CN106404775B - 一种快速光度滴定的单波长自动控制方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种快速光度滴定的单波长自动控制方法，该控制方法通过选取特征信号λ，根据待滴定溶液在特征信号λ处的的检测数据确定慢速滴定的切换点，并在达到切换条件时，滴定速度由快速切换至慢速滴定。本发明利用待滴定溶液于特征信号λ处的检测数据的变化规律，自动判断接近滴定终点时间，能有效从快速滴定智能切换至慢速滴定，明显缩短滴定所需要的时间（缩短10%‑90%的时间），从而实现快速智能滴定。

Description

一种快速光度滴定的单波长自动控制方法及装置
技术领域
本发明属于仪器分析领域，具体涉及一种快速光度滴定的单波长自动控制方法及控制装置。
背景技术
指示剂滴定法也称为间接滴定法，一般采用吸光度-体积曲线法或指示剂比法来计算滴定终点，一般采用突变后的点及突变中的点所在直线的交点为滴定终点。当然还有其他一些滴定终点的计算方法，但是多数都是先作直线，再求交点，然后再进一步的处理。在人工实验中，采用人工判断滴定终点的方法。而完整的滴定过程耗时长，实验人员可以根据经验判断滴定终点的到来，因此可以在前期快速滴定，而在接近滴定终点的时候慢速滴定，从而加快滴定的速度。但是在自动滴定过程中，还没有实现该滴定过程的自动智能控制方法。其他的滴定也是采用类似的方法，如酸碱滴定、氧化还原滴定等，在人工操作时，都是根据经验先快后慢。
随着自动滴定技术的进步，出现了电磁搅拌、机械搅拌等不同的搅拌方式，滴定方式也有逐滴滴定和连续微流滴定，特别是随着电子电路技术的突飞猛进，实现了更快的数据读取，从而能够更全面的捕捉到滴定突变的过程。在人工实验中，采用人工判断滴定终点的方法。而完整的滴定过程耗时长，实验人员可以根据经验判断滴定终点的到来，因此可以在前期快速滴定，而在接近滴定终点的时候慢速滴定，从而加快滴定的速度。但是在自动滴定过程中，还没有实现人工操作中先快后慢的滴定过程的自动智能控制方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种能有效实现先快后慢滴定过程的自动控制方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种快速光度滴定的单波长自动控制方法，开始滴定时，先进行快速滴定，至切换点时，自动切换进行慢速滴定，直至判断停止滴定，计算出滴定终点；
其中，切换点的获取方法采用以下步骤：
(1)根据待滴定物质，确定特征信号λ和检测信号；
(2)确定信号区间Z：对于待滴定物质，在其测量量程范围内，在特征信号λ处具有不同初始检测信号值J0的滴定溶液，突变前一瞬T在特征信号λ处的具有的不同检测信号值JA，所有的JA值组成所述信号区间Z；
(3)根据信号区间Z确定控制边界B(Z，δ)；对于待滴定溶液，初始滴定时当在滴定过程中检测信号值Ji从初始处的检测信号值J0变化达到控制边界B(Z，δ)时，即为所述切换点；所述δ的取值δ≤0.5*(JA-J0)。
其中突变前一瞬T是指滴定液中的相应物质已经与滴定剂反应完全，下一瞬就将是滴定剂与指示剂反应发生突变；特征信号λ需要满足的条件为：突变信号的检测信号在该特征信号λ处信号变化最大；信号区间Z是指：在量程反应内，不同初始检测信号值对应的突变前一瞬T在特征信号λ处的检测信号值组成的信号区间；滴定初始处的检测信号值J0是指在量程范围内任意值在滴定开始时于特征信号λ处的信号值；控制边界B(Z，δ)是指滴定速度由快切换到慢的控制边界，由Z向外拓展δ确定。
对于δ的取值δ≤k*(JA-J0)(k的取值为0.01-0.5)的基础上，一般还要考虑如下几个因素，从而使得切换点的范围更小：确保慢速滴定有10～120s；信号Ji的灵敏性，即如果(JA-J0)≥J0，那么确定δ的系数k可以取0.1～0.3；区间Z的范围≤0.05*(JA-J0)，δ的系数k可以取值0.01～0.3；如果信号Ji有线性，切换点也可以取在线性上端或者下端点。
滴定过程中检测信号值Ji从初始处的检测信号值J0变化达到控制边界B(Z，δ)的判断方法为：用fi＝min|Ji-B|表示Ji至控制边界B(Z，δ)的最短距离，用表示Ii在接近控制边界B(Z，δ)，这时采用快速滴定；用表示Ii在接远离控制边界B(Z，δ)，这时切换至慢速滴定。
特征信号λ采用特征波长、特征吸收峰或氧化还原电位；检测信号为进行光强、吸光度或电压测定方法测得的信号。
在滴定开始的时候，快速滴定速度为V1，并记录开始滴定的时间t1，当检测信号值Ii达到控制边界B(Z，δ)对应的值B的时候，切换到慢速滴定，滴定速度为V2，同时记录切换的时间t2；其中快速滴定的速度为慢速滴定速度的2～10倍，同时切换成慢速滴定时确保慢速滴定有10～120s的时间；当滴定达到停止条件后，计算滴定突变点t3，最终滴定剂的消耗量为V＝V1*(t2-t1)+V2*(t3-t2)。
当采用本发明单波长自动控制方法为进行水质COD快速光度滴定控制时，特征信号λ采用特征波长512nm的LED光源；检测信号值Ii采用硅光电池读取的光电压。
本发明还提供了上述单波长自动控制方法的装置，包括滴定池、滴定池外壳、支架、电动机、机械搅拌桨、连续微流滴定系统、光源；滴定池位于滴定池外壳内；电动机通过支架固定于滴定池上方；机械搅拌桨与电动机的输出轴相连，且搅拌叶片伸入滴定池内；滴定池外壳一侧设有光源入口；光源设于滴定池外壳外部，且与光源入口正对；滴定池上方设有滴定管孔；连续微流滴定系统通过滴定管孔与滴定池相连通；滴定池底部设有进样排液口。
本发明依据的一般控制原理：在突变前的一瞬T，待滴定溶液中滴定剂与滴定底物刚好反应完全，待滴定液中只是含有指示剂、其他不参加反应的物质、反应产物，由于滴定底物浓度不同，导致对应的各种物质的浓度也不同，但是该时刻待滴定液的组成是一定的，而且浓度与滴定底物浓度有关。滴定底物在特征信号λ处有信号，但是对突变不产生明显干扰。滴定底物在滴定过程中逐渐减少，滴定底物在λ处的信号发生变化，在突变前的一瞬间，滴定底物在λ处的信号只与滴定剂添加量有关，因此在突变前的一瞬特征信号λ的检测数据Ji将在一个很小的信号区间Z内变化。在信号Ji变化至接近Z的时候，滴定速度切换至慢速。一般用控制边界B(Z，δ)表示接近Z的位置。
滴定底物浓度越高，滴定剂的添加量就越大，因此对突变前一瞬的物质浓度有有规律的影响。由于滴定剂相对待滴定液而言体积小些，并且相关物质在特征信号λ没有明显干扰，因此在突变前的一瞬特征信号λ的检测数据Ji将在一个很小的信号区间Z内变化。
信号区间Z与控制边界B(Z，δ)之间的距离，即检测数据接近到信号区间Z的程度，该距离根据实际情况，即要保证慢速滴定有适当的时间，一般10～120s，又要足够的灵敏，避免出现控制失灵的情况。有时候接近信号区间Z的时候，数据变化幅度趋于平缓，可以适当的增加慢速滴定的时间。由于有时候数据读取频率快，受到的影响复杂，使得数据可能会出现较多的杂音，因此有必要对数据进行事实的滤波(平滑)，再对处理后的进行逻辑处理分析(带入上文所述的自动控制分析过程中)。
对于COD滴定反应，6价铬和3价铬在512nm处都有一个吸收尾峰，且6价铬明显强于3价铬，因此在滴定过程中512nm处的光电信号会发生变化。在突变前的一瞬的物质组成相对固定，滴定底物浓度越高，滴定剂的添加量就越大，引起的稀释作用越强，而在检测光(突变波长)处，由于物质浓度的降低，导致光的吸收减少，即随着浓度降低信号降低、光强增加，同时与滴定剂对于的反应产物浓度相应的有所升高。随着COD浓度的升高，所消耗的滴定剂量降低，在突变前的一瞬特征信号λ的检测信号值Ji有所降低。因此可以直接用分析仪器的上限时特征信号λ的检测检测信号值JM作为区间下限，由此可以采用JM-δ作为控制点。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明利用待滴定溶液于特征信号λ处的检测信号值Ii的变化规律，能有效从快速滴定智能切换至慢速滴定，明显缩短滴定所需要的时间(缩短10％-90％的时间)，从而实现快速智能滴定。
附图说明
图1为本发明单波长自动控制方法的流程图；
图2为本发明单波长自动控制装置的结构示意图。
图中，1-电动机，2-支架，3-机械搅拌桨，4-滴定管孔，5-滴定池外壳，6-滴定池，7-光源入口，8-进样排液口。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明。
如图2所示，本发明单波长自动控制装置包括滴定池6、滴定池外壳5、支架2、电动机1、机械搅拌桨2、连续微流滴定系统、光源。滴定池6位于所述滴定池外壳5内；电动机1通过支架2固定于滴定池6上方；机械搅拌桨2与电动机1的输出轴相连，且搅拌叶片伸入滴定池6内；滴定池外壳5一侧设有光源入口7，光源设于滴定池外壳5外部，且正对光源入口7；滴定池6上方设有滴定管孔4；连续微流滴定系统通过滴定管孔4与滴定池6相连通；滴定池6底部设有进样排液口8。光源7采用512nm的LED光源，光程为4cm(光程可以根据实际需要，可以在2-4cm之间进行选取)。机械搅拌桨2转速为420转/分钟。接受器为光电池(接收器正对光源，并接收光源通过滴定池6后的光信号，通过该光信号进行光电压测定)，采用NATIONALINSTRUMENTS数据采集器(数据采集器接收接受器的信号，经单片机处理信号后，发送指令至连续微流滴定系统)，设定为每秒读取100个数据，间隔0.01s。连续微流滴定系统(可采用专利CN201521127773.2公开的连续微流滴定系统)，其中滴定微管直径0.5mm，从滴定管孔4中进入滴定池中。滴定开始前，滴定微管要在待滴定液液面以下约1cm，滴定微管前段要有1cm的空气，用来隔绝滴定液与待滴定液。在滴定过程中，按照设定的速度连续匀速推动滴定液。
对本发明中出现的各名称进行以下解释：
突变前一瞬(T)是指滴定液中的相应物质已经与滴定剂反应完全，下一瞬就将是滴定剂与指示剂反应发生突变；特征信号λ是指突变信号检测信号，即突变在该处信号变化最大；信号区间Z是指在量程反应内不同初始值对于的突变前T特征信号λ处的信号区间；滴定初始处的检测值J0是指在量程范围内任意值在滴定开始时特征信号λ处的信号值；检测数据Ji是指实时检测的滴定液于特征信号λ处的信号值；Ji变化至突变前T信号区间Z的过程中的灵敏性是指从滴定开始到突变前信号变化的程度；控制边界B(Z，δ)是指滴定速度由快切换到慢的控制边界。
本发明控制方法依据的控制原理为：
在突变前(T)的一瞬，待滴定溶液中滴定剂与滴定底物刚好反应完全，待滴定液中只是含有指示剂、其他不参加反应的物质、反应产物，由于滴定底物浓度不同，导致对应的各种物质的浓度也不同，但是该时刻待滴定液的组成是一定的，而且浓度与滴定底物浓度有关。滴定底物在特征信号λ处有信号，但是对突变不产生明显干扰。滴定底物在滴定过程中逐渐减少，滴定底物在λ处的信号发生变化，在突变前的一瞬间，滴定底物在λ处的信号只与滴定剂添加量有关，因此在突变前的一瞬特征信号λ的检测数据Ji将在一个很小的信号区间Z内变化。在检测数据Ji变化至接近Z的时候，滴定速度切换至慢速。一般用控制边界B(Z，δ)表示接近Z的位置，由Z向外拓展δ确定，δ由滴定初始处的值J0及滴定过程的灵敏性确定。
滴定底物浓度越高，滴定剂的添加量就越大，因此对突变前一瞬的物质浓度有有规律的影响。由于滴定剂相对待滴定液而言体积小些，并且相关物质在特征信号λ没有明显干扰，因此在突变前的一瞬特征信号λ的检测数据将在一个很小的信号区间Z内变化。
如图1所示，滴定过程中检测数据Ji从初始处的值J0变化达到控制边界B(Z，δ)的判断方法：用fi＝min|Ji-B|表示Ji至控制边界B(Z，δ)的最短距离，用表示Ji在接近控制边界B(Z，δ)，这时采用快速滴定；用表示Ii在接远离控制边界B(Z，δ)，这时切换至慢速滴定；也可以根据实际情况采取简化的判断方法。
信号区间Z与控制边界B(Z，δ)之间的距离，即检测数据Ji接近到信号区间Z的程度，该距离根据实际情况，即要保证慢速滴定有适当的时间，一般10～120s，又要足够的灵敏，避免出现控制失灵的情况。有时候接近信号区间Z的时候，数据变化幅度趋于平缓，可以适当的增加慢速滴定的时间。由于有时候数据读取频率快，受到的影响复杂，使得数据可能会出现较多的杂音，因此有必要对数据进行事实的滤波(平滑)，再对处理后的进行逻辑处理分析(带入上文所述的自动控制分析过程中)。
对于COD滴定反应，6价铬和3价铬在512nm处都有一个吸收尾峰，且6价铬明显强于3价铬，因此在滴定过程中512nm处的光电信号会发生变化。在突变前的一瞬的物质组成相对固定(理论上溶液中只是含有三价铁离子、三价铬离子以及硫酸根、银离子、汞离子和1,10-绕嘌呤指示剂等，组成是相对固定的，虽然浓度会随着COD值的不同有所变化)，这时在512nm处有吸收的只有三价铬离子，并且接近于吸光光谱图峰谷处，同时由于待滴定液中每次添加的六价铬量是一定的，因此滴定突变前溶液中三价铬的量也是一定的，其浓度仅仅只是受滴定剂滴定量的影响，即COD值越大滴定剂滴定量越小，三价铬浓度越高。因此在突变前的一瞬，其吸光度变化将很小，即在突变前(T)只会在一个非常小的信号区间Z内变动，并且在COD最大时该信号区间Z内光电压信号有最小值JM。根据这样的特点，确定基于控制边界B(Z，δ)的控制点JM-δ，当检测的信号达到控制点时，认为即需要由快速滴定切换到慢速滴定。
本发明对于滴定过程数据的收集有很高的要求，要求收集的数据能够及时充分的反应滴定池内的变化：滴定池内充分搅拌，能够及时混合均匀并反应；滴定剂添加要连续缓慢，要避免交叉污染，滴定剂能够在现有的搅拌条件下及时混合均匀并反应；信号收集足够快，能够及时收集滴定池中滴定液的变化，捕捉到足够的滴定信号，为下一步的计算提供足够的基础。
实施例一：
在本实施方案中，快速滴定的速度是0.02ml/s，慢速滴定的速度是0.0061ml/s。试剂采用国家标准《GB11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸钾法》中规定的试剂。并且按照规定的比例，带滴定溶液选取COD浓度为210mg/L的领苯二氢钾溶液2ml，氧化剂取1ml，催化剂取3ml。消解定容后滴定。
根据实测数据及经验，控制点(JM-δ)取3.0440v，初始光电压是2.5168v。7ml的消解液进入滴定池后，加入15ml的滴定剂及蒸馏水。开始快速搅拌，并开始连续采集数据Ji，待数据基本稳定后开始以v1＝0.02ml/s快速滴定。同时记录开始滴定的时间t0s，并且在滴定过程中Ji不断的与控制点JM-δ比较。当Ji＜JM-δ时，以v1＝0.02ml/s快速滴定；当Ji≥JM-δ时，则以v2＝0.0061ml/s慢速滴定，并同时记录该时刻的时间t1s。通过该信号Ji计算滴定突变点和滴定终止点(滴定终点判断方法参见中国专利(一种光度法自动滴定的自动判定与计算方法CN 201511010600.7))，记录滴定突变点的时间t2s。
计算消耗的滴定剂的体积：V＝v1*(t1-t0)+v2*(t2-t1)。
根据消耗滴定剂的体积，计算待测样品的COD值。
多次重复测量，得到的数据见表1(准偏差和相对标准偏差及所需时间)，其标准偏差和相对标准偏差都有于实验室国家标准方法，而且明显缩短的滴定所需的时间，大约只需要2分20秒。
表1实际测量结果统计表
次数 t<sub>1</sub>-t<sub>0</sub> t<sub>2</sub>-t<sub>1</sub> 实际耗时 COD值
1 83.06 51.45 134.51 210
2 83.03 50.32 133.35 213
3 83.14 52.01 135.15 208
实施例二：
在本实施例中，根据国家标准《GB 11892-89高锰酸盐指数的测定》，高锰酸钾标准液的浓度C(1/5KMnO4)为0.01mol/L，草酸钠滴定液浓度C(1/2NaC2O4)为0.001mol/L。
吸取10ml水样，加入0.5ml硫酸(1+3)，加入1ml的高锰酸钾标准液，沸水浴30min，保持80℃，以快速滴定的速度0.05ml/s，慢速滴定的速度0.006ml/s滴定。在长直径为3cm，短直径为2cm，高度为10cm的滴定池中滴定。从短直径处检测，有效光程为2cm，特征波长为547nm。在滴定过程中不断的搅拌。采用连续微流滴定系统(可采用专利CN201521127773.2公开的连续微流滴定系统)。
以清水时的出射光光强I0为入射光，检测时的实时出射光光强Ii为出射光，计算吸光度A值(即J值)。根据实测数据及经验，控制点(JM-δ)取1，初始吸光度是2.5。开始快速搅拌，并开始连续采集数据Ji(即吸光度A值)，待数据基本稳定后开始以v1＝0.05ml/s快速滴定。同时记录开始滴定的时间t0s，并且在滴定过程中通过检测的光强Ii不断的计算出Ai并与控制点(JM-δ)比较。当Ai＜JM-δ时，以v1＝0.05ml/s快速滴定；当Ai≥JM-δ时，则以v2＝0.006ml/s慢速滴定，并同时记录该时刻的时间t1s。通过该信号Ii计算滴定突变点和滴定终止点，记录滴定突变点的时间t2s。
计算消耗的滴定剂的体积：V＝v1*(t1-t0)+v2*(t2-t1)。
根据消耗滴定剂的体积，计算待测样品的高锰酸盐指数值。其标准偏差和相对标准偏差都有于实验室国家标准方法，而且明显缩短的滴定所需的时间，大约只需要3分。

Claims (4)

1.一种快速光度滴定的单波长自动控制方法，其特征在于：开始滴定时，先进行快速滴定，至切换点时，自动切换进行慢速滴定，直至判断停止滴定，计算出滴定终点；
所述切换点的获取方法采用以下步骤：
(1)根据待滴定物质，确定特征信号λ和检测信号；所述特征信号λ采用特征波长、特征吸收峰或氧化还原电位；所述检测信号为进行光强、吸光度或电压测定方法测得的信号；
(2)确定信号区间Z：对于待滴定物质，在其测量量程范围内，在特征信号λ处具有不同初始检测信号值J0的滴定溶液，突变前一瞬T在特征信号λ处的具有的不同检测信号值JA，所有的JA值组成所述信号区间Z；
(3)根据信号区间Z确定控制边界B(Z，δ)；对于待滴定溶液，初始滴定时当在滴定过程中检测信号值Ji从初始处的检测信号值J0变化达到控制边界B(Z，δ)时，即为所述切换点；所述δ的取值δ≤0.5*(JA-J0)；
自动切换的方法如下：
滴定过程中检测信号值Ji从初始处的检测信号值J0变化达到控制边界B(Z，δ)的判断方法为：用fi＝min|Ji-B|表示Ji至控制边界B(Z，δ)的最短距离，用表示Ji在接近控制边界B(Z，δ)，这时采用快速滴定；用表示Ji在接远离控制边界B(Z，δ)，这时切换至慢速滴定。
2.根据权利要求1所述的单波长自动控制方法，其特征在于：在滴定开始的时候，快速滴定速度为V1，并记录开始滴定的时间t1，当检测信号值Ji达到控制边界B(Z，δ)对应的值B的时候，切换到慢速滴定，滴定速度为V2，同时记录切换的时间t2；其中快速滴定的速度为慢速滴定速度的2～10倍，同时切换成慢速滴定时确保慢速滴定有10～120s的时间；当滴定达到停止条件后，计算滴定突变点t3，最终滴定剂的消耗量为V＝V1*(t2-t1)+V2*(t3-t2)。
3.根据权利要求1所述的单波长自动控制方法，其特征在于：所述单波长自动控制方法为进行水质COD快速光度滴定控制；所述特征信号λ采用特征波长512nm的LED光源；所述检测信号值Ji采用硅光电池读取的光电压。
4.采用根据权利要求1至3任一所述单波长自动控制方法的装置，其特征在于：所述装置包括滴定池、滴定池外壳、支架、电动机、机械搅拌桨、连续微流滴定系统、光源；所述滴定池位于所述滴定池外壳内；所述电动机通过所述支架固定于所述滴定池上方；所述机械搅拌桨与所述电动机的输出轴相连，且搅拌叶片伸入所述滴定池内；所述滴定池外壳一侧设有光源入口；所述光源设于滴定池外壳外部，且与光源入口正对；所述滴定池上方设有滴定管孔；所述连续微流滴定系统通过所述滴定管孔与滴定池相连通；所述滴定池底部设有进样排液口。
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