CN108169225A - 一种cod快速分析仪的分析试剂及其配制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种COD快速分析仪的分析试剂及其配制方法,配制方法包括如下步骤:将重铬酸钾加入到浓硫酸中,然后加蒸馏水定容,使1/6 K2Cr2O7的浓度为0.09mol/L,再加入硫酸汞得到D试剂;将硫酸银加入到密度为1.84g/mL的浓硫酸中,搅拌混合得到E试剂。其中,优选D试剂中1/6 K2Cr2O7的浓度为0.09mol/L;硫酸汞浓度为1.8g/L;E试剂中硫酸银浓度为10g/L。本发明配制的D、E试剂在测定COD的精确度和准确度均达到国标要求,能够替代外购的D、E试剂进行COD的测定。
Description
技术领域
本发明涉及COD测定药剂的配制领域,具体地说是一种COD快速分析仪的分析试剂及其配制方法。
背景技术
COD(Chemical Oxygen Demand)是水质监测中必不可少的项目,其含义指在一定条件下用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L来表示,化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
目前,COD快速测定仪在COD测定的应用中逐渐推广,也是我公司污水处理站、中心化验室、VAE乳液厂测定COD的主要方法。该方法相比国家标准方法(标准号GB111914-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法)具有操作简单、准确性高、节省试剂和时间等优点,但其消解剂D试剂、E试剂属厂家保密配方,使用时须向其订购,成本高且易造成工作被动。
发明内容
本发明提出一种COD快速分析仪的分析试剂及其配制方法,能够替代外购的D、E试剂进行COD的测定,以避免垄断销售,大大降低成本。
本发明的技术方案是这样实现的:
本发明一方面提供了一种COD快速分析仪的分析试剂,包括D试剂和E 试剂,所述D试剂由重铬酸钾、浓硫酸、蒸馏水、硫酸汞组成;所述E试剂由硫酸银和浓硫酸组成。
进一步地,所述D试剂中1/6K2Cr2O7的浓度为0.09mol/L,浓硫酸的密度为1.84g/mL。D试剂中重铬酸钾的浓度为C(K2Cr2O7)=0.015mol/L,C (1/6K2Cr2O7)=0.09mol/L。K2Cr2O7中铬是六价的,与废水中的还原性物质反应生成三价铬,由于K2Cr2O7中有两个铬,所以总共会得到六个电子,C (1/6K2Cr2O7)即是用得失电子数作为浓度基本单元。从图1中可以看出,对浓度为54mg/L的COD标准溶液进行测定,随着重铬酸钾的浓度增加,COD测得值逐渐增大。当到达0.09mol/L时,COD测得值准确,所以实验选择浓度为 0.09mol/L。
为了得到稳定准确的测定值,D试剂中硫酸汞浓度为1.6~1.9g/L,E试剂中硫酸银的浓度>8g/L。优选地,所述硫酸汞浓度为1.8g/L,所述硫酸银浓度为 10g/L。
进一步地,D试剂中浓硫酸的体积分数为0.5~2%,优选浓硫酸的体积分数为1%。
基于上述内容,本发明另一方面还提供了一种COD快速分析仪的分析试剂的配制方法,包括如下步骤:
(1)将重铬酸钾加入到浓硫酸中,然后加蒸馏水定容,使1/6K2Cr2O7的浓度为0.09mol/L,再加入硫酸汞得到D试剂;在一个具体的实施例中,称取4.5g 重铬酸钾置于烧杯中,加入10mL浓硫酸,溶解冷却后转移至1000mL容量瓶中并用蒸馏水定容,再加入硫酸汞得到D试剂。
(2)将硫酸银加入到密度为1.84g/mL的浓硫酸中,搅拌混合得到E试剂。
根据硫酸汞对测量结果稳定性的影响,D试剂中硫酸汞的浓度为1.6~1.9g/L。按实验方法,改变硫酸汞的浓度,对浓度为54mg/L的COD标准溶液进行测定,实验结果如图2所示,对COD标准溶液的测定,随着硫酸汞浓度的增加,COD 测得值先增大,当硫酸汞的浓度达到1.6g/L时,测得值趋于平稳,当硫酸汞的浓度超过1.9g/L时,测定值超过标准溶液值,所以硫酸汞浓度在1.6~1.9g/L时,能够得到稳定的测定值,在1.8g/L时测量结果最稳定,优选硫酸汞的浓度为 1.8g/L。
根据硫酸银对测量结果稳定性的影响,步骤(2)E试剂中硫酸银的浓度> 8g/L,优选E试剂中硫酸银的浓度为10g/L,其制备可以是将10g硫酸银加入到 1000mL的硫酸中,搅拌静置,需要2-3天的时间才能完全溶解,得到E试剂。配制好的E试剂需要避光保存。对于硫酸银的浓度对测量的影响:按实验方法,分别取硫酸银浓度为3、5、7、10g/L的E试剂均为4.8mL,改变实际中硫酸银的含量,分别制成不同的试剂包,对浓度为54mg/L的COD标准溶液进行测定,实验结果如图2所示。从图3中可以看出,随着银离子含量增加,COD测得值趋于平稳,当硫酸银的浓度大于8g/L后,COD测得值趋于平稳,优选硫酸银浓度为10g/L。
上述步骤中的试剂材料:
①蒸馏水:蒸馏水应符合GB/T 6682标准的要求;
②浓硫酸(H2SO4):密度为1.84g/mL;
③重铬酸钾:优纯级;
④硫酸银:密度为5.45g/mL;
⑤硫酸汞:密度为6.47g/mL。
用重铬酸钾测定水质的原理是准确的加入过量的重铬酸钾标准溶液,在强酸性溶液中以硫酸银作为催化剂,加热回流,将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化。重铬酸钾在氧化还原性物质的同时,自身被还原,由六价铬还原至三价铬,因此溶液颜色从黄色变成绿色。通过测量溶液吸光度的变化来进行定量,当一束光穿过有色溶液后,光由于被溶液吸收,光强减弱了。每种待测物质都有特定的吸收波长,在这个波长下,吸光度最大。通常用吸光度来衡量光的吸收效果,因为吸光度直接与吸光物质的浓度相关。
为了增大重铬酸钾的在蒸馏水中的溶解度,所述重铬酸钾在配制溶液前,先放入烤箱加热到118~122℃。由于重铬酸钾在低温下的溶解度极小,重铬酸钾溶解度随温度变化较大,因此先在烤箱中进行加热。优选118~122℃,该温度下重铬酸钾溶解度较大。
本发明还提供了一种COD快速分析仪的分析试剂,其采用上述的COD快速分析仪D、E试剂的配制方法配制而成。
本发明的有益效果是:
(1)通过用自配D、E试剂和外购D、E试剂分别对不同浓度的COD标准溶液以及采集本公司不同地点废水的COD测定,按照《水质化学需氧量的测定-快速消解分光光度法法》(中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T 399-2007)分别做准确度和精确度对比。结果表明本发明配制的D、E试剂在测定COD的精确度和准确度均达到国标要求,能够替代外购D、E试剂进行 COD的测定。
(2)本发明D、E试剂在测定COD的精确度和准确度均达到国标要求,测定结果准确率高,测定时间短,化学试剂消耗少,操作简单,适用于工业生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为硫酸对COD测定值的影响;
图2为硫酸汞对COD测定值的影响;
图3为硫酸银-浓硫酸对COD测定值的影响。
具体实施方式
下面将结合实例对本发明进行进一步地解释。
实施例1
试剂材料:
①蒸馏水:蒸馏水应符合GB/T 6682标准的要求;
②浓硫酸(H2SO4):密度为1.84g/mL;
③浓硫酸:密度为5.45g/mL;
④硫酸汞溶液:密度为5.45g/mL;
⑤重铬酸钾:优纯级
1、D试剂的配制:重铬酸钾—硫酸汞溶液
1)将重铬酸钾放入烤箱加热到118~122℃,称取4.5g重铬酸钾置于烧杯中,缓慢加入10mL浓硫酸,溶解冷却后转移至1000mL容量瓶中并用蒸馏水定容,重铬酸钾的浓度为C(K2Cr2O7)=0.015mol/L,C(1/6K2Cr2O7)=0.09mol/L;然后加入1.8g硫酸汞,得到D试剂。D试剂可稳定保存6个月。
2、E试剂的配制:硫酸-硫酸银溶液(C(AgSO4)=10g/L)
将10g硫酸银加入到1000mL的硫酸中,搅拌静置2天,得到E试剂。
实施例2
将实施例1配制的试剂与LB-CNP型多参数水质检测仪配套使用,进行水质检测,步骤如下:
1、吸取2.5mL COD标准溶液标样,加入0.7mL D试剂及4.8mL E试剂,消解冷却后,加蒸馏水2.5mL,摇匀后测定结果。
2、按上述方法测定不同浓度标准溶液的COD。
3、试验结果及数据处理如下:
表1标准样品测定值的准确度和精确度试验(单位:mg/L)
从表1中可以看出,用本发明配制的D、E试剂平行六次分别测定COD值为52mg/L、133mg/L、251mg/L、522mg/L,COD标准溶液的相对误差为-0.84%、 -0.41%、0.23%、-0.25%;分别测定COD值为25mg/L、100.1mg/L、205mg/L、 401mg/L、1000mg/L标准溶液的实验室内相对标准偏差为6.7%、1.11%、0.67%、 0.32%、0.27%;而据《水质化学需氧量的测定-快速消解分光光度法法》(中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T 399-2007)中的介绍,高量程时同一实验室平行六次分别测定132mg/L、511mg/L COD标准溶液相对误差为2.3%、 0.8%,六个实验室分别测定COD值为100mg/L、400mg/L、1000mg/L的标准溶液实验室内相对标准偏差为4.7%、1.5%、0.9%;低量程时同一实验室平行六次分别测定51.9mg/L、204mg/L COD标准溶液相对误差为2.9%、1.0%,六个实验室分别测定COD值为25mg/L、100mg/L、250mg/L的标准溶液实验室内相对标准偏差为7.4%、3.1%、1.7%。由此可看出用自配D、E试剂测定标准溶液的COD值有较好的准确度和精密度,测定结果符合HJ/T 399-2007要求。
实施例3
分别使用连华科技公司的D、E试剂和本发明配制的D、E试剂测定三个不同地点的废水的COD值,单位mg/L,测试结果见表2。测试仪器为兰州连华环保科技有限公司5B-3C型COD快速测定仪。
从表2中可以看出,用自配试剂和外购厂家试剂同时测定三个废水样品,两者测定结果相吻合,自配试剂和外购厂家试剂的室内相对标准偏差分别为 0.30%~1.37%、0.51%~1.65%。根据《化学需氧量的测定-重铬酸盐法 GB11914-89》中的介绍,工业废水测定的室内相对标准偏差为0.7%~3.0%。由此可知自配的D、E试剂用于工业废水COD的测定时其精密度和准确度均达到国标要求,完全可以替代外购的厂家试剂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种COD快速分析仪的分析试剂,其特征在于,包括D试剂和E试剂,所述D试剂由重铬酸钾、浓硫酸、蒸馏水、硫酸汞组成;所述E试剂由硫酸银和浓硫酸组成。
2.如权利要求1所述的COD快速分析仪的分析试剂,其特征在于,所述D试剂中1/6K2Cr2O7的浓度为0.08~0.12mol/L,所述D试剂中硫酸汞浓度为1.6~1.9g/L,所述E试剂中硫酸银的浓度>8g/L。
3.如权利要求2所述的COD快速分析仪的分析试剂,其特征在于,所述D试剂中1/6K2Cr2O7的浓度为0.09mol/L,所述硫酸汞浓度为1.8g/L,所述硫酸银浓度为10g/L。
4.如权利要求1所述的COD快速分析仪的分析试剂,其特征在于,所述D试剂中浓硫酸的体积分数为0.5~2%。
5.一种COD快速分析仪的分析试剂的配制方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将重铬酸钾加入到浓硫酸中,然后加蒸馏水定容,使1/6K2Cr2O7的浓度为0.09mol/L,再加入硫酸汞得到D试剂;
(2)将硫酸银加入到密度为1.84g/mL的浓硫酸中,搅拌混合得到E试剂。
6.如权利要求5所述的COD快速分析仪D、E试剂的配制方法,其特征在于,步骤(2)E试剂中硫酸银的浓度>8g/L。
7.如权利要求4所述的COD快速分析仪D、E试剂的配制方法,其特征在于,步骤(2)E试剂中硫酸银的浓度为10g/L。
8.如权利要求3所述的COD快速分析仪D、E试剂的配制方法,其特征在于,D试剂中浓硫酸的体积分数为0.5~2%,所述重铬酸钾在配制D试剂前,先放入烤箱加热到118~122℃。
9.一种COD快速分析仪的分析试剂,其特征在于,采用如权利要求5~8中的任一项所述的COD快速分析仪D、E试剂的配制方法配制而成。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180615 |