CN1392409A - 能自动判断终点的自动电位滴定法 - Google Patents

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金春法
宋翔鹰
魏乐樵
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Abstract

本发明涉及电化学分析技术，特别是一种能自动判断终点的自动电位滴定法，包括选择预滴定模式、添加滴定剂、测量当前电位、计算一次微分值、计算添加滴定剂体积、判断终点、结束滴定、显示测定结果和存储滴定曲线步骤；其中滴定模式可在微机内存中选择，滴定曲线可作为下次作同样滴定分析时的滴定模式。因此，本发明具有滴定分析速度快、精度高，滴定过程全自动，操作简单易行的优点。

Description

能自动判断终点的自动电位滴定法
技术领域
本发明涉及电化学分析技术，特别是一种能自动判断终点的自动电位滴定法。
背景技术
电位滴定法是一种定量电化学分析方法，电位滴定仪通过测量滴定过程中电位的变化来确定被测离子浓度的变化，形成的一条滴定曲线，并根据电位的“突跃”来确定滴定终点，这种方法及其装置广泛应用于冶金、制药、环保、科研等领域的各种成分分析。自动电位滴定法的关键是滴定终点的判断，目前采用两种方法：(1)采用预设终点的方法，这种方法必须事先知道滴定的终点电位，再设定终点后，仪器自动进行滴定分析，而实际上大部分用户事先无法知道终点，只能由仪器制造厂培训调试后方能使用。如图1所示，先根据滴定模式设定终点电位E0(如步骤S01)；再添加滴定剂，测量当前电位E，比较E与E0，判断是否到达滴定终点(如步骤S02、S03、S04、S05)；若E未超过E0则未到达终点，就继续滴定(重复步骤S02、S03、S04、S05)；若E等于或超过E0则结束滴定(如步骤S06)；由显示器显示测定结果(如步骤S07)。(2)采用一次微分的方法，这种方法在终点附近的滴定速度必须是很慢的恒速，才能保证精确获得滴定曲线的“突跃”点，这时的滴定速度只能由手动控制，全凭操作者的经验，这样就失去了自动滴定的优点。
发明内容
本发明为了解决现有自动电位滴定法分析速度慢、精度低，特别是终点判断所存在的技术问题，而提供的一种能自动判断终点的自动电位滴定法。
根据上述目的，本发明提供一种能自动判断终点的自动电位滴定法，包括选择预滴定模式、添加滴定剂、测量当前电位、计算一次微分值、计算添加滴定剂体积、判断终点、结束滴定、显示测定结果和存储滴定曲线步骤；其中滴定模式可在微机内存中选择；其中滴定曲线可作为下次作同样测定时的滴定模式。
本发明由于采用以上技术措施，滴定模式可由用户自己选择，能自动判断滴定终点，因此滴定分析速度快、精度高，而且滴定过程全自动，操作简单易行。
附图说明
图1是现有自动电位滴定法的操作程序图
图2本发明的操作程序图
具体实施方式：
本发明仅对现有自动电位滴定仪略作改进，主要依靠自动电位滴定操作程序软件来控制测定分析过程。
如图2所示，在仪器微机内存中存储事先编制的常用滴定模式及预滴定模式，用预滴定模式可进行任何一种滴定分析。
选择预滴定模式(如步骤S1)；再添加少量的滴定剂，测量当前电位E，根据电位差及滴入的滴定剂体积，计算一次微分值E′(如步骤S2、S3、S4)；通过公式(1)计算出下次滴定剂的添加量ΔV(如步骤S5)；判断是否到达滴定终点(如步骤S6)；若一次微分值未达到最大值，则再添加ΔV滴定剂，测量当前电位E、计算一次微分值、计算出下一次滴定剂的添加量ΔV(即重复步骤S2、S3、S4、S5、S6)；如此反复滴定。在整个滴定过程中，一次微分值E＇逐渐增大，滴定剂添加量ΔV逐渐变小，满足了在开始滴定时快速添加，在接近终点时慢速添加的 ΔV = A A / 2 + | E ′ * log | E ′ | | + B - - - - - - - - - ( 1 ) 式中：ΔV---下次滴定剂的添加量；
  E＇---一次微分值；
  A---经验常数，一般为2～10；
  B---最小添加量，一般为0.02。要求，以保证快速和准确地进行滴定分析。仪器通过记录的每次微分值进行比较，自动找出最大的微分值，即滴定终点(如步骤S6)后，可结束滴定(如步骤S7)；由显示器显示测定结果(如步骤S8)。对于多种成分组成的物质有多个终点，本发明在找到一个终点后，还能自动进行另一个终点的分析，对另一种成分进行测定，最多可寻找5个滴定终点。在进行添加滴定剂时，为防止计算有误，增加了判断功能，当出现电位变化异常时，及时停止添加，并进行电位测量，以防止滴定过终点，造成滴定失败。
本发明的另一个特点是，当此次滴定结束后，可将滴定曲线存储到微机内存中(如步骤S9)，可作为用户下次作同样测定时的滴定模式。操作过程即图1所示，其中设定终点电位E0(如步骤S01)由仪器从滴定模式中自动设定。

Claims (1)

1.一种能自动判断终点的自动电位滴定法，其特征是：包括选择预滴定模式、添加滴定剂、测量当前电位、计算一次微分值、计算添加滴定剂体积、判断终点、结束滴定、显示测定结果和存储滴定曲线步骤；其中滴定模式可在微机内存中选择，滴定曲线可作为下次作同样滴定分析时的滴定模式。
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