CN106124495A - 一种镉钛合金电镀溶液的分析方法 - Google Patents

一种镉钛合金电镀溶液的分析方法 Download PDF

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CN106124495A CN201610440373.XA CN201610440373A CN106124495A CN 106124495 A CN106124495 A CN 106124495A CN 201610440373 A CN201610440373 A CN 201610440373A CN 106124495 A CN106124495 A CN 106124495A
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    • G01N21/75Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
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    • G01N21/78Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour

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Abstract

本发明公开了一种镉钛合金电镀溶液的分析方法。所述方法包括:获取经过稀释后的镉钛合金电镀溶液;在所述镉钛合金电镀溶液中加入第一试剂,获得待测溶液;所述第一试剂用于对所述镉钛合金电镀溶液中的镉离子和钛离子进行处理;对所述待测溶液进行分析,以获得镉离子含量及钛离子含量,或乙二胺四乙酸含量及氨三乙酸含量。

Description

一种镉钛合金电镀溶液的分析方法
技术领域
本发明涉及化学领域,特别涉及一种镉钛合金电镀溶液的分析方法。
背景技术
镉钛合金镀层为银白色,镀层光亮细致,与镉镀层相似。它具有比镉镀层更好的耐蚀性与低氢脆性,防护性能优于镉镀层。镉钛合金主要用于高强度钢零件的防护,镉钛合金镀层具有高耐蚀性和低氢脆性。其耐蚀性比镉镀层高几倍,主要用作航天航空工业中高强度钢、弹簧钢丝的防护。
镉钛合金是一种抗腐蚀镀层,具有优良的耐蚀性。镉钛合金镀层的耐蚀性与镀层中的镉、钛含量极其相关,为了控制镀层镉钛含量,就要保持电镀溶液中镉钛含量的稳定,控制电镀溶液中镉离子和钛离子的比值,其中电镀溶液的主要成分对镀层的质量起决定性作用,例如,电镀溶液中金属钛、金属镉、乙二胺四乙酸、氨三乙酸、氯化铵等含量的变化显著影响镀层的质量,故必须准确、快速分析电镀溶液中主要成分的数量关系。
现有技术中,测定无氰镉钛合金溶液中的镉和钛的方法主要是采用分离镉、钛,再用二胺四乙酸和氧化还原法分别测定镉和钛的含量;测定二胺四乙酸和氨三乙酸,主要用铜试剂和氨水分别沉淀分离镉和钛后,再分别进行测定,可见,这样的分析方式的步骤较为繁琐,耗费的时间也较多,分析的效率较低。
发明内容
本发明实施例提供一种镉钛合金电镀溶液的分析方法,用于提升对电镀溶液中成分进行分析的效率。
第一方面,提供一种镉钛合金电镀溶液的分析方法,包括:
获取经过稀释后的镉钛合金电镀溶液;
在所述镉钛合金电镀溶液中加入第一试剂,获得待测溶液;所述第一试剂用于对所述镉钛合金电镀溶液中的镉离子和钛离子进行处理;
对所述待测溶液进行分析,以获得镉离子含量及钛离子含量,或乙二胺四乙酸含量及氨三乙酸含量。
第二方面,提供一种镉钛合金电镀溶液的分析方法,包括:
获取经过稀释后的镉钛合金电镀溶液;
在所述镉钛合金电镀溶液中加入大于预设量的乙二胺四乙酸以络合所述镉离子和所述钛离子,获得所述待测溶液;
对所述待测溶液进行分析,以获得所述镉离子含量及所述钛离子含量。
可选的,在所述镉钛合金电镀溶液中加入大于预设量的乙二胺四乙酸之前,还包括:
在所述镉钛合金电镀溶液中加入硫酸,进行酸化,获得经硫酸酸化的镉钛合金电镀溶液;
在所述经硫酸酸化的镉钛合金电镀溶液加入浓硝酸,破坏所述镉钛合金电镀溶液中的有机物,获得加浓硝酸的镉钛合金电镀溶液。
可选的,在所述镉钛合金电镀溶液中加入大于预设量的乙二胺四乙酸,获得所述待测溶液,包括:
在所述加浓硝酸的镉钛合金电镀溶液中加入大于预设量的乙二胺四乙酸;
在所述镉钛合金电镀溶液中的镉离子和钛离子与所述乙二胺四乙酸中的一部分乙二胺四乙酸完全络合后,加入PH值在预设范围内的六次甲基四胺缓冲溶液,获得所述待测溶液。
可选的,所述六次甲基四胺缓冲溶液的PH值具体为5.5。
可选的,对所述待测溶液进行分析,以获得镉离子含量及钛离子含量,包括:
在所述待测溶液中加入指示剂,并用硝酸锌标准溶液滴定所述乙二胺四乙酸中未与所述镉离子和所述钛离子络合的未络合部分乙二胺四乙酸,获得所述待测溶液中的所述镉离子和所述钛离子的合量;
在所述待测溶液中加入氟化铵,在将与所述钛离子络合的乙二胺四乙酸析出后,用所述硝酸锌标准溶液继续滴定析出的乙二胺四乙酸,获得所述钛离子的含量;
用所述合量减去所述钛离子的含量,获得所述镉离子的含量。
可选的,所述指示剂具体为二甲酚橙。
可选的,所述镉离子的含量通过如下公式获得:镉离子=(V0-V1-V2)×M×228.4/V试(g/l);
所述钛离子的含量通过如下公式获得:钛离子=V2×M×134.9/V试(g/l);
其中,M为所述硝酸锌标准溶液的浓度;V0、V1、V2为所述硝酸锌标准溶液的体积;V试为所述镉钛合金电镀溶液的体积。
第三方面,提供一种镉钛合金电镀溶液的分析方法,包括:
获取经过稀释后的镉钛合金电镀溶液;
在所述镉钛合金电镀溶液中加入铜试剂和氨水以将所述镉离子和所述钛离子沉淀分离,获得所述待测溶液;
对所述待测溶液进行分析,以获得所述乙二胺四乙酸含量及所述氨三乙酸含量。
可选的,在所述镉钛合金电镀溶液中加入铜试剂和氨水以将所述镉离子和所述钛离子沉淀分离,获得所述待测溶液,包括:
在所述镉钛合金电镀溶液中加入所述铜试剂和所述氨水以将所述镉离子和所述钛离子沉淀分离;
在经分离的溶液中加入硝酸,获得所述待测溶液;所述硝酸用于破坏剩下的铜试剂,使所述待测溶液PH值满足第一预设条件;
对所述待测溶液进行分析,以获得镉离子含量及钛离子含量,或乙二胺四乙酸含量及氨三乙酸含量,包括:
用钛铁试剂进行指示,用三氯化铁标准溶液滴定所述待测溶液获得所述乙二胺四乙酸的含量;
调整所述待测溶液的PH值满足第二预设条件,用所述三氯化铁标准溶液滴定测量获得氨三乙酸的含量。
可选的,所述第一预设条件具体为PH值在5-6之间;所述第二预设条件具体为PH值在2.5-3.5之间。
可选的,所述所述乙二胺四乙酸的含量通过如下公式获得:乙二胺四乙酸的含量=V1×M×292.3/V试(g/l);
所述氨三乙酸的含量通过如下公式获得:氨三乙酸的含量=V2×M×191.1/V试(g/l);
其中,M为所述硝酸锌标准溶液的浓度;V1、V2为所述硝酸锌标准溶液的体积;V试为所述镉钛合金电镀溶液的体积。
本发明实施例中,可以直接测定镉钛合金电镀溶液中的镉离子含量及钛离子含量,或乙二胺四乙酸含量及氨三乙酸含量,这样,无需对多份溶液进行测定来分别获取不同成分的含量,通过对同一份溶液的连续测定就能够得到镉离子含量及钛离子含量,或乙二胺四乙酸含量及氨三乙酸含量,测量步骤较为简单,节省了测量的时间,同时也提升了分析镉钛合金电镀溶液中主要成分的含量的效率。
附图说明
图1为本发明实施例中镉钛合金电镀溶液的分析方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明优选的实施方式进行详细说明。
请参见图1,本发明实施例提供一种镉钛合金电镀溶液的分析方法,该方法的流程描述如下。
步骤101:获取经过稀释后的镉钛合金电镀溶液;
步骤102:在所述镉钛合金电镀溶液中加入第一试剂,获得待测溶液;所述第一试剂用于对所述镉钛合金电镀溶液中的镉离子和钛离子进行处理;
步骤103:对所述待测溶液进行分析,以获得镉离子含量及钛离子含量,或乙二胺四乙酸含量及氨三乙酸含量。
第一试剂可以用来对镉钛合金电镀溶液中的镉离子和钛离子进行处理,比如,第一试剂可以是乙二胺四乙酸溶液,那么乙二胺四乙酸溶液可以络合镉钛合金电镀溶液中的镉离子和钛离子;或者比如,第一试剂可以是铜试剂和氨水,那么铜试剂和氨水可以沉淀镉钛合金电镀溶液中的镉离子和钛离子,等等。在稀释后的镉钛合金电镀溶液加入不同的第一试剂,可以对镉钛合金电镀溶液中不同的成分进行分析,以下对几种可能的成分分析方式进行说明。
I、分析镉钛合金电镀溶液中的镉离子含量及钛离子含量。
可选的,可以在镉钛合金电镀溶液中加入大于预设量的乙二胺四乙酸以络合镉离子和钛离子,获得待测溶液,然后对待测溶液进行分析,以获得镉离子含量及钛离子含量。
预设量可以是通过实验得到的量,对于预设量具体是多少,本发明实施例不作限定,只要能够使得镉钛合金电镀溶液中的镉离子和钛离子完全络合即可。
可选的,在镉钛合金电镀溶液中加入大于预设量的乙二胺四乙酸之前,还可以在镉钛合金电镀溶液中加入硫酸,进行酸化,获得经硫酸酸化的镉钛合金电镀溶液,然后在经硫酸酸化的镉钛合金电镀溶液加入浓硝酸,破坏镉钛合金电镀溶液中的有机物,获得加浓硝酸的镉钛合金电镀溶液。
在含镉、钛的电镀溶液中加入硫酸酸化,用浓硝酸破坏溶液中的有机物,由于浓硝酸具有极强的氧化性,可以破坏溶液中的有机杂质,进而减小有机杂质对分析结果的影响,提高分析结果的准确性。
可选的,在镉钛合金电镀溶液中的乙二胺四乙酸与镉离子和钛离子完全络合后,可以加入PH值在预设范围内的六次甲基四胺缓冲溶液,得到待测溶液。加入缓冲溶液可以确定待测溶液的PH值不会变化,提升测量的准确性。
可选的,六次甲基四胺缓冲溶液的PH值可以为5.5。
可选的,对待测溶液进行分析,可以在待测溶液中加入指示剂,并用硝酸锌标准溶液滴定乙二胺四乙酸中未与镉离子和钛离子络合的未络合部分乙二胺四乙酸,获得待测溶液中的镉离子和钛离子的合量,然后在待测溶液中加入氟化铵,在将与钛离子络合的乙二胺四乙酸析出后,用硝酸锌标准溶液继续滴定析出的乙二胺四乙酸,获得钛离子的含量,再用合量减去钛离子的含量,获得镉离子的含量。
通过这样的方式,无需分别测量镉离子和钛离子的含量,只需使用一份镉钛合金电镀溶液就能够连续滴定测出溶液中镉离子和钛离子的含量,简化了测定的步骤,操作起来更加简单,同时也节约了测定时间。
可选的,指示剂可以为二甲酚橙。二甲酚橙可以较为准确地指示滴定终点。
可选的,镉离子的含量可以通过如下公式获得:镉离子=(V0-V1-V2)×M×228.4/V试(g/l);钛离子的含量可以通过如下公式获得:钛离子=V2×M×134.9/V试(g/l);其中,M为硝酸锌标准溶液的浓度;V0、V1、V2为硝酸锌标准溶液的体积;V试为镉钛合金电镀溶液的体积。这样,可以较为准确地计算出镉离子和钛离子的含量。
以下通过具体的例子说明测定镉离子含量和钛离子含量的方式。
实施例一:
需要的试剂包括硝酸(浓)、硫酸(浓)、氨水(浓)、盐酸(浓)、氟化铵(固体)、0.5%二甲酚橙指示剂、缓冲溶液(PH=5.5,配置方式:称取六次甲基四胺40g,加100毫升蒸馏水溶解,加盐酸(浓)11.5毫升,以水稀至1000毫升摇匀)、0.05M锌标准溶液(配置方式:准确称取锌(99.999%)3.2685克,溶于1:1盐酸中,移入1000毫升容量瓶中加水稀至刻度,摇匀)、0.05M乙二胺四乙酸标准溶液(配置方式:称取分析纯乙二胺四乙酸二钠18.7克,以水溶解后,稀至1000毫升摇匀),标定方式:准确吸取0.05M锌标准溶液20毫升于250毫升锥形瓶中,加水30毫升,PH=10的氨性缓冲溶液10毫升,0.5%铬黑T指示剂5~7滴,用0.05M乙二胺四乙酸溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点。0.05M硝酸锌标准溶液(配制方式:称取分析纯硝酸锌15克,以水溶解后,稀至1000毫升摇匀),标定方式:准确吸取0.05M硝酸锌标准溶液20毫升于250毫升锥形瓶中,加水50毫升,PH=5.5缓冲溶液15毫升,0.5%二甲酚橙指示剂2~3滴,用0.05M乙二胺四乙酸标准溶液滴定至溶液由紫色变为黄色为终点。
分析步骤:
1、准确吸取电镀液10.00毫升于100毫升容量瓶中加水稀释至刻度摇匀,得到稀释后的镉钛合金电镀溶液。
2、准确吸取10.00毫升稀释液于250毫升锥形瓶中,加浓硫酸5毫升,浓硝酸5毫升,加热至气泡完全消失并冒浓烟为止,取下自然冷却,加蒸馏水80毫升,准确加入0.05M乙二胺四乙酸标准溶液20毫升,0.5%二甲酚橙指示剂6~8滴,用1:1氨水将溶液调至红色,再以1:1盐酸调至溶液由红色刚转为黄色为止,加入PH=5.5六次甲基四胺缓冲溶液15毫升,用0.05M硝酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为终点(V1)。
在上述溶液中继续加入氟化铵固体1~2克,摇动锥形瓶,待氟化铵完全溶解后,将溶液加热至35~40℃之间,此时溶液又转变为黄色,自然冷却后继续用0.05M硝酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为终点(V2)。
另准确量取0.05M乙二胺四乙酸标准溶液20毫升于250毫升锥形瓶中,加蒸馏水80毫升,加入PH=5.5六次甲基四胺缓冲溶液15毫升,0.5%二甲酚橙指示剂6~8滴,用0.05M硝酸锌标准溶液滴定至溶液变为橙红色为终点(V0)。
3、分析结果的计算
氯化镉=(V0-V1-V2)×M×228.4/V试(g/l)
氯氧钛=V2×M×134.9/V试(g/l)
式中,M为硝酸锌标准溶液的浓度;V0、V1、V2为硝酸锌标准溶液的体积;V试为镉钛合金电镀溶液的体积。
因钛离子容易水解,在溶液中不易络合完全,故不易正确滴定,为了防止钛离子水解,最常用的是加入过氧化氢,过氧化氢与钛离子生成不易水解的络合物,但是正因为有过氧化氢的存在,使得滴定时观察终点不明显,造成分析结果的不准确。为了确保滴定时容易观察以及分析结果的准确,本方法中采用在溶液中加入过量乙二胺四乙酸溶液替代过氧化氢,可以避免钛离子的水解,因为该方法没有加入过氧化氢,故在滴定时终点的观察很明显,使得钛与乙二胺四乙酸定量络合的条件下镉、钛连续测定能够顺利进行。
采用本发明测定结果与理论值对比见下表:
氯化镉测定结果:
氯氧钛测定结果:
从试验结果来看,采用本法测氯化镉和氯氧钛所得结果与理论值是很接近的,而且滴定终点利于观察,操作过程简便,节约时间,分析结果也更准确。
本发明实施例中,乙二胺四乙酸标准溶液的浓度为0.02-0.10mol/L,优选为0.05mol/L;硝酸锌标准溶液的浓度为0.02-0.10mol/L,优选为0.05mol/L;锌标准溶液的浓度为0.02-0.10mol/L,优选为0.05mol/L;PH=5.5六次甲基四胺缓冲溶液加入量为10-20毫升,优选为15毫升;乙二胺四乙酸的用量分别作了过量10%、30%、50%、70%、100%的试验,结果表明:乙二胺四乙酸过量70%时,终点即可辨认,过量100%时,终点敏锐、容易观察,故优选乙二胺四乙酸过量100%为最佳,即优选加入乙二胺四乙酸20毫升。
II、分析镉钛合金电镀溶液中的乙二胺四乙酸含量及氨三乙酸含量。
可选的,可以在镉钛合金电镀溶液中加入铜试剂和氨水以将镉离子和钛离子沉淀分离,获得待测溶液,然后对待测溶液进行分析,以获得乙二胺四乙酸含量及氨三乙酸含量。
可选的,可以在镉钛合金电镀溶液中加入铜试剂和氨水以将镉离子和钛离子沉淀分离,在经分离的溶液中加入硝酸,可以获得待测溶液,硝酸可以用于破坏剩下的铜试剂,使待测溶液PH值满足第一预设条件,然后可以用钛铁试剂进行指示,用三氯化铁标准溶液滴定待测溶液获得乙二胺四乙酸的含量,再调整待测溶液的PH值满足第二预设条件,用三氯化铁标准溶液滴定测量获得氨三乙酸的含量。
可选的,第一预设条件可以是PH值在5-6之间;第二预设条件可以是PH值在2.5-3.5之间。
可选的,乙二胺四乙酸的含量可以通过如下公式获得:乙二胺四乙酸的含量=V1×M×292.3/V试(g/l),氨三乙酸的含量通过如下公式获得:氨三乙酸的含量=V2×M×191.1/V试(g/l),其中,M为硝酸锌标准溶液的浓度;V1、V2为硝酸锌标准溶液的体积;V试为镉钛合金电镀溶液的体积。
在镉钛合金溶液中加入铜试剂和氨水,加入的铜试剂和氨水与溶液中的镉、钛完全沉淀分离,在分离镉和钛后的溶液中继续加入硝酸,用硝酸破坏过量的铜试剂,在一定的PH值条件下,以钛铁试剂作为指示剂,用三氯化铁标准溶液滴定测量乙二胺四乙酸的含量,然后调整溶液的PH值,继续用三氯化铁标准溶液滴定测量氨三乙酸的含量。这样,只需一份溶液就可以连续地测定出乙二胺四乙酸含量及氨三乙酸含量,操作起来更为方便,也节省了测定的时间。
以下通过具体的例子说明测定乙二胺四乙酸含量及氨三乙酸含量的方式。
实施例二:
需要的试剂包括硝酸(浓)、氨水(浓)、2%钛铁试剂、10%铜试剂、0.2%甲基橙指示剂、10%氯乙酸、PH=5~6醋酸-醋酸氨缓冲溶液(配置方式:称取分析纯醋酸氨80克,溶解于水后,加冰醋酸20毫升,以水稀至1000毫升容量瓶中摇匀);0.05M三氯化铁标准溶液(配制方式:称取分析纯三氯化铁13.6克,加1:1盐酸10毫升,加少量水使其溶解,待完全溶解后稀至1000毫升容量瓶中摇匀)。标定方式:准确吸取0.05M乙二胺四乙酸标准溶液20毫升于250毫升锥形瓶中,加水50毫升,1:1氨水2~3滴,PH=5~6醋酸-醋酸氨缓冲溶液10毫升,2%钛铁试剂5~8滴,加热至60~70℃,用0.05M三氯化铁标准溶液滴定至溶液变为蓝紫色为终点。
分析步骤
1、准确吸取镀液5.00毫升于250毫升锥形瓶中,加10%铜试剂10毫升,浓氨水5毫升,加热煮沸一分钟,冷却过滤,将滤液全部转移至100毫升容量瓶中,用蒸馏水分别冲洗沉淀和锥形瓶,并将冲洗液过滤全部转移至容量瓶中,加水稀至刻度,摇匀。
2、准确吸取20毫升稀释液于250毫升锥形瓶中,加入1:1硝酸10毫升,加热煮沸2分钟(分解过量的铜试剂),取下冷却,加蒸馏水80毫升,0.2%甲基橙指示剂1~2滴,用1:1氨水将溶液调至刚转为黄色,加入PH=5~6醋酸-醋酸氨缓冲溶液10毫升,2%钛铁试剂5~8滴,加热至60~70℃,用0.05M三氯化铁标准溶液滴定至溶液变为蓝紫色为终点(V1)。
3、在上述溶液中滴加1:1硫酸溶液,使得溶液PH=2.5-3.5,继续滴加10%氯乙酸10毫升,继续用0.05M三氯化铁标准溶液滴定至溶液由橙色变为草绿色为终点(V2)。
4、分析结果的计算:
乙二胺四乙酸=V1×M×292.3/V试(g/l)
氨三乙酸=V2×M×191.1/V试(g/l)
式中,M为三氯化铁标准溶液的浓度,V1、V2为消耗0.05M三氯化铁标准溶液的体积,V试为所取镀液体积。
本发明实施例的方法是先控制氨水用量,在铜试剂作用下,同时分离镉和钛,然后以钛铁试剂作为指示剂来指示终点,采用不同的PH值,以三氯化铁标准溶液连续滴定测定乙二胺四乙酸和氨三乙酸的含量,可以较为准确地测定乙二胺四乙酸和氨三乙酸的含量,且简化了测定步骤。
因为溶液中钛沉淀受氨水的影响很大,甚至将会直接影响测定结果,为了确定氨水的使用量,对氨水的用量进行了分别试验,其结果如下:
氨水用量对乙二胺四乙酸测定结果的影响:
氨水用量对氨三乙酸测定结果的影响:
通过上表试验结果可以知道,氨水用量在4~6毫升时对测定乙二胺四乙酸和氨三乙酸影响最小,分析结果最准确。氨水用量太少,使钛沉淀不完全,钛均能与乙二胺四乙酸和氨三乙酸形成稳定的络合物,使得乙二胺四乙酸和氨三乙酸的测定结果偏低。氨水用量过多,又会使镉沉淀溶解,在一定的PH值条件下,溶解的镉又会与乙二胺四乙酸形成稳定的络合物,使得乙二胺四乙酸的测定结果偏低,在降低溶液PH值后,生成的镉-乙二胺四乙酸络合物又会解析出来,使得氨三乙酸的测定结果偏高。故在滴定时常选用加入氨水5毫升。
采用本方法测定结果与理论值对比见下表:
乙二胺四乙酸测定结果:
氨三乙酸测定结果
从试验结果来看,本法测定结果与乙二胺四乙酸和氨三乙酸理论值是很接近的,而且滴定终点利于观察,操作过程简便,节约时间,分析结果也更准确。
本发明实施例中,乙二胺四乙酸标准溶液的浓度为0.02-0.10mol/L,优选为0.05mol/L;三氯化铁标准溶液的浓度为0.02-0.10mol/L,优选为0.05mol/L;氨水的使用量为4-6毫升,优选为5毫升;10%铜试剂加入量为5-15毫升,优选加入10毫升;PH=5~6醋酸-醋酸氨缓冲溶液加入量为5-15毫升,优选加入10毫升;10%氯乙酸加入量为5-15毫升,优选加入10毫升。
III、分析镉钛合金电镀溶液中的氯化铵含量。
可选的,可以以硝酸银标准溶液与氯化铵生成氯化银沉淀,过量的银与铬酸钠生成红色铬酸银为终点。
以下通过具体的例子说明测定氯化铵含量的方式。
实施例三:
需要的试剂包括1%铬酸钠溶液、0.1mol/L硝酸银标准溶液(配置方法:称取基准试剂硝酸银16.9870克,溶于水中,移至1000毫升棕色容量中,加水至刻度,摇匀)。
分析步骤:
1、准确吸取镀液10.00毫升于100毫升容量瓶中加水稀释至刻度摇匀。
2、准确吸取10.00毫升稀释液于250毫升锥形瓶中,加蒸馏水50毫升,1%铬酸钠2毫升,用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色为终点。
3、分析结果的计算
氯化铵=V×M×53.5/V试(g/l)
式中,M为0.1mol/L硝酸银标准溶液的浓度;V为消耗0.1mol/L硝酸银标准溶液的体积;V试为所取镀液体积。
本发明实施例中,可以直接测定镉钛合金电镀溶液中的镉离子含量及钛离子含量,或乙二胺四乙酸含量及氨三乙酸含量,这样,无需对多份溶液进行测定来分别获取不同成分的含量,通过对同一份溶液的连续测定就能够得到镉离子含量及钛离子含量,或乙二胺四乙酸含量及氨三乙酸含量,测量步骤较为简单,节省了测量的时间,同时也提升了分析镉钛合金电镀溶液中主要成分的含量的效率。
以上所述,以上实施例仅用以对本申请的技术方案进行了详细介绍,但以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想,不应理解为对本发明的限制。本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种镉钛合金电镀溶液的分析方法,其特征在于,包括:
获取经过稀释后的镉钛合金电镀溶液;
在所述镉钛合金电镀溶液中加入第一试剂,获得待测溶液;所述第一试剂用于对所述镉钛合金电镀溶液中的镉离子和钛离子进行处理;
对所述待测溶液进行分析,以获得镉离子含量及钛离子含量,或乙二胺四乙酸含量及氨三乙酸含量。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,
在所述镉钛合金电镀溶液中加入第一试剂,获得待测溶液,包括:
在所述镉钛合金电镀溶液中加入大于预设量的乙二胺四乙酸以络合所述镉离子和所述钛离子,获得所述待测溶液;
对所述待测溶液进行分析,以获得镉离子含量及钛离子含量,或乙二胺四乙酸含量及氨三乙酸含量,包括:
对所述待测溶液进行分析,以获得所述镉离子含量及所述钛离子含量。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,在所述镉钛合金电镀溶液中加入大于预设量的乙二胺四乙酸之前,还包括:
在所述镉钛合金电镀溶液中加入硫酸,进行酸化,获得经硫酸酸化的镉钛合金电镀溶液;
在所述经硫酸酸化的镉钛合金电镀溶液加入浓硝酸,破坏所述镉钛合金电镀溶液中的有机物,获得加浓硝酸的镉钛合金电镀溶液。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,在所述镉钛合金电镀溶液中加入大于预设量的乙二胺四乙酸,获得所述待测溶液,包括:
在所述加浓硝酸的镉钛合金电镀溶液中加入大于预设量的乙二胺四乙酸;
在所述镉钛合金电镀溶液中的镉离子和钛离子与所述乙二胺四乙酸中的一部分乙二胺四乙酸完全络合后,加入PH值在预设范围内的六次甲基四胺缓冲溶液,获得所述待测溶液。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述六次甲基四胺缓冲溶液的PH值具体为5.5。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,对所述待测溶液进行分析,以获得镉离子含量及钛离子含量,包括:
在所述待测溶液中加入指示剂,并用硝酸锌标准溶液滴定所述乙二胺四乙酸中未与所述镉离子和所述钛离子络合的未络合部分乙二胺四乙酸,获得所述待测溶液中的所述镉离子和所述钛离子的合量;
在所述待测溶液中加入氟化铵,在将与所述钛离子络合的乙二胺四乙酸析出后,用所述硝酸锌标准溶液继续滴定析出的乙二胺四乙酸,获得所述钛离子的含量;
用所述合量减去所述钛离子的含量,获得所述镉离子的含量。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述指示剂具体为二甲酚橙。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于:
所述镉离子的含量通过如下公式获得:镉离子=(V0-V1-V2)×M×228.4/V试(g/l);
所述钛离子的含量通过如下公式获得:钛离子=V2×M×134.9/V试(g/l);
其中,M为所述硝酸锌标准溶液的浓度;V0、V1、V2为所述硝酸锌标准溶液的体积;V试为所述镉钛合金电镀溶液的体积。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,
在所述镉钛合金电镀溶液中加入第一试剂,获得待测溶液,包括:
在所述镉钛合金电镀溶液中加入铜试剂和氨水以将所述镉离子和所述钛离子沉淀分离,获得所述待测溶液;
对所述待测溶液进行分析,以获得镉离子含量及钛离子含量,或乙二胺四乙酸含量及氨三乙酸含量,包括:
对所述待测溶液进行分析,以获得所述乙二胺四乙酸含量及所述氨三乙酸含量。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于,在所述镉钛合金电镀溶液中加入铜试剂和氨水以将所述镉离子和所述钛离子沉淀分离,获得所述待测溶液,包括:
在所述镉钛合金电镀溶液中加入所述铜试剂和所述氨水以将所述镉离子和所述钛离子沉淀分离;
在经分离的溶液中加入硝酸,获得所述待测溶液;所述硝酸用于破坏剩下的铜试剂,使所述待测溶液PH值满足第一预设条件;
对所述待测溶液进行分析,以获得镉离子含量及钛离子含量,或乙二胺四乙酸含量及氨三乙酸含量,包括:
用钛铁试剂进行指示,用三氯化铁标准溶液滴定所述待测溶液获得所述乙二胺四乙酸的含量;
调整所述待测溶液的PH值满足第二预设条件,用所述三氯化铁标准溶液滴定测量获得氨三乙酸的含量。
11.如权利要求10所述的方法,其特征在于,所述第一预设条件具体为PH值在5-6之间;所述第二预设条件具体为PH值在2.5-3.5之间。
12.如权利要求11所述的方法,其特征在于,所述所述乙二胺四乙酸的含量通过如下公式获得:乙二胺四乙酸的含量=V1×M×292.3/V试(g/l);
所述氨三乙酸的含量通过如下公式获得:氨三乙酸的含量=V2×M×191.1/V试(g/l);
其中,M为所述硝酸锌标准溶液的浓度;V1、V2为所述硝酸锌标准溶液的体积;V试为所述镉钛合金电镀溶液的体积。
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五四研究所五室: "镉-钛合金镀液中镉和钛、EDTA和氨三乙酸的连续测定", 《防腐消息》 *

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