CN107144534A - Cod水质在线检测方法 - Google Patents

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张景东
袁洪丹
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry

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Abstract

本发明揭示了COD水质在线检测方法，所述方法为利用邻苯二甲酸氢钾作为标准溶液测定水中COD的分光光度法，其检测步骤为：配置邻苯二甲酸氢钾的标准溶液，配置检测试剂，绘制标准曲线，废液处理。本发明提高分析效率降低试验成本。

Description

COD水质在线检测方法
技术领域
本发明属于水质检测技术领域，尤其涉及一种COD水质在线检测方法。
背景技术
重铬酸钾法测定COD是国内公认的测定COD标准方法，水样、重铬酸钾、硫酸银在消解池中高温消解，铬离子作为氧化剂从Cr4+被还原Cr3+从而改变颜色。试验中COD值与Cr3+的吸光度的增加值成正比关系，分析仪通过Cr3+的吸光度换算成试样的COD值。它可以比较精确的表示无水中有机物的含量，不受水质的影响，但是当前检测方法耗时较长，对电力依赖很强。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，而提供一种COD水质在线检测方法，从而实现提高分析效率降低试验成本。为了达到上述目的，本发明技术方案如下：
COD水质在线检测方法，所述方法为利用邻苯二甲酸氢钾作为标准溶液测定水中COD的分光光度法，其检测步骤为：
S1，配置邻苯二甲酸氢钾的标准溶液，准确称取0.8504g的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾在105℃干燥2.5h，溶解在300ml蒸馏水中，缓慢倒入10ml浓硫酸搅拌，冷却至室温，取上述40ml浓度为1000mg/L的标准溶液于250ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至容量瓶刻度，摇匀后得到的标准溶液对应的COD浓度为160mg/L；
S2,配置检测试剂，试剂1：取HgSO4用10％的硫酸溶解定容至1000ml，摇匀后储藏，试剂2：取重铬酸钾用400ml蒸馏水将其稀释，再倒入100ml浓硫酸，不断搅拌后冷却至室温后转移至1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容，试剂3：取AgSO4倒入2.5L的10％的硫酸中；
S3，绘制标准曲线，取标准溶液3ml于消解管内，加入1ml试剂1，摇匀，后加入1ml试剂2摇匀，最后加入5ml试剂3，旋紧密封盖，将消解管放于预热的加热器中，165-170℃消解10-15min，取出加热管冷却至室温后，加入2ml蒸馏水，摇匀，将冷却后的溶液导入比色杯中，在610nm下以蒸馏水为参比，测试吸光度，测得吸光度减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制COD的标准曲线；
S4，废液处理，在废液中就加入还原性盐，并调节PH值大于6。
具体的，所述蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂氢型柱，将流出液收集在玻璃瓶内，每升流出液加10g同样的树脂。
具体的，所述试剂2还包括催化剂硫酸铝钾和钼酸铵。
具体的，所述消解管内的消解过程为封闭加压条件。
具体的，所述还原性盐为(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、FeSO4·7H2O、FeSO4、Fe2(SO3)3中的一种或任意两种以上组合。
与现有技术相比，本发明COD水质在线检测方法的有益效果主要体现在：采用封闭加压的消解方法，缩短消解时间，提高分析效率，降低试验成本；试验后的废液进行处理，降低六价铬离子对环境的危害。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例：
本实施例是COD水质在线检测方法，该方法为利用邻苯二甲酸氢钾作为标准溶液测定水中COD的分光光度法，其检测步骤为：
S1，配置邻苯二甲酸氢钾的标准溶液，准确称取0.8504g的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾在105℃干燥2.5h，溶解在300ml蒸馏水中，缓慢倒入10ml浓硫酸搅拌，冷却至室温，取上述40ml浓度为1000mg/L的标准溶液于250ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至容量瓶刻度，摇匀后得到的标准溶液对应的COD浓度为160mg/L。蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂氢型柱，将流出液收集在玻璃瓶内，每升流出液加10g同样的树脂。
S2,配置检测试剂，试剂1：取HgSO4用10％的硫酸溶解定容至1000ml，摇匀后储藏。试剂2：取重铬酸钾用400ml蒸馏水将其稀释，再倒入100ml浓硫酸，不断搅拌后冷却至室温后转移至1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容，试剂2还包括催化剂硫酸铝钾和钼酸铵。试剂3：取AgSO4倒入2.5L的10％的硫酸中；
S3，绘制标准曲线，取标准溶液3ml于消解管内，加入1ml试剂1，摇匀，后加入1ml试剂2摇匀，最后加入5ml试剂3，旋紧密封盖，将消解管放于预热的加热器中，消解管内的消解过程为封闭加压条件，经165-170℃消解10-15min，取出加热管冷却至室温后，加入2ml蒸馏水，摇匀，将冷却后的溶液导入比色杯中，在610nm下以蒸馏水为参比，测试吸光度，测得吸光度减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制COD的标准曲线；
S4，废液处理，在废液中就加入还原性盐，并调节PH值大于6。还原性盐为(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、FeSO4·7H2O、FeSO4、Fe2(SO3)3中的一种或任意两种以上组合。将六价铬离子还原为三价铬离子再排放于环境中。
本实施例采用封闭加压的消解方法，缩短消解时间，提高分析效率，降低试验成本；试验后的废液进行处理，降低六价铬离子对环境的危害。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.COD水质在线检测方法，其特征在于：所述方法为利用邻苯二甲酸氢钾作为标准溶液测定水中COD的分光光度法，其检测步骤为：
S1，配置邻苯二甲酸氢钾的标准溶液，准确称取0.8504g的邻苯二甲酸氢钾，邻苯二甲酸氢钾在105℃干燥2.5h，溶解在300ml蒸馏水中，缓慢倒入10ml浓硫酸搅拌，冷却至室温，取上述40ml浓度为1000mg/L的标准溶液于250ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至容量瓶刻度，摇匀后得到的标准溶液对应的COD浓度为160mg/L；
S2，配置检测试剂，试剂1：取HgSO4用10％的硫酸溶解定容至1000ml，摇匀后储藏，试剂2：取重铬酸钾用400ml蒸馏水将其稀释，再倒入100ml浓硫酸，不断搅拌后冷却至室温后转移至1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容，试剂3：取AgSO4倒入2.5L的10％的硫酸中；
S3，绘制标准曲线，取标准溶液3ml于消解管内，加入1ml试剂1，摇匀，后加入1ml试剂2摇匀，最后加入5ml试剂3，旋紧密封盖，将消解管放于预热的加热器中，165-170℃消解10-15min，取出加热管冷却至室温后，加入2ml蒸馏水，摇匀，将冷却后的溶液导入比色杯中，在610nm下以蒸馏水为参比，测试吸光度，测得吸光度减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制COD的标准曲线；
S4，废液处理，在废液中就加入还原性盐，并调节PH值大于6。
2.根据权利要求1所述的COD水质在线检测方法，其特征在于：所述蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂氢型柱，将流出液收集在玻璃瓶内，每升流出液加10g同样的树脂。
3.根据权利要求1所述的COD水质在线检测方法，其特征在于：所述试剂2还包括催化剂硫酸铝钾和钼酸铵。
4.根据权利要求1所述的COD水质在线检测方法，其特征在于：所述消解管内的消解过程为封闭加压条件。
5.根据权利要求1所述的COD水质在线检测方法，其特征在于：所述还原性盐为(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、FeSO4·7H2O、FeSO4、Fe2(SO3)3中的一种或任意两种以上组合。
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