CN109444065A - 副产浓盐酸中酚含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学分析领域，具体涉及一种副产浓盐酸中酚含量的测定方法，以紫外分光光度法进行试样测试，设定λmax＝270nm，在λmax＝270nm下以空白对照，测定苯酚标准浓度系列溶液的吸光度值，根据A＝εbc，绘制苯酚酸溶液的标准工作曲线，相同条件下，测得待测含酚酸溶液的吸光度值，以确定试样中酚的含量。本发明可快捷并规避浓盐酸的干扰，能够准确的测定出副产浓盐酸中总酚的含量,结果准确，测量方便。
Description
技术领域
本发明属于化学分析领域，具体涉及一种副产浓盐酸中酚含量的测定方法。
背景技术
酚类化合物是水体污染的一项重要指标，酚类为原生质毒，多有恶臭，含酚浓度高的废水对人体、渔业和农业等有重大的影响。一般方法有：4-氨基安替吡啉氯仿萃取光度法、4-氨基安替吡啉直接光度法、溴化滴定法等，原理是用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物和固定剂分离，流出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于pH＝10.0介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，显色后30mi n内于510nm波长测定吸光度。试样中的微量酚不稳定、易被氧化或受微生物作用而损失，因此，试样采集后立即加氢氧化钠保存剂，使试样的ph＞10.同时，加适量硫酸铜溶液抑制微生物对酚类的生物氧化作用，并将样品储存于聚乙烯瓶中，尽快测定！
副产浓盐酸中盐酸浓度可达30％以上，原有技术蒸馏挥发酚受盐酸的干扰，挥发酚很难全部蒸馏出，对设备腐蚀严重，增加了操作难度，氯仿具有较强的挥发性和一定的毒性，在使用中难免带来各种不便，例如萃取过程中必须控制一致的时间以避免溶剂挥发程度的不同，操作过程中检验人员需采取保护措施，另外，若有机相干燥不彻底易形成乳浊液影响吸光度，同时由于盐酸的存在，对后面的显色反应也存在干扰，严重影响了检测结果的重现性和准确性！
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种副产浓盐酸中酚含量的测定方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种副产浓盐酸中酚含量的测定方法，以紫外分光光度法进行试样测试，设定λmax＝270nm，在λmax＝270nm下以空白对照，测定苯酚标准浓度系列溶液的吸光度值，根据A＝εbc，绘制苯酚酸溶液的标准工作曲线，相同条件下，测得待测含酚酸溶液的吸光度值，以确定试样中酚的含量。
一种副产浓盐酸中酚含量的测定方法，具体包括下述步骤：
1)工作曲线绘制：取六个100ml棕色容量瓶，从移液管中分别加入500mg·L-1苯酚盐酸标准溶液0、0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置10min；在波长270nm处比色，以空白为参比液，测出其吸光度，以酚含量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；其中，500mg·L-1苯酚标准溶液：称取0.25g苯酚(分析纯)，溶解于少量盐酸(36％盐酸，分析纯)中，然后转入500ml容量瓶中，用盐酸稀释至刻度，摇匀备用。
2)测试：将所测量试样以水稀释100倍，用移液管移取1ml至100ml棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用；静置10min，在波长270nm处比色，以空白蒸馏水为参比液；将所测试样比色液的吸光度，查标准工作曲线，即可求出对应的酚含量，单位为：mg·L-1。测试3次，取平均值。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明可快捷并规避浓盐酸的干扰，能够准确的测定出副产浓盐酸中总酚的含量,结果准确，测量方便。
附图说明：
图1为苯酚的矫正曲线图。
图2为吸收光谱图。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：一种副产浓盐酸中酚含量的测定方法，以紫外分光光度法进行试样测试，具体步骤下述步骤：
1)工作曲线绘制：取六个100ml棕色容量瓶，从移液管中分别加入500mg·L-1苯酚盐酸标准溶液0、0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置10min；在波长270nm处比色，以空白为参比液，测出其吸光度，以酚含量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；见图1示出。图2为异丙基酚、甲酚以及苯酚在270nm处的吸收光谱图，从图中可以看出，三者均在270nm处有吸收。500mg·L-1苯酚标准溶液的配置：称取0.25g苯酚(分析纯)，溶解于少量盐酸(36％盐酸，分析纯)中，然后转入500ml容量瓶中，用盐酸稀释至刻度，摇匀备用。
表1示出校正曲线的绘制参数。
表1
2)测试：将工业生产试样1未初步脱酚前的试样1(试样中盐酸的浓度大于30％。)以水稀释100倍，用移液管移取1ml至100ml棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用；静置10min，在波长270nm处比色，以空白蒸馏水为参比液；将所测试样比色液的吸光度，查标准工作曲线，即可求出对应的酚含量，单位为：mg·L-1。测试3次，取平均值。
3)由于为稀释100倍的浓度，结果转化为质量百分比浓度，单位％；
C:被测试样质量百分比浓度，单位％
C1:被测试样标准曲线所得浓度，单位mg·L-1；
ρ：被测试样波美度对应的密度，单位g/cm3(详见表2)
表2
结果C1＝26.0mg·L-1ρ：1.1593g/cm3，经计算C＝0.2243％。
实施例2:实施例2与实施例1相同的方式,区别仅在于,步骤2)中以异丙基酚为检测样品进行校验；准确配置异丙基酚浓度为0.05％的浓盐酸(36％盐酸，分析纯)异丙基酚溶液(分析纯)溶液，结果C1＝5.7mg·L-1；ρ：1.1789g/cm3，经计算C＝0.04835％。实验证明，以苯酚绘制的校正工作曲线能够完成异丙基酚的测量。
实施例3：实施例3与实施例1相同的方式,区别仅在于,步骤2)中以甲酚为检测样品进行校验；准确配置甲酚浓度为0.05％的浓盐酸(36％盐酸，分析纯)甲酚溶液(分析纯)溶液，结果C1＝5.8mg·L-1；ρ：1.1789g/cm3，经计算C＝0.04919％。实验证明，以苯酚绘制的校正工作曲线能够完成甲酚测量。
实施例4:实施例4与实施例1相同的方式,区别仅在于工业生产试样2，是工业生产经过初步脱酚后的试样，结果C1＝9.5mg·L-1；ρ：1.1691g/cm3，经计算C＝0.08125％
实施例5：实施例5与实施例1相同的方式,区别仅在于工业生产试样3，是工业产经过初步脱酚后的不同批次的试样，结果C1＝10.5mg·L-1；ρ：1.1691g/cm3，经计算C＝0.08981％。
表3示出根据校正曲线得到的异丙基酚样品、甲酚标准样品以及工业试样的吸光度对应的浓度，从而计算得出的浓度。其中,甲酚样品为间甲基酚以及对甲基酚的混合物，异丙基酚为邻位、对位、间位异丙基苯酚的混合物。
表3
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (5)
1.一种副产浓盐酸中酚含量的测定方法，其特征在于，以紫外分光光度法进行试样测试，设定λmax＝270nm，在λmax＝270nm下以空白对照，测定苯酚标准浓度系列溶液的吸光度值，根据A＝εbc，绘制苯酚酸溶液的标准工作曲线，相同条件下，测得待测含酚酸溶液的吸光度值，以确定试样中酚的含量。
2.根据权利要求1所述的副产浓盐酸中酚含量的测定方法，其特征在于，具体包括下述步骤：
1)工作曲线绘制：取六个100ml棕色容量瓶，从移液管中分别加入500mg·L-1苯酚盐酸标准溶液0、0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置10min；在波长270nm处比色，以空白为参比液，测出其吸光度，以酚含量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线；
2)测试：将所测量试样以水稀释100倍，用移液管移取1ml至100ml棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用；静置10min，在波长270nm处比色，以空白蒸馏水为参比液；将所测试样比色液的吸光度，查标准工作曲线，即可求出对应的酚含量，单位为：mg·L-1。
3.根据权利要求2所述的副产浓盐酸中酚含量的测定方法，其特征在于，步骤2)中测试3次，取平均值。
4.根据权利要求1所述的副产浓盐酸中酚含量的测定方法，其特征在于，试样中盐酸的浓度大于30％。
5.根据权利要求2所述的副产浓盐酸中酚含量的测定方法，其特征在于，苯酚盐酸标准溶液采用下述方法制备：称取0.25g苯酚，溶解于36wt％盐酸中，然后转入500ml容量瓶中，用盐酸稀释至刻度，摇匀备用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190308 |