CN106770916A - 一种测定镀铬槽液中Cr3+含量的方法 - Google Patents

一种测定镀铬槽液中Cr3+含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种测定镀铬槽液中Cr3+含量的方法，取镀铬槽液搅拌均匀后，平均分为两份，其中一份采用高锰酸钾将镀铬槽液中Cr3+氧化成Cr6+，另外一份不做氧化处理；测定两份溶液中Cr6+含量；将测定的两份溶液中Cr6+含量相减，即得到镀铬槽液中Cr3+含量。本发明采用高锰酸钾将Cr3+氧化成CrO3，用高锰酸钾代替航标的硝酸银、过硫酸铵作氧化剂，成本较低，而且操作简单，高锰酸钾作氧化剂相对过硫酸铵安全性高。

Description

一种测定镀铬槽液中Cr3+含量的方法
技术领域
本发明涉及分析化学与仪器分析技术领域，具体来说，涉及一种测定镀铬槽液中Cr3+含量的方法。
背景技术
电镀铬主要有装饰铬和镀硬铬，装饰铬包括普通装饰铬、微孔铬、黑铬、乳白铬等，镀硬铬则用于工、卡、量具以及轴类的磨损零件上。传统的镀铬溶液里基本含有CrO3、Cr3+、H2SO4等成份，其中CrO3是主要成份；H2SO4是镀铬的催化剂，作用是降低阴极表面铬酸盐膜的电阻，控制铬酸盐膜的生成，加速Cr6+还原成金属铬的过程；阴极产生的Cr3+则参与了阴极表面膜的形成，为CrO4 2-还原为金属铬创造了条件，且电镀液中少量的Cr3+有利于改善镀液的分散能力，但Cr3+含量过高将使镀层粗糙无光泽，因此需要严格控制Cr3+在工艺范围内。
工艺上通常对镀液进行化学分析来检测槽液中各成分的含量，传统检测方法是通过氧化还原反应为基础，先将Cr3+氧化为CrO3，再用还原剂Fe2+进行氧化还原滴定，以苯基代邻氨基苯甲酸或磺基水杨酸为指示剂测定Cr3+含量的测定。航标中关于镀铬槽液中Cr3+含量的测定，是在酸性溶液中，以硝酸银为指示剂，过硫酸铵作氧化剂先将Cr3+氧化为CrO3，然后用铂电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用硫酸亚铁铵为标准溶液进行电位滴定，从而测定镀液中Cr3+的含量。上述工艺较为复杂，硝酸银等原料成本较高，而且过硫酸铵受高热或撞击时易发生爆炸，危险性较高。
针对上述问题，有发明人改进了三价铬的测定方法，例如广州超邦化工有限公司2015年申请了名称为测定硫酸盐三价铬镀铬液中三价铬的新方法(公开号为CN104897670A)的专利，其包括以下步骤：步骤一，配制试剂；步骤二：在pH＝4.76的条件下，以EDTA作显色剂，绘制三价铬质量浓度与吸光度对应关系的标准曲线；步骤三：吸取硫酸盐三价铬镀铬液于容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；步骤四：吸取稀释液转移至烧杯中，加入EDTA溶液，再加入pH＝4.76的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，加水稀释，加热至沸腾，冷却；步骤五：将试液移至容量瓶中，加水清洗烧杯，洗涤液一并移入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；步骤六：用3cm比色皿，以水作参比液，在波长540nm处测定吸光度；步骤七：依据所测得试样的吸光度，在标准曲线上查得三价铬的质量浓度。该工艺的操作相对较为安全，但该工艺操作仍较为复杂。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种测定镀铬槽液中Cr3+含量的方法，以解决现有工艺较为复杂、原料成本较高以及操作危险性较高的技术问题。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题：
一种测定镀铬槽液中Cr3+含量的方法，包括以下步骤：
(1)取镀铬槽液搅拌均匀后，平均分为两份，其中一份采用高锰酸钾将镀铬槽液中Cr3+氧化成CrO3，另外一份不做氧化处理；
(2)测定步骤(1)两份溶液中Cr6+含量；
(3)将步骤(2)测定的两份溶液中Cr6+含量相减，即得到镀铬槽液中Cr3+含量。
所述测定镀铬槽液中Cr3+含量的方法，包括以下步骤：
(1)取镀铬槽液加水稀释后，获得稀释液，将稀释液平均分为两份，取其中一份加热至沸腾后，加入高锰酸钾溶液氧化Cr3+，同时生成二氧化锰沉淀；
(2)待步骤(1)溶液中二氧化锰沉淀不再增加时，向溶液中加入盐酸使二氧化锰沉淀溶解，接着加入硫酸，搅拌均匀并浸泡电极一段时间后，用硫酸亚铁铵标准溶液进行电位滴定，记录滴定终点消耗标准溶液V2ml；取另外一份稀释液加硫酸，搅拌均匀并浸泡电极一段时间后，用硫酸亚铁铵标准溶液进行电位滴定，记录滴定终点消耗标准溶液V1ml；
(3)根据步骤(2)计算镀铬槽液中Cr3+含量。
所述步骤(1)中，取镀铬槽液加水稀释后，水的用量为镀铬槽液的10～100倍，获得稀释液，将稀释液平均分为两份，取其中一份加热至沸腾后，加入高锰酸钾溶液氧化Cr3+，同时生成二氧化锰沉淀；
所述高锰酸钾的质量浓度为2～20％。
所述高锰酸钾的质量浓度为4％。
所述步骤(2)中，待步骤(1)溶液中二氧化锰沉淀不再增加时，向溶液中加入盐酸使二氧化锰沉淀完全溶解，溶液变澄清至橙黄色，冷却至室温后加入硫酸，硫酸的用量为盐酸的1/5～1/2，搅拌均匀并浸泡电极2～5min后，用硫酸亚铁铵标准溶液进行电位滴定，记录滴定终点消耗标准溶液V2ml；取另外一份稀释液加前述相同体积的硫酸，搅拌均匀并浸泡电极2～5min后，用硫酸亚铁铵标准溶液进行电位滴定，记录滴定终点消耗标准溶液V1ml。
所述步骤(2)中，硫酸的两次用量相同。
所述盐酸的质量浓度为10～70％。
所述硫酸的质量浓度为10～70％。
所述硫酸亚铁铵的浓度为0.05～0.2mol/L。
所述硫酸亚铁铵的浓度为0.1mol/L。
所述步骤(3)中，Cr3+含量的计算方法为：
C(Cr3+)＝C[(NH4)2Fe(SO4)2]×(V2-V1)×17.34÷V0
式中，C(Cr3+)—镀铬槽液中Cr3+的含量；
C[(NH4)2Fe(SO4)2]—硫酸亚铁铵标准溶液的物质的量浓度；
V2—滴定采用高锰酸钾氧化后的溶液至终点时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积；
V1—滴定未经氧化的溶液至终点时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积；
V0—滴定时吸取镀铬溶液的体积。
所述电位滴定是采用DM140-SC三合一氧化还原电极进行滴定。
本发明的有益效果在于：
本发明采用高锰酸钾将Cr3+氧化成CrO3，用高锰酸钾代替航标的硝酸银、过硫酸铵作氧化剂，成本较低，而且操作简单，高锰酸钾作氧化剂相对过硫酸铵安全性高。另外，本发明采用一根参比、指示、温度补偿三合一的复合电极代替原来的两个电极进行电位滴定，根据仪器滴定曲线的突跃自动判断滴定终点，操作简单，分析精度高。
具体实施方式
为了方便本领域的技术人员理解，下面将结合实施例对本发明做进一步的描述。实施例仅仅是对该发明的举例说明，不是对本发明的限定，实施例中未作具体说明的步骤均是已有技术，在此不做详细描述。
实施例一
测定镀铬槽液中Cr3+含量的方法，包括以下步骤：
(1)取镀铬槽液加水稀释后，水的用量为镀铬槽液的10倍，获得稀释液，将稀释液平均分为两份，取其中一份加热至沸腾后，加入质量浓度为2％的高锰酸钾溶液氧化Cr3+，同时生成二氧化锰沉淀；
(2)待步骤(1)溶液中二氧化锰沉淀不再增加时，即Cr3+全部被氧化成Cr6+后，向溶液中加入质量浓度为10％的盐酸使二氧化锰沉淀完全溶解，溶液变澄清至橙黄色，冷却至室温后加入质量浓度为10％的硫酸，硫酸的用量为盐酸的1/5，搅拌均匀并浸泡电极2min后，用浓度为0.05mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液进行电位滴定，记录滴定终点消耗标准溶液V2ml；取另外一份稀释液加前述相同体积相同浓度的硫酸，搅拌均匀并浸泡电极2min后，用浓度为0.05mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液采用DM140-SC三合一氧化还原电极进行电位滴定，记录滴定终点消耗标准溶液V1ml。
(3)根据步骤(2)的结果计算镀铬槽液中Cr3+含量，Cr3+含量的计算方法为：
C(Cr3+)＝C[(NH4)2Fe(SO4)2]×(V2-V1)×17.34÷V0
式中，C(Cr3+)—镀铬槽液中Cr3+的含量；
C[(NH4)2Fe(SO4)2]—硫酸亚铁铵标准溶液的物质的量浓度；
V2—滴定采用高锰酸钾氧化后的溶液至终点时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积；
V1—滴定未经氧化的溶液至终点时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积；
V0—滴定时吸取镀铬溶液的体积。
实施例二
测定镀铬槽液中Cr3+含量的方法，包括以下步骤：
(1)取镀铬槽液加水稀释后，水的用量为镀铬槽液的100倍，获得稀释液，将稀释液平均分为两份，取其中一份加热至沸腾后，加入质量浓度为20％的高锰酸钾溶液氧化Cr3+，同时生成二氧化锰沉淀；
(2)待步骤(1)溶液中二氧化锰沉淀不再增加时，即Cr3+全部被氧化成Cr6+后，向溶液中加入质量浓度为70％的盐酸使二氧化锰沉淀完全溶解，溶液变澄清至橙黄色，冷却至室温后加入质量浓度为70％的硫酸，硫酸的用量为盐酸的1/2，搅拌均匀并浸泡电极5min后，用浓度为0.2mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液进行电位滴定，记录滴定终点消耗标准溶液V2ml；取另外一份稀释液加前述相同体积相同浓度的硫酸，搅拌均匀并浸泡电极5min后，用浓度为0.2mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液采用DM140-SC三合一氧化还原电极进行电位滴定，记录滴定终点消耗标准溶液V1ml。
(3)根据步骤(2)的结果计算镀铬槽液中Cr3+含量，Cr3+含量的计算方法为：
C(Cr3+)＝C[(NH4)2Fe(SO4)2]×(V2-V1)×17.34÷V0
式中，C(Cr3+)—镀铬槽液中Cr3+的含量；
C[(NH4)2Fe(SO4)2]—硫酸亚铁铵标准溶液的物质的量浓度；
V2—滴定采用高锰酸钾氧化后的溶液至终点时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积；
V1—滴定未经氧化的溶液至终点时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积；
V0—滴定时吸取镀铬溶液的体积。
实施例三
测定镀铬槽液中Cr3+含量的方法，包括以下步骤：
(1)取镀铬槽液加水稀释后，水的用量为镀铬槽液的20倍，获得稀释液，将稀释液平均分为两份，取其中一份加热至沸腾后，加入质量浓度为4％的高锰酸钾溶液氧化Cr3+，同时生成二氧化锰沉淀；
(2)待步骤(1)溶液中二氧化锰沉淀不再增加时，即Cr3+全部被氧化成Cr6+后，向溶液中加入质量浓度为50％的盐酸使二氧化锰沉淀完全溶解，溶液变澄清至橙黄色，冷却至室温后加入质量浓度为50％的硫酸，硫酸的用量为盐酸的1/3，搅拌均匀并浸泡电极3min后，用浓度为0.1mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液进行电位滴定，记录滴定终点消耗标准溶液V2ml；取另外一份稀释液加前述相同体积相同浓度的硫酸，搅拌均匀并浸泡电极3min后，用浓度为0.1mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液采用DM140-SC三合一氧化还原电极进行电位滴定，记录滴定终点消耗标准溶液V1ml。
(3)根据步骤(2)的结果计算镀铬槽液中Cr3+含量，Cr3+含量的计算方法为：
C(Cr3+)＝C[(NH4)2Fe(SO4)2]×(V2-V1)×17.34÷V0
式中，C(Cr3+)—镀铬槽液中Cr3+的含量；
C[(NH4)2Fe(SO4)2]—硫酸亚铁铵标准溶液的物质的量浓度；
V2—滴定采用高锰酸钾氧化后的溶液至终点时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积；
V1—滴定未经氧化的溶液至终点时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积；
V0—滴定时吸取镀铬溶液的体积。
下面以试验例来验证本发明的效果：
试验例一
准确吸取镀铬槽液5.00ml于100ml容量瓶中，加水稀释至100ml，摇匀。取5.00ml稀释液于400ml烧杯中，加蒸馏水约100ml，加热至沸腾，加入4％高锰酸钾溶液5ml，继续煮沸腾5分钟至生成二氧化锰沉淀完全，加入1+1盐酸30ml使二氧化锰沉淀完全溶解，溶液变澄清至橙黄色，冷却至室温，加1+1硫酸10ml，加水至150ml刻度线，在中速搅拌下，浸泡电极3分钟，用0.1025mol/L硫酸亚铁铵标准溶液进行电位滴定，记录滴定终点消耗标准溶液V2＝18.358ml。另取5.00ml稀释液于400ml烧杯中，加蒸馏水约至150ml刻度线，加1+1硫酸10ml，在中速搅拌下，浸泡电极3分钟，用0.1025mol/L硫酸亚铁铵标准溶液进行电位滴定，记录滴定终点消耗标准溶液V1＝17.520ml，经过计算得到镀铬槽液中Cr3+含量为5.96g/L。
试验例二
准确吸取镀铬槽液5.00ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。取5.00ml稀释液于400ml烧杯中，加蒸馏水约100ml，加热至沸腾，加入4％高锰酸钾溶液5ml，继续煮沸腾5分钟至生成二氧化锰沉淀完全，加入1+1盐酸30ml使二氧化锰沉淀完全溶解，溶液变澄清至橙黄色，冷却至室温，加1+1硫酸10ml，加水至150ml刻度线，在中速搅拌下，浸泡电极3分钟，用0.1026mol/L硫酸亚铁铵标准溶液进行电位滴定，记录滴定终点消耗标准溶液V2＝18.502ml。另取5.00ml稀释液于400ml烧杯中，加蒸馏水约至150ml刻度线，加1+1硫酸10ml，在中速搅拌下，浸泡电极3分钟，用0.1026mol/L硫酸亚铁铵标准溶液进行电位滴定，记录滴定终点消耗标准溶液V1＝17.715ml，经过计算得到镀铬槽液中Cr3+含量为5.60g/L。
通过上述试验，将高锰酸钾代替航标的硝酸银、过硫酸铵作氧化剂，成本较低，而且操作简单，安全性也大大提高，高锰酸钾的强氧化性能能够有效的将溶液中的三价铬离子氧化成6价铬离子，使得检测的结果准确可靠。另外，本发明采用一根参比、指示、温度补偿三合一的复合电极代替原来的两个电极进行电位滴定，根据仪器滴定曲线的突跃自动判断滴定终点，操作简单，分析精度高。

Claims (10)

1.一种测定镀铬槽液中Cr3+含量的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)取镀铬槽液搅拌均匀后，平均分为两份，其中一份采用高锰酸钾将镀铬槽液中Cr3+氧化成CrO3，另外一份不做氧化处理；
(2)测定步骤(1)两份溶液中Cr6+含量；
(3)将步骤(2)测定的两份溶液中Cr6+含量相减，即得到镀铬槽液中Cr3+含量。
2.如权利要求1所述的测定镀铬槽液中Cr3+含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取镀铬槽液加水稀释后，获得稀释液，将稀释液平均分为两份，取其中一份加热至沸腾后，加入高锰酸钾溶液氧化Cr3+，同时生成二氧化锰沉淀；
(2)待步骤(1)溶液中二氧化锰沉淀不再增加时，向溶液中加入盐酸使二氧化锰沉淀溶解，接着加入硫酸，搅拌均匀并浸泡电极一段时间后，用硫酸亚铁铵标准溶液进行电位滴定，记录滴定终点消耗标准溶液V2ml；取另外一份稀释液加硫酸，搅拌均匀并浸泡电极一段时间后，用硫酸亚铁铵标准溶液进行电位滴定，记录滴定终点消耗标准溶液V1ml；
(3)根据步骤(2)的结果计算镀铬槽液中Cr3+含量。
3.如权利要求2所述的测定镀铬槽液中Cr3+含量的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，取镀铬槽液加水稀释，水的用量为镀铬槽液的10～100倍，获得稀释液，将稀释液平均分为两份，取其中一份加热至沸腾后，加入高锰酸钾溶液氧化Cr3+，同时生成二氧化锰沉淀。
4.如权利要求1或2所述的测定镀铬槽液中Cr3+含量的方法，其特征在于：所述高锰酸钾的质量浓度为2～20％。
5.如权利要求1或2所述的测定镀铬槽液中Cr3+含量的方法，其特征在于：所述高锰酸钾的质量浓度为4％。
6.如权利要求2所述的测定镀铬槽液中Cr3+含量的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，待步骤(1)溶液中二氧化锰沉淀不再增加时，向溶液中加入盐酸使二氧化锰沉淀完全溶解，溶液变澄清至橙黄色，冷却至室温后加入硫酸，硫酸的用量为盐酸的1/5～1/2，搅拌均匀并浸泡电极2～5min后，用硫酸亚铁铵标准溶液进行电位滴定，记录滴定终点消耗标准溶液V2ml；取另外一份稀释液加前述相同体积的硫酸，搅拌均匀并浸泡电极2～5min后，用硫酸亚铁铵标准溶液进行电位滴定，记录滴定终点消耗标准溶液V1ml。
7.如权利要求2或6所述的测定镀铬槽液中Cr3+含量的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，硫酸的两次用量相同。
8.如权利要求2所述的测定镀铬槽液中Cr3+含量的方法，其特征在于：所述硫酸亚铁铵的浓度为0.05～0.2mol/L。
9.如权利要求2所述的测定镀铬槽液中Cr3+含量的方法，其特征在于：所述电位滴定是采用DM140-SC三合一氧化还原电极进行滴定。
10.如权利要求2所述的测定镀铬槽液中Cr3+含量的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，Cr3+含量的计算方法为：
C(Cr3+)＝C[(NH4)2Fe(SO4)2]×(V2-V1)×17.34÷V0
式中，C(Cr3+)—镀铬槽液中Cr3+的含量；
C[(NH4)2Fe(SO4)2]—硫酸亚铁铵标准溶液的物质的量浓度；
V2—滴定采用高锰酸钾氧化后的溶液至终点时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积；
V1—滴定未经氧化的溶液至终点时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积；
V0—滴定时吸取镀铬溶液的体积。
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