CN106198532B - 一种快速光度滴定的双波长自动控制方法及装置 - Google Patents

一种快速光度滴定的双波长自动控制方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种快速光度滴定的双波长自动控制方法，该快速光度滴定先进行快速滴定，至接近滴定终点时，进行慢速滴定；本发明通过双波长检测自动控制快速滴定和慢速滴定自动切换；其中，切换点的确定方法为：通过对光源L1的吸光度，测定水质中六价铬的浓度，当六价铬的浓度较低时，确定为慢速滴定切换点；自动快速/慢速滴定切换的方法是：在滴定开始前再开始连续读取M1的读数Ii，从而计算出Ai，再结合控制标准曲线K计算出Ci，比较Ci与Cb的值，当Ci＞Cb时继续快速滴定，当Ci≤Cb时切换至慢速滴定。本发明利用两个光源分别对快慢滴定切换和滴定终点进行判断，自动判断接近滴定终点时，能有效从快速滴定智能切换至慢速滴定。

Description

一种快速光度滴定的双波长自动控制方法及装置
技术领域
本发明属于仪器分析领域，具体涉及一种快速光度滴定的双波长自动控制方法及控制装置。
背景技术
在国家标准《GB11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸钾法》中，采用硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾，在指示剂试亚铁灵的作用下，滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为突变终点。最后计算出水样的COD(化学需氧量)值。
指示剂滴定法也称为间接滴定法，一般采用吸光度-体积曲线法或指示剂比法来计算滴定终点，一般采用突变后的点及突变中的点所在直线的交点为滴定终点。当然还有其他一些滴定终点的计算方法，但是多数都是先作直线，再求交点，然后再进一步的处理。在人工实验中，采用人工判断滴定终点的方法。而完整的滴定过程耗时长，实验人员可以根据经验判断滴定终点的到来，因此可以在前期快速滴定，而在接近滴定终点的时候慢速滴定，从而加快滴定的速度。其他的滴定也是采用类似的方法，如酸碱滴定、氧化还原滴定等，在人工操作时，都是根据经验先快后慢。
随着自动滴定技术的进步，出现了电磁搅拌、机械搅拌等不同的搅拌方式，滴定方式也有逐滴滴定和微流滴定，突变是随着电子电路技术的突飞猛进，实现了更快的数据读取，从而能够更全面的捕捉到滴定突变的过程。但是在自动滴定过程中，还没有实现人工操作中先快后慢的滴定过程的自动智能控制方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种能有效实现先快后慢滴定过程的自动控制方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种快速光度滴定的双波长自动控制方法，快速光度滴定开始滴定时先进行快速滴定，至切换点时，切换至慢速滴定滴定，直至判断停止滴定，计算出滴定终点；
切换点的确定方法为：
(1)选取光源L1作为判断快速/慢速滴定切换的光源，光源L2作为判定滴定终点的光源；所述光源L1的特征信号是滴定底物的特征吸收峰，光源L2的特征信号是滴定突变的特征吸收峰，且光源L1和L2的特征信号之间有明显区别；
(2)确定切换点：通过光源L1制作滴定底物的浓度和吸光度的标准曲线K，该标准曲线的量程下限为N，在[N-δ，N+δ]内可以选择一个作为切换点数值Cb，δ小于等于0.5N；
判断快速/慢速滴定切换的具体方法为：
记录蒸馏水的在光源L1处的检测数值I0，在滴定开始前再开始连续记录带滴定物质于光源L1处的检测数值Ii，从而计算出再结合控制标准曲线K计算出Ci，比较Ci与Cb的值，当Ci＞Cb时继续快速滴定，当Ci≤Cb时切换至慢速滴定。
其中，快速滴定的速度为慢速滴定速度的2-10倍；所述切换点在[N-δ，N+δ]内，δ小于等于0.5N，且使得切换后的慢速滴定时间在10-120s达到滴定终点；
当本发明双波长自动控制方法用于测量水质COD时，光源L1选取现有光源中波长最接近450nm的光源；光源L2选取现有光源中波长最接近512nm的光源；切换点处六价铬浓度的确定方法如下：1、制作六价铬在450nm处的吸光度A值与重铬酸钾浓度的标准曲线；2、确定量程下限N；3、在[N-δ，N+δ]内可以选择一个作为切换点数值Cb，δ小于等于0.5N，同时确保到达滴定终点的慢速滴定总时间需要10-120s，同时要考虑测量的灵敏度和可靠性。
本发明还提供了采用上述双波长自动控制方法的装置，包括滴定池、滴定池外壳、支架、电动机、机械搅拌桨、连续微流滴定系统、光源L1和光源L2以及对应的光强检测器M1和光强检测器M2；滴定池位于所述滴定池外壳内；电动机通过所述支架固定于滴定池上方；机械搅拌桨与电动机的输出轴相连，且搅拌叶片伸入滴定池内；滴定池外壳两侧分别设有光源L1入口和光源L2入口；光源L1和光源L2分别对应光源L1入口和光源L2入口；滴定池上方设有滴定管孔；连续微流滴定系统通过滴定管孔与滴定池相连通；滴定池底部设有进样排液口。
本发明的一般控制原理：(1)滴定剂B与待滴定溶液中的滴定底物A发生反应，随着滴定的持续进行，滴定剂B量的不断增加，消耗的滴定底物A持续增多；(2)L是A的一个显著特征吸收峰，C和D对L没有明显的干扰吸收；(3)L作为快慢滴定切换控制信号，该处的吸收峰可以不是最灵敏的，也不要求在低浓度的时候能够测量的非常的准，只要能够找到近似的切换点就可以；(4)BE是显色反应产物，在M出有显著特征吸收峰，并且在L处没有明显的干扰吸收。
A+B＝C+D (1)
B+E＝BE (2)
如果一个滴定反满足有上述的条件，那么就可以用L处的信号作为快慢滴定切换控制信号，M处的信号作为滴定终点的判定信号。只要能够满足该一般原理的滴定过程，都可以采用本发明的方案。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明利用两个光源分别对快慢滴定切换和滴定终点进行判断，能有效从快速滴定智能切换至慢速滴定，明显缩短滴定所需要的时间(缩短10％-90％的时间)，从而实现快速智能滴定。
附图说明
图1为本发明双波长自动控制方法的流程图；
图2为本发明双波长自动控制装置的结构示意图。
图中，1-电动机，2-支架，3-机械搅拌桨，4-滴定管孔，5-滴定池外壳，6-滴定池，7-光源L2入口，8-光源L1入口，9-进样排液口。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明。
如图2所示，本发明双波长自动控制装置包括滴定池6、滴定池外壳5、支架2、电动机1、机械搅拌桨2、连续微流滴定系统、光源L1和光源L2以及对应的光强检测器M1和光强检测器M2。滴定池6位于所述滴定池外壳5内；电动机1通过支架2固定于滴定池6上方；机械搅拌桨2与电动机1的输出轴相连，且搅拌叶片伸入滴定池6内；滴定池外壳5两侧分别设有光源L1入口7和光源L2入口8；光源L1和光源L2分别对应光源L1入口和光源L2入口；滴定池6上方设有滴定管孔4；连续微流滴定系统通过滴定管孔4与滴定池6相连通；滴定池6底部设有进样排液口。光源L1和光源L2可以采用LED、光栅等锐峰光源，光强检测器M1和光强检测器M2可以用硅光电池、CCD图像传感器等光电传感器；滴定池6同时也作为比色池，并且在滴定过程中要进行充分搅拌；机械搅拌桨2转速为420转/分钟，采用465nm光源L1和512nm光源L2，且均为LED光源，接受器为光电池(接收器为两个，分别正对光源L1和光源L2，并接收对应光源通过滴定池6后的光信号)，采用NATIONAL INSTRUMENTS数据采集器(数据采集器接收接受器的信号，经单片机处理信号后，发送指令至连续微流滴定系统)，设定为每秒读取100个数据，间隔0.01s。光源L1和光源L2的检测位置要在待检测液的约中间位置(本发明实例采用两个光源垂直设置)，光程可以根据实际需要，可以选取不同。连续微流滴定系统(可采用专利CN201521127773.2公开的连续微流滴定系统)，其中滴定微管直径0.5mm，从滴定管孔4中进入滴定池中。滴定开始前，滴定微管要在待滴定液液面以下约1cm，滴定微管前段要有1cm的空气，用来隔绝滴定液与待滴定液。在滴定过程中，按照设定的速度连续匀速推动滴定液，滴定速度一般在0.001ml/s的数量级上。在本实施方案中，快速滴定的速度是0.02ml/s，慢速滴定的速度是0.006ml/s。
本发明进行智能控制的一般原理为：
(1)滴定剂B与待滴定溶液中的滴定底物A发生反应，随着滴定的持续进行，滴定剂B量的不断增加，消耗的滴定底物A持续增多；(2)L是A的一个显著特征吸收峰，C和D对L没有明显的干扰吸收；(3)L作为快慢滴定切换控制信号，该处的吸收峰可以不是最灵敏的，也不要求在低浓度的时候能够测量的非常的准，只要能够找到近似的切换点就可以；(4)BE是显色反应产物，在M处有显著特征吸收峰，并且在L处没有明显的干扰吸收。
A+B＝C+D (1)
B+E＝BE (2)
如果一个滴定反满足有上述的条件，那么就可以用L处的信号作为快慢滴定切换控制信号，M处的信号作为滴定终点的判定信号。只要能够满足该一般原理的滴定过程，都可以采用本发明的方案。
具体应用在进行水质COD检测中，是用滴定过程中剩余的六价铬的浓度，来控制滴定过程的速度变化。当六价铬浓度较高的时候，分光光度法能够较准确的测量出六价铬的浓度，当浓度比较低的时候，则测量的误差非常大。利用分光光度法的这种特性，在六价铬浓度较大的滴定前期，采用该方法来测量六价铬的浓度(采用光源L1进行测定，在本发明方法中满足的光源L1波长选用450nm，即利用上述一般原理中L1处(450nm处)的信号，)，并且由于六价铬的浓度较高，可以采用较快的滴定速度，当六价铬的浓度比较低，该方法也测量不准的时候，则采用较慢的速度滴定，并采用512nm处(即M处信号，采用波长为512nm的光源L2进行测定)的颜色突变反应来判断最终的滴定终点。即，利用分光光度法测量六价铬的浓度，从而控制滴定过程中快/慢滴定切换的位置，再采用突变反应来确定最终的滴定终点。
本发明水质COD快速光度滴定的双波长自动控制方法的具体步骤如下：
在滴定开始前，首先要做六价铬在450nm处(440-460nm都是可以的)的吸光度A值与重铬酸钾浓度的标准曲线(每次使用前)，作为控制标准曲线，采用3点或者5点法，控制标准曲线做好后，以后只需要校准一下就可以了。在本实施例中，光源L1对应的光程为4cm，得到的控制标准曲线为：C＝-7.24327E-6+7.71693E-4*A。
待测样品采用COD浓度为200mg/L的领苯二氢钾溶液。试剂采用国家标准《GB11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸钾法》中规定的试剂。并且按照规定的比例，待测样品取2ml，氧化剂取1ml，催化剂取3ml。消解定容后滴定。
在滴定开始前计算光源L1的A值，带入标准曲线中，计算重铬酸钾的初始浓度(C0)。当浓度大于0.00008mol/L(切换浓度)时，则直接v1＝0.02ml/s进行快速滴定，同时记录开始滴定的时间t0s，并且在滴定过程中不断的实时计算重铬酸钾的实时浓度(Ci)并比较；当重铬酸钾的浓度(Ci)≤0.00008mol/L(设定值cb，该值根据光源的光程及慢速滴定时间的不同进行不同设定，满足以下条件即可：位于所制备的标准曲线尾部，且使得切换后的慢速滴定时间在10-60s达到滴定终点)时，则进入v2＝0.006ml/s慢速滴定过程，并同时记录该时刻的时间t1s。同时开始记录光源L2的信号，光程为4cm，通过该信号判定滴定终点，记录滴定终点的时间t2s，并根据该信号判断停止滴定的时间点。关于光源L2的对滴定终点判断计算方法，参见中国专利(一种光度法自动滴定的自动判定与计算方法CN201511010600.7)。
计算消耗的滴定剂的体积：V＝v1*(t1-t0)+v2*(t2-t1)。
根据消耗滴定剂的体积，计算待测样品的COD值。
多次重复测量，得到的数据见表1(准偏差和相对标准偏差及所需时间)，其标准偏差和相对标准偏差都优于实验室国家标准方法，而且明显缩短的滴定所需的时间，大约只需要2分钟。
表1实际测量结果统计表
次数 t1-t0 t2-t1 实际耗时 COD值
1 93.94 19.86 113.80 200
2 93.62 19.7 113.32 203
3 94.20 19.85 114.05 198

Claims (5)

1.一种快速光度滴定的双波长自动控制方法，其特征在于：所述快速光度滴定开始滴定时先进行快速滴定，至切换点时，切换至慢速滴定滴定，直至判断停止滴定，计算出滴定终点；
所述切换点的确定方法为：
(1)选取光源L1作为判断快速和慢速滴定切换的光源，光源L2作为判定滴定终点的光源；所述光源L1的波长与滴定底物的特征吸收峰相对应，光源L2的波长与滴定突变的特征吸收峰相对应，且光源L1和L2的波长之间有明显区别；
(2)确定切换点：通过光源L1制作滴定底物的浓度和吸光度的标准曲线K，该标准曲线的量程下限为N，在[N-δ，N+δ]内可以选择一个作为切换点数值Cb，δ小于等于0.5N；
自动快速/慢速滴定切换的具体方法为：
记录蒸馏水的在光源L1处的检测数值I0，在滴定开始前再开始连续记录待滴定物质于光源L1处的检测数值Ii，从而计算出再结合控制标准曲线K计算出Ci，比较Ci与Cb的值，当Ci＞Cb时继续快速滴定，当Ci≤Cb时切换至慢速滴定。
2.根据权利要求1所述的双波长自动控制方法，其特征在于：所述快速滴定的速度为慢速滴定速度的2-10倍；所述切换点在[N-δ，N+δ]内，δ小于等于0.5N，且使得切换后的慢速滴定时间在10-120s达到滴定终点。
3.根据权利要求1所述的双波长自动控制方法，其特征在于：在滴定开始的时候，快速滴定速度为V1，并记录开始滴定的时间t1，当检测信号值Ii达到控制点Cb的时候，切换到慢速滴定，滴定速度为V2，同时记录切换的时间t2；其中快速滴定的速度为慢速滴定速度的2～10倍，同时切换成慢速滴定时确保慢速滴定有10～120s的时间；当滴定达到停止条件后，计算滴定突变时间点t3，最终滴定剂的消耗量为V＝V1*(t2-t1)+V2*(t3-t2)。
4.根据权利要求2所述的双波长自动控制方法，其特征在于：当所述双波长自动控制方法用于测量水质COD时，所述光源L1选取现有光源中波长最接近450nm的光源；所述光源L2选取现有光源中波长最接近512nm的光源；所述切换点处六价铬浓度的确定方法如下：1、制作六价铬在450nm处的吸光度A值与重铬酸钾浓度的标准曲线；2、确定量程下限N；3、在[N-δ，N+δ]内可以选择一个作为切换点数值Cb，δ小于等于0.5N，同时确保到达滴定终点的慢速滴定总时间需要10-120s。
5.采用根据权利要求1至3任一所述双波长自动控制方法的装置，其特征在于：所述装置包括滴定池、滴定池外壳、支架、电动机、机械搅拌桨、连续微流滴定系统、所述光源L1和光源L2以及对应的光强检测器M1和光强检测器M2；所述滴定池位于所述滴定池外壳内；所述电动机通过所述支架固定于所述滴定池上方；所述机械搅拌桨与所述电动机的输出轴相连，且搅拌叶片伸入所述滴定池内；所述滴定池外壳两侧分别设有光源L1入口和光源L2入口；所述光源L1和光源L2分别对应所述光源L1入口和光源L2入口；所述滴定池上方设有滴定管孔；所述连续微流滴定系统通过所述滴定管孔与滴定池相连通；所述滴定池底部设有进样排液口。
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