CN102313771B - 一种测定含铁物料中金属铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种测定含铁物料中金属铁的方法，其特点是，采用无水亚硫酸钠浸取含铁物料中金属铁，采用氧化剂将二价铁全部氧化至三价，再用抗坏血酸还原滴定剂，用电位滴定仪滴定含铁物料中金属铁。本发明避免了还原态和氧化态物质对测定的干扰，减少了人为判断终点误差，简化了调节酸度及温度操作，摒弃了通用测铁方法的铬污染，极大的改进了现有方法的缺陷。应用于冶金含铁物料中金属铁的测定具有准确、环保的益处。
Description
技术领域
本发明属于分析化学领域，特别是含铁物料中金属铁的测定方法，具体的说是涉及一种采用无铬测定含铁物料中金属铁的方法。
背景技术
随着钢铁产量的迅速提高，其冶金渣、尘泥、瓦斯灰等废弃物的产出量也逐年增多，若不能很好的利用，将带来资源浪费和环保问题。如何经济、合理地利用这些数量可观的含铁资源，不仅是关系到保护环境、减少堆放场地的问题，而且还可以有效地利用其中的铁等有用资源，减少原生资源的消耗。现在钢铁企业都十分重视含铁废料的综合利用，对于其中金属铁含量的测定要求也越来越多。
测定金属铁的方法有很多：如二氯化汞法、溴一甲醇法(Young RS.物相分析方法.张驰译.北京：冶金工业出版社，1983.38～62)、铜盐法(陈友善.钒钛矿冶金化学物相分析.成都：四川人民出版社，1983.45～63)和三氯化铁法(GB/T 6730.6-1986铁矿石化学分析三氯化法铁-乙酸钠容量法测定金属铁量)等。二氯化汞法，由于汞盐有剧毒，严重污染环境。溴一甲醇法中溴为有毒试剂且甲醇对人身也有危害。铜盐法由于大量铜的存在对后续滴定干扰较大，需要分离，操作繁琐。现在普遍采用的三氯化铁法为测定铁矿石中金属铁的国标方法，但该法对含有较多还原态物质和高价锰等氧化态物质的试样存在干扰，另外该法采用重铬酸钾作为滴定剂，存在铬对水体污染问题。文献(杨隽，雷清茹。碘-乙醇分离钒钛高炉渣中金属铁的研究[J].云南冶金.2004，33(6)：41～43.)研究了采用碘一乙醇试剂浸溶分离金属铁，用EDTA滴定，该法需要蒸干以便除尽大量的碘及乙醇，费时较长。
为了寻求无汞无铬滴定铁的方法，广大分析工作者做了很多尝试，如采用EDTA络合滴定法、硫酸铈氧化滴定法、高锰酸钾氧化滴定法、抗坏血酸还原滴定法等。这些方法或多或少都有一定的局限性。例如：“EDTA滴定法测定转炉炼钢用冷压块中全铁”(刘淑萍，杨立霞，周玉珍.冶金分析.2006，26(1)：72～73)，采用EDTA滴定法测定了转炉炼钢用冷压块中的全铁，该方法由于EDTA-Fe络合物颜色影响终点判断以及酸度、温度等因素不易掌握，磺基水杨酸指示剂易水解等缺陷，致使方法的使用受到很大限制。“氯化亚锡一硫酸肼一硫酸铈滴定法测定铁”(施先义.分析试验室，2002，21(2)：93～94)，采用氯化亚锡一硫酸肼一硫酸铈滴定法测定铅锌选矿厂尾矿选硫铁矿样品中的铁，取得了较为满意的结果，但此方法仍存在过量的还原剂除尽较困难、硫酸铈价格昂贵等缺点。“氯化亚锡一三氯化钛一高锰酸钾无汞无铬滴定法测定铁”(叶青，欧阳晓庆，冶金分析.2005，25(5)：95～96)，采用高锰酸钾代替经典的重铬酸钾滴定测定铁矿石中铁，利用高锰酸钾自身颜色做指示剂，由于色极淡，实验的终点观察很不明显。“以抗坏血酸作还原滴定剂测定矿石中铁”(罗双贵.湖南冶金，1997，5：48)抗坏血酸还原滴定法，由于采用人工滴定，滴定终点是试液的红色褪去，终点突变不太明显，肉眼判断不易，且该法需要控制滴定溶液酸度在PH＝1，条件苛刻，操作麻烦。
为解决上述测定金属铁方法中存在的问题，有必要开发一种无污染的环保、干扰少、操作方便的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保、干扰少、操作简便的无铬测定含铁物料中金属铁的方法。
本发明的特点是，采用无水亚硫酸钠水溶液浸取含铁物料中金属铁，采用氧化剂将二价铁全部氧化至三价，再用抗坏血酸还原滴定剂，用电位滴定仪滴定含铁物料中金属铁。
本发明的具体测试方法为：①用弱酸性无水亚硫酸钠水溶液，浸取试样中金属铁，使试样中呈二价铁进入溶液；②经过滤除去不溶物后，用氧化剂将溶液中的二价铁离子全部氧化至三价铁离子，同时分解过剩的无水亚硫酸钠；③以抗坏血酸为还原滴定剂，用自动电位滴定仪滴定，用硫酸高铁铵标准溶液作为标定，抗坏血酸标准溶液配制后不能确定其准确浓度，因此需要用硫酸高铁铵标准溶液标定，根据化学计量点，消耗的滴定剂量计算金属铁的含量。
本发明的弱酸性无水亚硫酸钠水溶液，是通过冰乙酸或乙酸-乙酸铵缓冲溶液将溶液酸度调节至PH4.5。
本发明所述的氧化剂为过氧化氢或过硫酸铵。
本发明所采用的抗坏血酸标准溶液滴定液中，加入乙二酸四乙酸二钠，其0.02mol/L抗坏血酸标准溶液中，内加1.0g/L的乙二酸四乙酸二钠。
本发明通过采用无水亚硫酸钠浸取金属铁、用过氧化氢或过硫酸铵将过剩的亚硫酸钠氧化为硫酸钠同时将浸取液中的二价铁氧化为三价、用抗坏血酸作为滴定剂、用全自动电位滴定仪滴定确定滴定终点等各项措施，避免了还原态和氧化态物质对测定的干扰，减少了人为判断终点误差，简化了调节酸度及温度操作，摒弃了通用测铁方法的铬污染，极大的改进了现有方法的缺陷。应用于冶金含铁物料中金属铁的测定具有准确、环保的益处。
具体实施方式
本发明具体实施方式例如下：
1.浸取金属铁
采用无水亚硫酸钠(分析纯)水溶液，20～50g/L，用冰乙酸调节溶液酸度至PH4.5(浸取剂1)；或采用无水亚硫酸钠(分析纯)溶液，20～50g/L，用乙酸-乙酸铵缓冲溶液(PH4.5)配制(浸取剂2)。
称取试样0.1～0.5g于250mL锥形瓶中，加入100mL浸取剂1或浸取剂2，塞上胶塞，置于振荡器上，在室温下振荡1小时。
2.预氧化
采用(预氧化剂1)：30％的过氧化氢(分析纯)，(质量百分比，市售过氧化氢的标示溶液，不需要配制)或(预氧化剂2)：过硫酸铵(分析纯)水溶液，250g/L。
用孔径为0.80μm的醋酸纤维素滤膜负压抽滤于预先盛有5mL预氧化剂1或10mL预氧化剂2的抽滤瓶中，用水洗锥形瓶及不溶物各3～5次，将滤液转移至250mL烧杯中，盖上表面皿，置于电热板上加热煮沸至冒大气泡，加入10mL质量百分比为36％-38％盐酸。，再加入5mL预氧化剂1或10mL预氧化剂2，煮沸至冒大气泡并继续加热10～30min。取下，用少量水冲洗杯壁、搅拌棒及表面皿，取出搅拌棒。
3.滴定
滴定剂：取抗坏血酸标准溶液(优级纯)，0.02～0.10mol/L，内加1.0～2.0g/L的乙二酸四乙酸二钠(分析纯)，用硫酸高铁铵标准溶液标定。
在预氧化后的烧杯中放入一枚磁力搅拌子，控制溶液温度在60～90℃范围内。将烧杯置于磁力搅拌器上，开启电位滴定仪，以铂电极为指示电极，玻璃电极为参比电极，用滴定剂滴定，由仪器自动识别滴定终点并停止滴定。记录滴定体积，按下式计算金属铁的质量百分数：
式中：
-抗坏血酸标准溶液浓度，mol/L；
55.85-铁的摩尔质量，g/mol；
m-试样质量，g。
下面分别介绍几组生产中用本发明方法进行测定的实例。
1，钒钛高炉渣中金属铁的测定
钒钛高炉渣中含有较高含量的钛化合物，如果采用常规的三氯化铁法测定金属铁，则由于某些低价钛化合物也同时被浸取和滴定，使测定结果偏高，甚至出现金属铁含量与二价铁含量之和高于全铁含量的不合理数据。采用本发明方法测定可排除钛的干扰。
实施方案如下：
分别称取三个钒钛高炉渣试样各0.5g，分别于250mL锥形瓶中进行以下操作：在装有试样的锥形瓶中加入100mL浸取剂(浸取剂配制方法：无水亚硫酸钠(分析纯)水溶液，30g/L，用冰乙酸调节溶液酸度至PH4.5)。塞上胶塞，置于振荡器上，在室温下振荡1小时。
用孔径为0.80μm的醋酸纤维素滤膜负压抽滤于预先盛有5mL预氧化剂(预氧化剂配制方法：过硫酸铵(分析纯)水溶液，250g/L。)的抽滤瓶中，用水洗锥形瓶及不溶物各3次。将滤液转移至250mL烧杯中，盖上表面皿，置于电热板上加热煮沸至冒大气泡，加入10mL浓盐酸，再加入5mL预氧化剂(预氧化剂配制方法：过硫酸铵(分析纯)水溶液，250g/L。)，煮沸至冒大气泡并继续加热30min。取下，用少量水冲洗杯壁、搅拌棒及表面皿，取出搅拌棒。
在预氧化后的烧杯中放入一枚磁力搅拌子，控制溶液温度在80℃。将烧杯置于磁力搅拌器上，开启电位滴定仪，以铂电极为指示电极，玻璃电极为参比电极，用滴定剂(滴定剂配制方法：抗坏血酸标准溶液，0.05mol/L，内加1.5g/L乙二酸四乙酸二钠(分析纯)，用硫酸高铁铵标准溶液标定出准确浓度)滴定，由仪器自动识别滴定终点并停止滴定。记录滴定体积，按下式计算金属铁的质量百分数：
式中：
-抗坏血酸标准溶液浓度，mol/L；
55.85-铁的摩尔质量，g/mol；
m-试样质量，g。
测定结果与三氯化铁法结果比较见表1。
表1测定结果比较质量％
| 试样编号 | 本法测定值 | 三氯化铁法测定值 |
| 1 | 0.88 | 1.23 |
| 2 | 4.97 | 6.76 |
| 3 | 8.83 | 12.44 |
2，尘泥中金属铁的测定
尘泥类试样，如果采用常规的三氯化铁法测定金属铁，虽然无干扰问题，可以得到准确结果，但由于使用含铬的重铬酸钾滴定剂滴定，存在铬的排放污染问题。采用本发明方法可以实现无铬测定金属铁。
实施方案如下：
分别称取二个尘泥试样各0.5g，分别于250mL锥形瓶中，并进行以下操作：在装有试样的锥形瓶中加入100mL浸取剂(浸取剂配制方法：无水亚硫酸钠(分析纯)水溶液，20g/L，用乙酸-乙酸铵缓冲溶液(PH4.5)配制)塞上胶塞，置于振荡器上，在室温下振荡1小时。
用孔径为0.80μm的醋酸纤维素滤膜负压抽滤于预先盛有5mL预氧化剂(过氧化氢，30％，市售浓溶液。)的抽滤瓶中，用水洗锥形瓶及不溶物各3次。将滤液转移至250mL烧杯中，盖上表面皿，置于电热板上加热煮沸至冒大气泡，加入10mL浓盐酸，再加入5mL预氧化剂(过氧化氢，30％，市售浓溶液)，煮沸至冒大气泡并继续加热10min。取下，用少量水冲洗杯壁、搅拌棒及表面皿，取出搅拌棒。
在预氧化后的烧杯中放入一枚磁力搅拌子，控制溶液温度在60℃。将烧杯置于磁力搅拌器上，开启电位滴定仪，以铂电极为指示电极，玻璃电极为参比电极，用滴定剂滴定，滴定剂配制方法：抗坏血酸标准溶液，0.02mol/L，内加1.0g乙二酸四乙酸二钠(分析纯)，用硫酸高铁铵标准溶液标定出准确浓度，由仪器自动识别滴定终点并停止滴定。记录滴定体积，按下式计算金属铁的质量百分数：
式中：
-抗坏血酸标准溶液浓度，mol/L；
-滴定消耗抗坏血酸标准溶液体积，mL；
55.85-铁的摩尔质量，g/mol；
m-试样质量，g。
测定结果与三氯化铁法结果比较见表1。
表1测定结果比较质量％
| 试样编号 | 本法测定值 | 三氯化铁法测定值 |
| 1 | 1.72 | 1.61 |
| 2 | 3.66 | 3.50 |
3，还原团块中金属铁的测定
此类试样同尘泥一样，如果采用常规的三氯化铁法测定金属铁，虽然无干扰问题，可以得到准确结果，但由于使用含铬的重铬酸钾滴定剂滴定，存在铬的排放污染问题。采用本发明方法可以实现无铬测定金属铁。
实施方案如下：
分别称取三个还原团块试样各0.2g分别于250mL锥形瓶中，并进行以下操作：在装有试样的锥形瓶中加入100mL浸取剂(浸取剂配制方法：无水亚硫酸钠(分析纯)水溶液，30g/L，用冰乙酸调节溶液酸度至PH4.5。)塞上胶塞，置于振荡器上，在室温下振荡1小时。
用孔径为0.80μm的醋酸纤维素滤膜负压抽滤于预先盛有5mL预氧化剂(过氧化氢，30％，质量百分比，市售浓溶液。)的抽滤瓶中，用水洗锥形瓶及不溶物各3次。将滤液转移至250mL烧杯中，盖上表面皿，置于电热板上加热煮沸至冒大气泡，加入10mL浓盐酸，再加入5mL预氧化剂(过氧化氢，30％，质量百分比，市售浓溶液)，煮沸至冒大气泡并继续加热20min。取下，用少量水冲洗杯壁、搅拌棒及表面皿，取出搅拌棒。
在预氧化后的烧杯中放入一枚磁力搅拌子，控制溶液温度在80℃。将烧杯置于磁力搅拌器上，开启电位滴定仪，以铂电极为指示电极，玻璃电极为参比电极，用滴定剂滴定，滴定剂配制方法：抗坏血酸标准溶液，0.1mol/L，内加2.0g乙二酸四乙酸二钠(分析纯)，用硫酸高铁铵标准溶液标定出准确浓度。由仪器自动识别滴定终点并停止滴定。记录滴定体积，按下式计算金属铁的质量百分数：
式中：
-抗坏血酸标准溶液浓度，mol/L；
-滴定消耗抗坏血酸标准溶液体积，mL；
55.85-铁的摩尔质量，g/mol；
m-试样质量，g。
测定结果与三氯化铁法结果比较见表1。
表1测定结果比较质量％
| 试样编号 | 本法测定值 | 三氯化铁法测定值 |
| 1 | 16.30 | 16.48 |
| 2 | 22.32 | 22.20 |
| 3 | 39.85 | 39.98 |
Claims (5)
1.一种测定含铁物料中金属铁的方法，其特征在于，采用无水亚硫酸钠浸取含铁物料中金属铁，采用氧化剂将二价铁全部氧化至三价，再用抗坏血酸还原滴定剂，用电位滴定仪滴定含铁物料中金属铁，具体测试方法为：①用酸性PH 4.5的无水亚硫酸钠水溶液，浸取含铁物料中金属铁，使含铁物料中金属铁呈二价铁进入溶液；②经过滤除去不溶物后，用氧化剂将溶液中的二价铁离子全部氧化至三价铁离子，同时分解过剩的无水亚硫酸钠；③以抗坏血酸还原滴定剂为还原滴定剂，抗坏血酸还原滴定剂的准确浓度用硫酸高铁铵标准溶液标定，用自动电位滴定仪滴定，根据化学计量点消耗的滴定剂量计算金属铁的含量。
2.根据权利要求1所述的一种测定含铁物料中金属铁的方法，其特征在于，所述的无水亚硫酸钠水溶液，是通过冰乙酸或乙酸-乙酸铵缓冲溶液将溶液酸度调节至PH4.5。
3.根据权利要求2所述的一种测定含铁物料中金属铁的方法，其特征在于，所述的无水亚硫酸钠水溶液，其浓度为20～50g/L。
4.根据权利要求1所述的一种测定含铁物料中金属铁的方法，其特征在于，所述的氧化剂为过氧化氢或过硫酸铵。
5.根据权利要求1所述的一种测定含铁物料中金属铁的方法，其特征在于，所采用的抗坏血酸还原滴定剂中，加入乙二酸四乙酸二钠，0.02mol/L抗坏血酸还原滴定剂中，加1.0g/L的乙二酸四乙酸二钠。
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