便携式瓶剂。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
本发明的适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测的便携式瓶剂及其制备方法：
包括污水样品预处理瓶剂和污水样品分析药剂瓶剂；污水样品预处理瓶剂包括隐蔽剂和消解液；污水样品分析药剂瓶剂为的硫酸-硫酸银溶液；其中，隐蔽剂、消解液和硫酸-硫酸银溶液的制备方如下：
A、隐蔽剂的制备：30％硫酸汞溶液：称取30.0g硫酸汞溶解于100ml(1+9)硫酸溶液中。
B、消解液的制备：称取9.8g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
C、硫酸-硫酸银溶液(催化剂)：称取8.8g分析纯硫酸银，溶解于1000ml浓硫酸中。
采油平台高氯根生活污水COD快速检测具体步骤为：准确吸取3.00ml的水样，置于本发明装有2.00ml隐蔽剂的消解管中，然后加入3.00ml消解液和5ml硫酸-硫酸银溶液，旋紧密封盖，再振荡器上混匀。然后将智能COD消解仪接通电源，待温度达到165℃时，再将消解管放入智能COD消解仪中，继续等待仪器升温，待液体也达到165℃时，按消解键仪器会自动计时，待消解仪工作15min后，仪器会自动报警，提示消解完毕。将消解仪关闭，将消解管取出，放冷至室温，将消解管中液体转移置300ml锥形瓶中，并用50ml蒸馏水少量多次冲洗，加入加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，同时做空白实验，测定水样COD浓度。
注：1、本发明中的隐蔽剂和消解液在使用前不可以混合备用，否则会产生大量沉淀。
2、进行COD化验时，必须按次序在隐蔽剂中先加入污水水样，再加入消解液。
快速密闭催化消解法B虽然可以对生活污水COD进行快速检测，但不适用与高氯根生活污水COD的分析，且现场分析一般需要600mmx600mmx500mm工具箱携带分析药剂。
氯气校正法虽然适用于高氯根生活污水COD的分析，但分析过程较为漫长，且由于需要使用瓶装氮气，现场分析时除了需要600mmx600mmx500mm工具箱协调分析药剂外，还需要携带标准6m3高压氮气钢瓶一个。
本发明针对以上问题，设计出适合于高氯根生活污水COD分析且便于携带的双组份(预处理药剂+分析药剂)瓶剂。现场分析时仅需要携带100mmx100mmx200mm药剂盒两盒。即可完成与氯气校正法及密闭消解法相同工作量的分析工作。运输携带十分方便。
结合最近的实施案例(渤海某平台海水冲厕生活污水改造项目)，对本发明的测试效果详细说明如下：
在化验室分别采用本发明方法分析制剂与国家标准氯气校正法(HJ/T70—2001)的对高氯离子生活污水水样进行了对照试验，试验期间生活污水水样中的氯离子浓度在2000-18000mg/L之间，对高氯离子的生活污水水样中COD化验，数据如表1所示：
表1水样对照试验结果(单位：mg/L)
由上表1中可以看出，本发明中的分析制剂与国家标准氯气校正法的测定结果，在药剂配制后的三个月有效期内，还是比较吻合的，对于氯离子含量在2000-20000mg/L的生活污水检测中，其COD的相对误差在-4.54％～4.77％的范围内。这种分析精度十分满足采油平台对于指导现场生活污水处理设施操作及自检的要求，且解决了分析药剂用量种类少，保存时间长，有效解决了运输携带的便捷性问题。

Claims (5)

1.一种适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测的便携式瓶剂，其特征是：包括污水样品预处理瓶剂和污水样品分析药剂瓶剂；
所述污水样品预处理瓶剂包括隐蔽剂和消解液；
所述隐蔽剂为0.30g/mL的硫酸汞溶液，硫酸汞溶液中的溶剂为体积份数为10%的硫酸溶液；
所述消解液中包括浓度为0.098g/mL的重铬酸钾、0.50g/mL的硫酸铝钾、0.10g/mL的钼酸铵，所述消解液中的溶剂为体积份数为20%的硫酸溶液；
所述污水样品分析药剂瓶剂为催化剂，具体为0.088g/mL的硫酸-硫酸银溶液。
2.根据权利要求1所述的一种适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测的便携式瓶剂，其特征是：所述污水样品预处理瓶剂中，隐蔽剂和消解液的使用体积比为2:3。
3.根据权利要求1所述的一种适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测的便携式瓶剂，其特征是：检测生活污水中的COD时，所述污水样品预处理瓶剂与污水样品分析药剂瓶剂的使用体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测的便携式瓶剂，其特征是：高氯根生活污水COD快速检测是指检测氯离子含量在2000-20000mg/L的生活污水检测。
5.根据权利要求1-3任一所述的适用于采油平台高氯根生活污水COD快速检测的便携式瓶剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）隐蔽剂的配制：称取配比量的硫酸汞溶解于硫酸溶液中，制得隐蔽剂；
消解液的配制：分别称取配比量的重铬酸钾、硫酸铝钾、钼酸铵先溶解于500mL水中，加入200mL浓硫酸，冷却后，再用水稀释至设定浓度，制得消解液；
（2）催化剂的配制：称取配比量的分析纯硫酸银，溶解于浓硫酸中，制得硫酸-硫酸银溶液。
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