CN107064122A - 用于检测水体中硝酸盐氮的比色试剂盒及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于检测水体中硝酸盐氮的比色试剂盒及其应用，该用于检测水体中硝酸盐氮的比色试剂盒包括比色管，检测试剂和硝酸盐氮标准比色对照卡，所述检测试剂包括试剂一和试剂二，所述试剂一为酚二磺酸，所述试剂二为氨水，所述试剂三为氢氧化铝悬浮液，所述试剂四为硫酸银溶液。该用于检测水体中硝酸盐氮的比色试剂盒具有简单直观、快速灵敏准确、成本低廉，携带方便等优点。

Description

用于检测水体中硝酸盐氮的比色试剂盒及其应用
技术领域
本发明涉及水质检测技术领域，尤其涉及一种用于检测水体中亚硝酸盐氮的比色试剂盒及其应用。
背景技术
水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。水中硝酸盐氮(NO3 -–N)含量相差悬殊，从数十微克/升至数十毫克/升，清洁的地面水中含量较低，受污染的水体，以及一些深层地下水中含量较高。制革废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农田排水可含大量的硝酸盐。摄入硝酸盐后，经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性作用。文献报道水中硝酸盐氮含量达数十毫克/升时，可致婴儿中毒。亚硝酸盐氮的测定方法主要有光度法，示波极谱法，荧光法，离子色谱法等。虽然这些检测方法各具特点，但是，这些方法或需依赖大型、昂贵的分析仪器，或样品预处理过程复杂，或检测耗时长等，很难实现对硝酸盐氮简单直观、快速灵敏的检测。上述方法中都涉及到使用大型仪器设备及试剂。因此，基于高效快捷的使用特点需要，亟需提供一种方便、快捷且敏感度高、可用于现场检测的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种简单直观、快速灵敏准确、成本低廉，携带方便的用于检测水体中硝酸盐氮的比色试剂盒及其应用。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种用于检测水体中硝酸盐氮的比色试剂盒，包括比色管，检测试剂和硝酸盐氮标准比色对照卡，所述检测试剂包括试剂一、试剂二、试剂三和试剂四，所述试剂一为酚二磺酸，所述试剂二为氨水，所述试剂三为氢氧化铝悬浮液，所述试剂四为硫酸银溶液。
上述的用于检测水体中硝酸盐氮的比色试剂盒，优选的，所述比色管为具塞比色管。
上述的用于检测水体中硝酸盐氮的比色试剂盒，优选的，所述酚二磺酸的制备方法为：采用浓硫酸将苯酚溶解，再加入发烟硫酸，充分混合后，进行沸水浴加热，得到酚二磺酸。
上述的用于检测水体中硝酸盐氮的比色试剂盒，优选的，所述苯酚、浓硫酸和发烟硫酸的比值为20g～30g∶120mL～180mL∶60mL～90mL,所述发烟硫酸中三氧化硫的质量百分比为10％～15％。
上述的用于检测水体中硝酸盐氮的比色试剂盒，优选的，所述氢氧化铝悬浮液的制备方法为：将硫酸铝钾溶于水，在加热和搅拌条件下，缓慢加入氨水，静置后过滤，洗涤沉淀，加水，得到氢氧化铝悬浮液。
上述的用于检测水体中硝酸盐氮的比色试剂盒，优选的，硫酸铝钾和氨水的比值为100～150g∶40mL～70mL，加入温度为50℃～70℃。
上述的用于检测水体中硝酸盐氮的比色试剂盒，优选的，所述硫酸银溶液的浓度为4g/L～4.5g/L。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的用于检测水体中硝酸盐氮的比色试剂盒的应用，包括以下步骤：
(1)在被测水样中加入氧化铝悬浮液，密塞摇匀，静置后过滤，留上清液；
(2)在步骤(1)的上清液中加入硫酸银溶液，在暗处静置，使氯化银沉淀，过滤后留上清液；
(3)将步骤(2)的上清液倒入蒸发皿中，待蒸发后再加入酚二磺酸，研磨后，在搅拌下加入氨水，静置后与硝酸盐氮标准比色对照卡进行对照，记录结果。
上述的用于检测水体中硝酸盐氮的比色试剂盒的应用，优选的，所述被测水样、酚二磺酸和氨水的体积比为50∶1∶3～4。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进行定量测定。另外，一般水样均有一定浑浊且含氯化物，采用比色法时，对硝酸盐氮测定有干扰，本发明增加氢氧化铝悬浮液试剂和硫酸银溶液，必要时可对待测水样进行预处理，消除浑浊或氯化物对测试结果的影响。总之，本发明可以对实验室及现场实际水样中的硝酸盐氮进行直观、快速、便携的检测。
具体实施方式
以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，以下实施例描述了本发明的特殊实施例子，以便对本发明作进一步的说明，这些实施例只是说明而不表示本发明所有的可能性，本发明并不仅仅局限于这些实施例中的材料、反应条件或参数。这些并不脱离本发明描述的基本概念，因此这些修改的或者不同的应该都在本发明覆盖的范围内。
实施例1：
一种用于检测水体中硝酸盐氮的比色试剂盒，包括100mL的具塞比色管，检测试剂和硝酸盐氮标准比色对照卡，检测试剂包括试剂一、试剂二、试剂三和试剂四，试剂一为酚二磺酸，试剂二为氨水，试剂三为氢氧化铝悬浮液，试剂四为浓度为4g/L硫酸银溶液。
酚二磺酸的制备方法为：采用150mL浓硫酸将25g苯酚溶解，再加入150mL发烟硫酸(含15％的三氧化硫)，充分混合后，进行沸水浴加热2h，得到酚二磺酸，置于棕色瓶中密封保存。
氢氧化铝悬浮液的制备方法为：将125g硫酸铝钾溶于1000mL水中，在60℃加热和搅拌条件下，缓慢加入50mL氨水，静置1h后过滤，洗涤沉淀，加水300mL，得到氢氧化铝悬浮液。
水样中硝酸盐氮的检测：
(1)在被测水样中加入氧化铝悬浮液，其中，被测水样与氧化铝悬浮液的体积比为100∶2，密塞摇匀，静置后过滤，留上清液；
(2)在步骤(1)的上清液中加入硫酸银溶液，在暗处静置0.5h，使氯化银沉淀，过滤后留上清液；
(3)将步骤(2)的上清液50mL倒入蒸发皿中进行蒸发，再加入1.0mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，放置后在搅拌下加入5mL氨水，摇匀，静置1h；将静置后的比色管与硝酸盐氮标准比色对照卡进行对照，结果显示待测水样中硝酸盐氮浓度为0.2mg/L。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种用于检测水体中硝酸盐氮的比色试剂盒，包括蒸发皿、比色管、检测试剂和硝酸盐氮标准比色对照卡，其特征在于，所述检测试剂包括试剂一、试剂二、试剂三和试剂四，所述试剂一为酚二磺酸，所述试剂二为氨水，所述试剂三为氢氧化铝悬浮液，所述试剂四为硫酸银溶液。
2.根据权利要求1所述的用于检测水体中硝酸盐氮的比色试剂盒，其特征在于，所述比色管为具塞比色管。
3.根据权利要求1所述的用于检测水体中硝酸盐氮的比色试剂盒，其特征在于，所述酚二磺酸的制备方法为：采用浓硫酸将苯酚溶解，再加入发烟硫酸，充分混合后，进行沸水浴加热，得到酚二磺酸。
4.根据权利要求3所述的用于检测水体中硝酸盐氮的比色试剂盒，其特征在于，所述苯酚、浓硫酸和发烟硫酸的比值为20g～30g∶120mL～180mL∶60mL～90mL,所述发烟硫酸中三氧化硫的质量百分比为10％～15％。
5.根据权利要求1所述的用于检测水体中硝酸盐氮的比色试剂盒，其特征在于，所述氢氧化铝悬浮液的制备方法为：将硫酸铝钾溶于水，在加热和搅拌条件下，缓慢加入氨水，静置后过滤，洗涤沉淀，加水，得到氢氧化铝悬浮液。
6.根据权利要求5所述的用于检测水体中硝酸盐氮的比色试剂盒，其特征在于，硫酸铝钾和氨水的比值为100～150g∶40mL～70mL，加入温度为50℃～70℃。
7.根据权利要求1所述的用于检测水体中硝酸盐氮的比色试剂盒，其特征在于，所述硫酸银溶液的浓度为4g/L～4.5g/L。
8.一种如权利要求1～7任一项所述的用于检测水体中硝酸盐氮的比色试剂盒的应用，包括以下步骤：
(1)在被测水样中加入氧化铝悬浮液，密塞摇匀，静置后过滤，留上清液；
(2)在步骤(1)的上清液中加入硫酸银溶液，在暗处静置，使氯化银沉淀，过滤后留上清液；
(3)将步骤(2)的上清液倒入蒸发皿中，待蒸发后再加入酚二磺酸，研磨后，在搅拌下加入氨水，静置后与硝酸盐氮标准比色对照卡进行对照，记录结果。
9.根据权利要求8所述的用于检测水体中硝酸盐氮的比色试剂盒的应用，其特征在于，所述被测水样、酚二磺酸和氨水的体积比为50∶1∶3～4。
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