CN101839901A - 化学需氧量快速测定消解液配方 - Google Patents

化学需氧量快速测定消解液配方 Download PDF

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Abstract

化学需氧量快速测定消解液配方涉及对水样中溶解性物质和悬浮物经重铬酸钾氧化处理后所需化学需氧量的消解液配方领域。本化学需氧量快速测定消解液配方中含有：溶于500毫升纯浓硫酸中的2.00克至2.15克硫酸银作为催化剂，在100毫升水、400毫升硫酸中溶有干燥至恒重的2.45克重铬酸钾作为氧化剂，在500毫升浓硫酸中溶有0.80克至15.15克硫酸铝钾、0.48克四钼酸铵和2.25克至5.15克柠檬酸作为助催化剂，以上配置后的三种溶液构成本化学需氧量快速测定消解液配方。本消解液配方优点是反应时间短且稳定，硫酸银用量少。

Description

化学需氧量快速测定消解液配方
技术领域：
本发明化学需氧量快速测定消解液配方涉及对水样中溶解性物质和悬浮物经重铬酸钾氧化处理后所需化学需氧量的消解液配方领域。
背景技术：
在焦化、造纸、石化、印染、皮毛、制革、试剂、食品等加工工业中均需要对工业废水中有机物等含量进行化学需氧量测定，这就需要研制用于在被测定水样中加入测定化学需氧量的消解液配方。
用分光光度法测定被测水样中化学需氧量的基本原理是在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，再用分光光度法测定水样中的化学需氧量值。
现有的消解液配方是用硫酸银作为催化剂，将硫酸银加入到硫酸中形成硫酸银一硫酸溶液，并用重铬酸钾硫酸溶液作为氧化剂，但这种预装的混合试剂消解反应速度时间长、氧化反应不完全，且硫酸银用量高、造成二次污染，分析成本高，为克服上述诸缺点，则应研制新型的化学需氧量快速测定消解液配方。
发明内容：
本发明的目的是提供一种化学需氧量快速测定消解液配方，本消解液配方以硫酸银作为催化剂，重铬酸钾作为氧化剂，并在浓硫酸中加入硫酸铝钾、四钼酸铵和柠檬酸作为助催化剂，以达到加快消解液与水中有机物的反应速度和节约硫酸银用量的目的。
一种化学需氧量快速测定消解液配方，以硫酸银作为催化剂，重铬酸钾作为氧化剂，硫酸铝钾、四钼酸铵和柠檬酸作为助催化剂，其特征在于本消解液配方中：
(1)催化剂：
称取2.00克～2.15克硫酸银溶于500毫升优级纯浓硫酸中，多次间隔摇匀使其溶解制成溶液。
(2)氧化剂
将重铬酸钾在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取2.45克重铬酸钾置于烧杯中，加入50毫升水，搅拌下慢慢加入400毫升硫酸，溶解冷却后，转移此溶液于500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀制成溶液。
(3)助催化剂
称取0.80克～15.15克硫酸铝钾(KAI(SO4)2·12H2O)，0.48克～10.23克四钼酸铵((NH4)2MO4O13·2H2O)，2.25克～5.15克柠檬酸，磨匀后溶于500毫升浓硫酸中，制成溶液。
本发明化学需氧量快速测定消解液配方的测定方法原理如下：
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液作为氧化剂，在浓硫酸介质中溶有硫酸银作为催化剂，在浓硫酸介质中加入硫酸铝钾、四钼酸铵和柠檬酸作为助催化剂，上述溶液作为消解液配方，经过高温消解冷却后，再用分光光度法测定水样中的化学需氧量值。
本发明化学需氧量快速测定消解液配方中虽然也在以往的消解液中加入了硫酸银作为催化剂，但本消解液配方中所用的硫酸银含量少。
本消解液配方中加入硫酸铝钾、四钼酸铵和柠檬酸作为助催化剂，则明显地加快了本消解液与水中有机物的反应速度，在165℃的高温下消解5分钟即可达到以往消解液中不含上述助催化剂时需要消解15分钟才能达到的吸光值，且数据稳定。
综上所述，本发明化学需氧量快速测定消解液配方有如下优点：
1、硫酸银用量少。由于硫酸银价格昂贵，大量使用硫酸银作为催化剂则造成样品分析单次成本的提高，而且无法回收，这种重金属对环境造成二次污染，而本发明配方中所用的硫酸铝钾、四钼酸铵和柠檬酸助催化剂价格低廉、易于分解，完全满足了分析要求。
2、由于以往环境监测中化学需氧量反应时间较长、数据不稳定，传统的硫酸银作为催化剂反应时间一般需要20分钟左右，而本发明中采用四钼酸铵型助催化剂反应速度明显加快，氧化反应基本完全，5分钟内吸光值仅在千分位有微量变动。本发明化学需氧量的快速测定对水质即时监测、预报有很重要的意义。
具体实施方式：
本发明化学需氧量快速测定消解液配方实施例如下：
1、催化剂
称取2.00克～2.15克硫酸银溶于500毫升优级纯浓硫酸中，多次间隔摇匀使其溶解制成溶液。
(2)氧化剂
将重铬酸钾在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取2.45克重铬酸钾置于烧杯中，加入50毫升水，搅拌下慢慢加入400毫升硫酸，溶解冷却后，转移此溶液于500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀制成溶液。溶液可稳定保存6个月。
(3)助催化剂
称取0.80克～15.15克硫酸铝钾(KAI(SO4)2·12H2O)，0.48克～10.23克四钼酸铵((NH4)2MO4O13·2H2O)，2.25克～5.15克柠檬酸，磨匀后溶于500毫升浓硫酸中，制成溶液。
上述本发明化学需氧量快速测定消解液配方若使用在含有氯离子的水样中时，则可称取10克～65克硫酸汞(Hg2SO4)溶于20％硫酸中，作为掩蔽剂，因为水样中的氯离子要消耗重铬酸钾。
本发明化学需氧量快速测定消解液配方与以往的标准法配方实验数据对比如下：
1、同一实验室平行六次测定511毫克/升化学需氧量(COD)标准溶液
  511mg/L COD标准溶液   1号   2号   3号   4号   5号   6号
  标准法消解15分钟吸光值   1.832   1.841   1.839   1.835   1.843   1.839
  MO4型消解5分钟吸光值   1.846   1.844   1.846   1.855   1.847   1.867
  511mg/L COD标准溶液   1号   2号   3号   4号   5号   6号
  MO4型消解15分钟吸光值   1.973   1.978   1.977   1.977   1.976   1.971
2、同一实验室平行六次测定132毫克/升化学需氧量(COD)标准溶液
  132mg/L COD标准溶液   1号   2号   3号   4号   5号   6号
  标准法消解15分钟吸光值   0.474   0465   0.469   0.479   0.482   0.476
  MO4型消解5分钟吸光值   0.475   0.470   0.478   0.488   0.485   0.483
  MO4型消解15分钟吸光值   0.642   0.638   0.641   0.638   0.639   0.640
3、同一实验室分别测定100毫克/升、200毫克/升、300毫克/升、400毫克/升、500毫克/升COD标准溶液
  标准溶液(毫克/升)   100   200   300   400   500  相关系数r
  标准法消解15分钟吸光值   0.364   0.536   0.782   1.195   1.790  0.9965
  MO4型消解5分钟吸光值   0.792   0.781   0.786   1.179   1.798  0.9993
  MO4型消解15分钟吸光值   0.801   1.079   1.266   1.498   1.865  0.9998

Claims (2)

1.一种化学需氧量快速测定消解液配方，以硫酸银作为催化剂，重铬酸钾作为氧化剂，硫酸铝钾、四钼酸铵和柠檬酸作为助催化剂，其特征在于本消解液配方中：
(1)催化剂：
称取2.00克～2.15克硫酸银溶于500毫升优级纯浓硫酸中，多次间隔摇匀使其溶解制成溶液。
(2)氧化剂
将重铬酸钾在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取2.45克重铬酸钾置于烧杯中，加入50毫升水，搅拌下慢慢加入400毫升硫酸，溶解冷却后，转移此溶液于500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀制成溶液。
(3)助催化剂
称取0.80克～15.15克硫酸铝钾(KAI(SO4)2·12H2O)，0.48克～10.23克四钼酸铵((NH4)2MO4O13·2H2O)，2.25克～5.15克柠檬酸，磨匀后溶于500毫升浓硫酸中，制成溶液。
2.根据权利要求1所述的一种化学需氧量快速测定消解液配方，其特征在于当被测水样中含有氯离子时，则称取10克～65克硫酸汞溶于20％硫酸中，作为掩蔽剂。
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