CN103323453B - 镉快速检测液、测试盒及测定方法 - Google Patents

镉快速检测液、测试盒及测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镉快速检测液、测试盒及测定方法,镉快速检测液包括Ⅰ号试液和Ⅱ号试液,Ⅰ号试液为含有碱金属氟化物、酒石酸盐、酒石酸氢盐、硫脲、乙二胺、柠檬酸、柠檬酸碱金属盐、硫代硫酸钠中一种或几种的水溶液;Ⅱ号试液为显色剂、增溶剂、碱性调节剂、溶剂四部分组成的混合溶液。本发明检测费用低、灵敏度高、方便快速、不依赖仪器设备,并可避免其他成份对测定干扰。

Description

镉快速检测液、测试盒及测定方法
技术领域
本发明涉及重金属镉的测定技术,具体涉及镉快速检测液、测试盒及测定方法。
背景技术
随着工业的发展,镉的排放增加,随之而来所造成的危害也越来越受到人类的重视。镉对人体危害很大,被人体吸收后,在体内形成镉硫蛋白,选择性地蓄积肝、肾中。其中,肾脏可吸收进入体内近1/3的镉,是镉中毒的“靶器官”,可造成肾损伤,进而导致骨软化症,周身疼痛,称为“痛痛病”;对人体生育能力也有所影响,它会严重损伤Y因子,使出生的婴儿多为女性;会影响体内其他有益元素的效能,造成肝肾损害、肺气肿、支气管炎、内分泌失调、食欲不振、失眠等问题;镉转移至动脉,使血压上升,引致血管脂肪化;另外,镉也是一种致癌物质,可能诱发前列腺癌症。同时镉是蓄积性毒物,其毒性是潜在的,人体内镉的生物学半衰期一般为20-40年。镉对人体组织和器官的毒害是多方面的,且治疗极为困难。
国家标准《生活饮用水卫生标准》(GB/T5749-2006)、《渔业水质标准》(GB11067-89)中均规定镉的含量不得大于0.005mg/L。
国家标准《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T5750.6-2006)中镉的检测方法有无火焰原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法、催化示波极谱法、原子荧光法、电感耦合等离子体发射光谱、电感耦合等离子体质谱法。这些方法均为采样后于实验室检测,等待时间长且费用较高。镉快速检测方法的研究对于工业污水排放、渔业养殖、生活饮用水安全等方面有非常重要的意义。镉快速检测方法的建立,可以及早发现问题,避免危害进一步扩大。
由于镉的危害较大,国家标准中规定的镉检测限值较低(0.005ppm),导致其快速检测手段的研发受到限制,很难摆脱对仪器的依赖。如默克集团(Merck)、德国MN公司(MACHEREY-NAGEL)设计的镉测试盒需要借助分光光度计。
中国专利公开号CN1570619A,公开日2005年1月26日,公开了一种痕迹重金属含量的测定试剂,在利用阳极溶出伏安法进行测定之前,置换出样品中所含的重金属离子。试剂含有1%~3%的可溶性铬盐,1%~5%的钾盐或钠盐,0.01%~0.2%用于保护电极的可溶性汞盐,pH值为1~3,以及增加分散性和消除泡沫的有机溶剂。
中国专利公开号CN101907598A,公布日2010年12月08日,公开了一种检测镉离子浓度的方法,包括将待测溶液加入缓冲溶液得到混合溶液,使用三电极体系对所述混合溶液中的金属离子进行还原后氧化,根据镉离子的溶出伏安曲线得到混合溶液镉离子的浓度。
中国专利公开号CN101408516A,公开日2009年4月15日,公开了一种测定镉的试剂及其制备方法,该测试方法不足是需要与便携式直读比色计配合使用。
市售产品“水质镉测定试剂盒”(宁波泰来化工科技有限公司),为一种不依赖仪器、采用比色卡比色来实现镉快速检测的产品,在其产品使用说明书中提供了其最低检测限为0.1mg/L。
中国专利公开号CN1766557A,公开日2006年5月3日,公开了一种镉测定液及其比色测定管,其采用专用比色测定管及测定液,可实现直接比色,不依赖仪器,且最低检测限较低(0.005mg/L),方便灵活。但其仍然存在一些不足之处,如未加入相应掩蔽剂,当待测水样中存在其他离子时可能对结果造成影响;使用一次性比色管成本相对提高等。
为了克服上述现有技术的不足,本发明提供了一种不需要仪器设备、测试方便、及时,灵敏度高,生产及使用成本极为低廉的镉快速测定技术。
发明内容
为解决镉测试成本高、时间长、依赖仪器设备等问题,本发明提供镉快速检测液、测试盒及测定方法,包括镉快速检测液及其制备方法、镉快速测试盒及镉快速测定方法。本发明特点是成本低廉、方便快速、不依赖仪器设备、并可避免其他成份对测定干扰。
如无特殊说明,本发明所述各试剂浓度均为质量百分比浓度。
一种镉快速检测液,包括Ⅰ号试液和Ⅱ号试液;
Ⅰ号试液为含有碱金属氟化物、酒石酸盐、酒石酸氢盐、硫脲、乙二胺、柠檬酸、柠檬酸碱金属盐、硫代硫酸钠中一种或几种的水溶液;
优选的,Ⅰ号试液一般可为含有0-4.2%碱金属氟化物、0-50%酒石酸盐、0-50%酒石酸氢盐、0-8%硫脲、0-25%乙二胺、0-40%柠檬酸、0-40%柠檬酸碱金属盐、0-20%硫代硫酸钠中一种或几种的水溶液;
更优选Ⅰ号试液中碱金属氟化物、酒石酸盐、酒石酸氢盐、硫脲、乙二胺、柠檬酸、柠檬酸碱金属盐或硫代硫酸钠至少一种含量不为0;
所述碱金属氟化物优选为氟化钠或氟化钾;
所述酒石酸盐优选为酒石酸钾、酒石酸钠、酒石酸钾钠;
所述酒石酸氢盐优选为酒石酸氢钾或酒石酸氢钠;
所述柠檬酸碱金属盐为柠檬酸钠或柠檬酸钾。
Ⅰ号试液主要用于掩蔽水中其它离子对检测结果的影响。可影响镉测定结果的离子主要有:Ba2+、Ca2+、Mg2+、Al3+、Ag2+、Cr3+、Fe3+、Pb2+、Cu2+、Zn2+、Co2+等。
使用碱金属氟化物可掩蔽其中的Al3+、Mg2+、Fe3+等;乙二胺可掩蔽其中的Co2+等;酒石酸盐可掩蔽其中的Ba2+、Ca2+、Mg2+、Al3+、Cr3+、Fe3+、Pb2+、Cu2+、Zn2+、Co2+等;硫脲可掩蔽其中的Cu2+等;柠檬酸及其碱金属盐可以掩蔽其中的Ba2+、Cr3+等;硫代硫酸钠可掩蔽其中的Ag2+、Cu2+
可以针对不同待测水样(其存在不同的干扰离子),选择合适的掩蔽剂组合及相应添加量。
如针对硬度较高水样,可适当调整(增加)酒石酸盐含量以掩蔽水样中Ca2+、Mg2+离子;
针对铜矿附近区域水样或硫酸铜(或Cu2+)含量较高区域水样,可采用酒石酸盐(或酒石酸氢盐)与硫脲的掩蔽剂组合;
针对Cr3+含量比较高的工业废水水样,可适当选用较高浓度的酒石酸盐或酒石酸氢盐与柠檬酸盐的掩蔽剂组合等。
Ⅱ号试液为显色剂、增溶剂、碱性调节剂、溶剂四部分组成的混合溶液;
所述显色剂为重氮氨基偶氮苯化合物;
优选为4-(4-硝基苯基重氮氨基)偶氮苯(cadion,4-Nitrodiazoaminoazobenzene;1-(4-Nitrophenyl)-3-(4-phenylazophenyl)triazene));
或苯偶氮苯基氨基偶氮基苯磺酸(4-[3-[4-(2-Phenyl-diazenyl)phenyl]-2-triazen-1-yl]benzenesulfonicacidion(I);4-[3-[4-(Phenylazo)phenyl]-1-triazenyl]benzenesulfonicacidion(I));
或4-(4-氯苯重氮氨基)-4'-硝基偶氮苯(4-(4-chlorophenyldiazoamino)-4'-nitroazobenzene);
Ⅱ号试液中显色剂浓度优选为0.005%-0.5%;
所述增溶剂为表面活性剂,可以为辛基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、聚乙二醇辛基苯基醚中一种或几种的混合;
Ⅱ号试液中增溶剂浓度优选为0.1%-10%;
辛基酚聚氧乙烯醚,简称OP系列,包括OP-9、OP-10、OP-13、OP-15、OP-20、OP-30、OP-40、OP-50;
聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯,简称TWEEN系列(即吐温系列),包括TWEEN-20、TWEEN-40、TWEEN-60、TWEEN-80;
聚乙二醇辛基苯基醚,简称TritonX-100;
所述碱性调节剂为氨水、硼砂、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或几种混合;
Ⅱ号试液中碱性调节剂浓度优选为0.01%-10%;
所述Ⅱ号试液余量为溶剂;
所述溶剂为甲醇或乙醇或该两种醇混合液;
或所述溶剂为含有甲醇、乙醇中一种或两种的水溶液;该水溶液浓度优选为5%-100%。
所述镉快速检测液的制备方法为,
Ⅰ号试液制备:
称取碱金属氟化物、酒石酸盐、酒石酸氢盐、硫脲、乙二胺、柠檬酸、柠檬酸碱金属盐、硫代硫酸钠中一种或几种,配制成水溶液;
优选的,Ⅰ号试液一般可为含有0-4.2%碱金属氟化物、0-50%酒石酸盐、0-50%酒石酸氢盐、0-8%硫脲、0-25%乙二胺、0-40%柠檬酸、0-40%柠檬酸碱金属盐、0-20%硫代硫酸钠中一种或几种的水溶液;
例如称取碱金属氟化物0-4.2g,酒石酸盐0-50g,硫脲0-8g,乙二胺0-25g,柠檬酸或柠檬酸碱金属盐0-40g,硫代硫酸钠0-20g中一种或几种,于烧杯中加水至100g,溶解混匀即得Ⅰ号试液;
更优选Ⅰ号试液中碱金属氟化物、酒石酸盐、酒石酸氢盐、硫脲、乙二胺、柠檬酸、柠檬酸碱金属盐或硫代硫酸钠至少一种含量不为0;
可以针对不同待测水样(其存在不同的干扰离子),选择合适的掩蔽剂组合及相应添加量;
Ⅱ号试液制备:
称取显色剂、增溶剂、碱性调节剂,加入溶剂,溶解混匀(必要时可适当加热溶解),即得;
Ⅱ号试液中显色剂浓度优选为0.005%-0.5%,增溶剂浓度优选为0.1%-10%,碱性调节剂浓度优选为0.01%-10%,余量为溶剂;
所述镉快速测试盒,包括至少两个滴瓶或带滴管的容器;及比色卡;
其中至少一个滴瓶或容器中装有Ⅰ号试液,至少另一个滴瓶或带滴管的容器中装有Ⅱ号试液;
所述镉快速测试盒,还可包括至少一个比色杯或比色管;
可按照测定需要定制相应比色杯或比色管,容积约1-50mL;
所述比色卡可参照中国专利授权公告号CN201955295U设计。
比色卡的制备:配制一系列相应浓度的标准镉溶液,按该标准镉溶液与镉快速检测液反应显色稳定后所显颜色制定相应比色卡。
例如,配制一系列相应浓度的标准镉溶液:0,0.005mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L;0,0.005mg/L、0.07mg/L、0.015mg/L、0.03mg/L、0.05mg/L;0,0.005mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L等分别取适量标准镉溶液于比色杯或比色管中(或约5mL),滴加适量Ⅰ号试液(1-10滴),摇匀后再滴加适量Ⅱ号试液(1-10滴)摇匀,静置1min,待显色稳定后,在显色稳定期内依据所显颜色制定相应比色卡。
所述镉快速测试盒的使用方法为,
取待测水样于比色杯或比色管中,(优选用待测水样冲洗比色杯1~3次),滴加Ⅰ号试液(1-10滴),摇匀后滴加Ⅱ号试液(1-10滴),摇匀,静置(1min),待显色稳定后与比色卡对照,颜色最接近的色标所示数值即为被测水样中镉含量。
或取待测水样于比色杯或比色管中,(例如在比色杯中取待测水样至刻度线,如1-50mL),滴加Ⅰ号试液(1-10滴),振匀后滴加Ⅱ号试液(1-10滴),摇匀,静置(1min),待显色稳定后把比色杯贴近比色卡(空白部),将比色杯内液体颜色与比色卡(色标部)颜色相比较,颜色最接近的色标所示数值即为被测水样中镉含量。此所述比色卡可参照中国专利授权公告号CN201955295U设计。
所述静置时间通常1min可达到完全显色,特殊情况如水温太低可适当增加显色时间。
测定前优选用待测水样冲洗比色杯或比色管1~3次。
镉含量单位:mg/L。
一种镉快速测定方法为,
配置适当浓度的镉快速检测液,即Ⅰ号试液和Ⅱ号试液;
所述Ⅰ号试液、Ⅱ号试液如上所述。
取待测水样于比色杯或比色管中,(优选用待测水样冲洗比色杯1~3次),滴加Ⅰ号试液(1-10滴),摇匀后滴加Ⅱ号试液(1-10滴),摇匀,静置1分钟,待显色稳定后与比色卡对照,颜色最接近的色标所示数值即为被测水样中个镉含量。
或取待测水样于比色杯中,(例如在比色杯中取待测水样至刻度线,如1-50mL),滴加Ⅰ号试液(1-10滴),振匀后滴加Ⅱ号试液(1-10滴),摇匀,静置(1min),待显色稳定后把比色杯贴近比色卡(空白部),将比色杯内液体颜色与比色卡(色标部)颜色相比较,颜色最接近的色标所示数值即为被测水样中镉含量。此所述比色卡可参照中国专利授权公告号CN201955295U设计。
所述比色卡可按本发明上述方法制备。
测定前优选用待测水样冲洗比色杯1~3次。
所述静置时间通常1min可达到完全显色,特殊情况如水温太低可适当增加显色时间。
本发明镉含量单位:mg/L。
本发明在特殊情况下(如测定实验室所配制镉溶液时),可不加入Ⅰ号试液,或Ⅰ号试液用水替代。
本发明镉快速测定方法与现有方法相比,成本较低、操作简单、不需要仪器设备,可检测到0.005mg/L的镉。
本发明的优点:
1.不依赖仪器设备:不使用光度计、阳极溶出伏安法电化学测量仪等仪器设备,目视法可实现检测。
2.快速简便:通过简单操作,几分钟可得到结果。
3.检测费用低,节约成本:市面常用试剂盒(滴瓶或带滴管的容器,比色杯,比色卡)即可实现检测,并可重复使用。
4.灵敏度高:可检测水溶液中镉含量,最低能达到0.005mg/L。准确、灵活:针对不同的待测水样,可调整Ⅰ号试液中掩蔽剂的种类和含量,消除可能存在的其他成份对检测结果的影响,如加入酒石酸钾钠、硫脲可掩蔽水中的Fe3+、Cu2+等,加入氟化钠消除Al3+的影响,由此提高检测的准确性,并灵活实现对不同水样的检测需求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细描述。但不以此限制本发明。
实施例1
(1)待测水样:水样来源于池塘养殖水,因养殖过程使用硫酸铜,Cu2+含量较高。
(2)镉快速检测液:
Ⅰ号试液:为酒石酸钾钠10%,硫脲2%的水溶液,可掩蔽水中的Ba2+、Ca2+、Mg2+、Al3+、Cr3+、Fe3+、Pb2+、Cu2+、Zn2+、Ni2+、Co2+等,尤其对Cu2+的掩蔽能力大大提高;
Ⅱ号试液:为含显色剂4-(4-硝基苯基重氮氨基)偶氮苯(Cadion)0.005%,增溶剂“op-10”2.5%,碱性调节剂氢氧化钾0.5%,溶剂为“乙醇:水=1:1”的乙醇水溶液。
(3)镉快速检测液制备方法:
配制Ⅰ号试液:称取10g酒石酸钾钠,2g硫脲,加入水至100g溶解混匀,即得;
配制Ⅱ号试液:称取水和乙醇各50g,混匀得乙醇溶液;称取4-(4-硝基苯基重氮氨基)偶氮苯0.005g,“op-10”2.5g,氢氧化钾0.5g,加入上述乙醇溶液至100g,溶解混匀,即得。(4)镉快速测试盒,包括至少两个滴瓶或带滴管的容器(分别装有上述Ⅰ号试液和Ⅱ号试液);至少一个比色杯或比色管;及比色卡。比色杯或比色管,容积约5-15mL,并带有5mL刻度线。
(5)比色卡的制备:
配制0,0.005mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L的镉标准溶液(参照),取6个比色杯(容量5-15mL,并带有5mL刻度线)加入上述溶液约5mL至5mL刻度,分别向上述6个比色杯中滴加5滴Ⅰ号试液摇匀,再滴加5滴Ⅱ号试液摇匀,待1分钟显色稳定后按所显颜色制定相应比色卡。在0,0.005mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L范围,所显颜色从黄色至橘红色。。
(6)样品测定:采用上述比色杯,用待测水样冲洗比色杯1~3次,在比色杯中取待测水样至5mL刻度线,向比色杯待测水样中滴加Ⅰ号试液(5滴)摇匀,滴加Ⅱ号试液(5滴)摇匀,静置1分钟,然后把比色杯贴近比色卡的空白部,将比色杯内液体颜色与色标部颜色相比较,颜色最接近的色标所示数值即为被测水样中镉含量。或取待测水样,于比色杯中,滴加Ⅰ号试液5滴,摇匀后滴加Ⅱ号试液5滴,待1分钟显色稳定后与比色卡对照,确定水样中镉含量。镉含量单位:mg/L。
(7)样品测定结果:
待测水样:水样1、8、9、10为分别来源于四个不同地区的池塘养殖水,含铜量较高;水样2-7为向每升“水样1”中依次加入0.005mg、0.01mg,0.02mg,0.04mg,0.05mg,0.1mg镉。
本发明方法与国家标准《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T5750.6-2006)中镉的检测方法“双硫腙分光光度法”对比,结果见表1
表1对比实验(镉含量值,单位mg/L)
实施例2
(1)待测水样:饮用水。
(2)镉快速检测液:
Ⅰ号试液:为含氟化钠3%,抗坏血酸5%的水溶液;
Ⅱ号试液:为含显色剂4-(4-硝基苯基重氮氨基)偶氮苯(Cadion)0.05%,增溶剂“op-10”2.5%,碱性调节剂氢氧化钾0.5%,溶剂为“甲醇:水=1:1”的甲醇水溶液。
(3)镉快速检测液制备方法:
配制Ⅰ号试液:称取3g氟化钠钠,5g抗坏血酸,加入水至100g溶解混匀,即得;
配制Ⅱ号试液:称取水和甲醇各50g,混匀得甲醇溶液;称取4-(4-硝基苯基重氮氨基)偶氮苯0.05g,“op-10”2.5g,氢氧化钾0.5g,加入上述甲醇溶液至100g溶解混匀,即得。(4)镉快速测试盒,包括至少两个滴瓶或带滴管的容器(分别装有上述Ⅰ号试液和Ⅱ号试液);至少一个比色杯或比色管;及比色卡。比色杯或比色管,容量50mL(带有25mL刻度线)。(5)比色卡的制备:
配制0,0.005mg/L、0.007mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L的镉标准溶液(参照),取6个比色杯(容量50mL,并带有25mL刻度线)加入上述溶液约25mL至25mL刻度,分别向上述6个比色杯中滴加5滴Ⅰ号试液摇匀,再滴加5滴Ⅱ号试液摇匀,待1分钟显色稳定后按所显颜色制定相应比色卡。0,0.005mg/L、0.007mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L范围,所显颜色从黄色至橘红色。
(6)样品测定:采用上述比色杯,用待测水样冲洗比色杯1~3次,在比色杯中取待测水样至5mL刻度线,向比色杯待测水样中滴加Ⅰ号试液(5滴)摇匀,滴加Ⅱ号试液(5滴)摇匀,静置1分钟,然后把比色杯贴近比色卡的空白部,将比色杯内液体颜色与色标部颜色相比较,颜色最接近的色标所示数值即为被测水样中镉含量。或取待测水样,于比色杯中,滴加Ⅰ号试液5滴,摇匀后滴加Ⅱ号试液5滴,待1分钟显色稳定后与比色卡对照,确定水样中镉含量。镉含量单位:mg/L。
(7)样品测定结果:
待测水样:水样11为某自来水;水样12-16为向每升“水样11”中依次加入0.005mg、0.007mg,0.01mg,0.02mg,0.05mg镉。
本发明方法与国家标准《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T5750.6-2006)中镉的检测方法“双硫腙分光光度法”对比,结果见表2
表2对比实验(镉含量值单位mg/L)
镉含量值 水样11 水样12 水样13 水样14 水样15 水样16
本发明方法 未检出 0.005 0.007 0.01 0.02 0.05
双硫腙分光光度法 0.001 0.006 0.008 0.010 0.021 0.051
实施例3
镉快速检测液中Ⅰ号试液及制备方法、Ⅱ号试液制备方法,色标卡的制备方法,镉快速测试盒,及样品测定方法同实施例1。
Ⅱ号试液:为含显色剂4-(4-硝基苯基重氮氨基)偶氮苯(Cadion)0.5%,增溶剂“op10”1%,碱性调节剂氢氧化钠3%,溶剂为“甲醇:水=1:1”的甲醇水溶液。
在色标卡制备过程及样品测定过程中,分别滴加Ⅱ号试液1滴。
实施例4-12
实施例4-12镉快速检测液中Ⅰ号试液制备方法、Ⅱ号试液制备方法,色标卡的制备方法,镉快速测试盒,及样品测定方法同实施例1。

Claims (10)

1.一种镉快速测定方法为,其特征在于,
配置适当浓度的镉快速检测液,即Ⅰ号试液和Ⅱ号试液;
所述Ⅰ号试液为含有0-4.2%碱金属氟化物、0-50%酒石酸盐、0-50%酒石酸氢盐、0-8%硫脲、0-25%乙二胺、0-40%柠檬酸、0-40%柠檬酸碱金属盐、0-20%硫代硫酸钠中一种或几种的水溶液;
所述Ⅱ号试液为0.005%-0.5%显色剂、0.1%-2.5%增溶剂、0.01%-3%碱性调节剂、余量为溶剂的四部分组成的混合溶液;
所述溶剂为甲醇或乙醇或该两种醇混合液或为含有甲醇、乙醇中一种或两种的水溶液;
取待测水样于比色杯或比色管中,滴加Ⅰ号试液1-5滴,摇匀后滴加Ⅱ号试液1-5滴,摇匀,静置,待显色稳定后与比色卡对照,颜色最接近的色标所示数值即为被测水样中镉含量;
或取待测水样于比色杯或比色管中,滴加Ⅰ号试液1-5滴,振匀后滴加Ⅱ号试液1-5滴,摇匀,静置,待显色稳定后把比色杯贴近比色卡空白部,将比色杯内液体颜色与比色卡色标部颜色相比较,颜色最接近的色标所示数值即为被测水样中镉含量。
2.根据权利要求1所述镉快速测定方法为,其特征在于,
所述碱金属氟化物为氟化钠或氟化钾;所述酒石酸盐为酒石酸钾、酒石酸钠、酒石酸钾钠;所述酒石酸氢盐为酒石酸氢钾或酒石酸氢钠;所述柠檬酸碱金属盐为柠檬酸钠或柠檬酸钾;
所述显色剂为重氮氨基偶氮苯化合物;
所述增溶剂为表面活性剂,即辛基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、聚乙二醇辛基苯基醚中一种或几种的混合;
所述碱性调节剂为氨水、硼砂、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或几种混合。
3.根据权利要求2所述镉快速测定方法为,其特征在于,
所述重氮氨基偶氮苯化合物为4-(4-硝基苯基重氮氨基)偶氮苯(cadion,4-Nitrodiazoaminoazobenzene;1-(4-Nitrophenyl)-3-(4-phenylazophenyl)triazene));
或苯偶氮苯基氨基偶氮基苯磺酸(4-[3-[4-(2-Phenyl-diazenyl)phenyl]-2-triazen-1-yl]benzenesulfonicacidion(I);4-[3-[4-(Phenylazo)phenyl]-1-triazenyl]benzenesulfonicacidion(I));
或4-(4-氯苯重氮氨基)-4'-硝基偶氮苯(4-(4-chlorophenyldiazoamino)-4'-nitroazobenzene)。
4.根据权利要求1所述镉快速测定方法为,其特征在于,
Ⅰ号试液中碱金属氟化物、酒石酸盐、酒石酸氢盐、硫脲、乙二胺、柠檬酸、柠檬酸碱金属盐或硫代硫酸钠至少一种含量不为0。
5.根据权利要求1所述镉快速测定方法为,其特征在于,
所述比色卡制备方法为配制一系列相应浓度的标准镉溶液,按该标准镉溶液与镉快速检测液反应显色稳定后所显颜色制定相应比色卡。
6.一种镉快速测试盒,其特征在于,包括至少两个滴瓶或带滴管的容器;及比色卡;其中至少一个滴瓶或容器中装有Ⅰ号试液,至少另一个滴瓶或带滴管的容器中装有Ⅱ号试液;所述Ⅰ号试液、Ⅱ号试液分别为权利要求1-4任一所述。
7.根据权利要求6所述镉快速测试盒,其特征在于,
所述比色卡制备方法为配制一系列相应浓度的标准镉溶液,按该标准镉溶液与镉快速检测液反应显色稳定后所显颜色制定相应比色卡。
8.根据权利要求6或7所述镉快速测试盒,其特征在于,
还包括至少一个比色杯或比色管。
9.根据权利要求6-8任一所述镉快速测试盒的使用方法为,其特征在于,
取待测水样于比色杯或比色管中,滴加Ⅰ号试液1-5滴,摇匀后滴加Ⅱ号试液1-5滴,摇匀,静置,待显色稳定后与比色卡对照,颜色最接近的色标所示数值即为被测水样中镉含量;
或取待测水样于比色杯或比色管中,滴加Ⅰ号试液1-5滴,振匀后滴加Ⅱ号试液1-5滴,摇匀,静置,待显色稳定后把比色杯贴近比色卡空白部,将比色杯内液体颜色与比色卡色标部颜色相比较,颜色最接近的色标所示数值即为被测水样中镉含量。
10.根据权利要求9所述镉快速测试盒的使用方法为,其特征在于,
测定前优选用待测水样冲洗比色杯或比色管1~3次。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105277541B (zh) * 2015-02-05 2017-12-26 温州医科大学 一种可消除试剂空白影响的水中锌离子现场快速检测方法
CN105758855A (zh) * 2016-04-22 2016-07-13 贵州省植物保护研究所 一种快速测定中药材中镉的测定方法
CN106526072A (zh) * 2016-11-24 2017-03-22 宁德师范学院 一步检测Cd2+预制试剂及方法
CN108344731A (zh) * 2017-01-21 2018-07-31 王斌 一种用于测定日用陶瓷中镉溶出量的检测方法
CN107202788B (zh) * 2017-07-11 2018-12-11 海南职业技术学院 中药材品质快速定级试纸及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0536059A2 (en) * 1991-09-30 1993-04-07 Eastman Kodak Company Test kit and method for the determination of metal ion concentration in solution
CN1766557A (zh) * 2005-10-31 2006-05-03 白莉 镉测定液及其比色测定管
CN101408516A (zh) * 2007-10-10 2009-04-15 中国科学院沈阳应用生态研究所 一种测定镉的试剂及其制备方法
CN101706439A (zh) * 2009-12-09 2010-05-12 重庆工商大学 锌基中微量镉的测定

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0536059A2 (en) * 1991-09-30 1993-04-07 Eastman Kodak Company Test kit and method for the determination of metal ion concentration in solution
CN1766557A (zh) * 2005-10-31 2006-05-03 白莉 镉测定液及其比色测定管
CN101408516A (zh) * 2007-10-10 2009-04-15 中国科学院沈阳应用生态研究所 一种测定镉的试剂及其制备方法
CN101706439A (zh) * 2009-12-09 2010-05-12 重庆工商大学 锌基中微量镉的测定

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1-(4-安替比林)-3-(对苯磺酸)三氮烯光度法测定废水中镉(Ⅱ);陈文宾 等;《冶金分析》;20111231;第31卷(第10期);66-69 *
2,6-二氯-4-硝基苯氨基重氮偶氮苯的合成及镉(II)显色反应的研究;赵清明 等;《滑动地质学院学报》;19941231;第17卷(第4期);373-378 *
52氯222羟基重氮氨基偶氮苯新显色剂的合成及其与镉C的显色反应研究;陈景文 等;《冶金分析》;20021231;第22卷(第6期);1-3 *
双波长分光光度法测定大米中的痕量镉;浦炳寅 等;《高等学校化学学报》;19861231;第7卷(第7期);585-589 *
钙镁络合滴定掩蔽剂-乙二胺;邝冠群 等;《化工地质》;19801231(第3期);第82页第3节 *

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