CN109085032B - 一种基于环保体系的钛铁矿粉吸附有机物cod的检测方法及其应用 - Google Patents

一种基于环保体系的钛铁矿粉吸附有机物cod的检测方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于环保的钛铁矿粉吸附有机物COD检测方法，采用单/多组分浸取剂浸取经过预处理的钛铁矿粉，经过浸取‑挥发‑再浸取的手段，测定钛铁矿粉吸附有机物COD值，还提供了该检测方法的应用。该方法能够简便、有效的检测钛铁矿粉因采矿、选矿、运输等操作过程中带入的有机物造成的COD（化学需氧量），可以更好的指导硫酸法钛白生产以及积极地、可预见性地采取环保措施防止废水COD污染。

Description

一种基于环保体系的钛铁矿粉吸附有机物COD的检测方法及 其应用
技术领域
本发明属于硫酸法生产钛白粉技术领域，涉及一种基于环保体系的钛铁矿粉吸附有机物COD的检测方法及其应用。
背景技术
目前世界上，钛白粉（TiO2）的生产工艺主要是氯化法钛白和硫酸法钛白两种。硫酸法生产钛白粉已经有着90年的历史，因其工艺路线成熟，设备装置强度要求低，对原料的品位要求低，同时可以生产锐钛和金红石两种晶型的钛白粉，至今钛白硫酸法仍然有着强大活力，将和氯化法互相补充、长期共存。而硫酸法生产钛白的重要原料为钛铁矿(FeTiO3)，晶体属三方晶系的氧化物矿物。晶体常呈板状，集合体呈块状或粒状，钢灰至铁黑色，条痕黑色至褐红色，半金属光泽。摩斯硬度5～6，比重4.70～4.78。国内常用的钛铁矿，主含量如下表1所示。
表1 国内常用的钛铁矿主含量
Figure DEST_PATH_IMAGE001
钛铁矿在开采时要经历破碎、磨矿、分级、干燥等开采工艺，而成品钛铁矿粉将不可避免的被混入浮选剂、机械油等有机物。而钛铁矿粉作为硫酸法钛白生产工艺的原料，这部分有机物将经过钛白生产工艺，最终进入废水系统造成COD（Chemical Oxygen Demand），有对环境造成污染的潜在威胁。化学需氧量COD是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。在钛白生产工业废水性质的研究以及废水处理的运行管理中，它是一个非常重要的有机物污染指标。目前，国内硫酸法钛白生产中对钛铁矿粉原料的COD检测很少，该问题既关乎钛白产品质量又关乎钛白生产环境水体污染，这是目前钛白企业原料质量监控体系中的一块空白。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种基于环保的钛铁矿粉吸附有机物COD检测方法，能够弥补当前钛白生产钛铁矿粉COD检控的不足。
本发明采用的一个技术方案是：采用单/多组分浸取剂浸取经过预处理的钛铁矿粉，经过浸取-挥发-再浸取的手段，测定钛铁矿粉吸附有机物COD值。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种基于环保的钛铁矿粉吸附有机物COD检测方法， 采用单/多组分浸取剂浸取经过预处理的钛铁矿粉，经过浸取-挥发-再浸取的手段，测定钛铁矿粉吸附有机物COD值。
所述的检测方法，采用以下步骤：
（1）取样钛铁矿粉1~1000g，在0~120℃下烘干0.5~10h，进行粉碎、研磨至10~400目;
（2）然后使用甲苯、乙酸乙酯、苯、乙醇、丙烯酸、甲醇、苯乙烯、氯仿、二氯甲烷、丙烯酸、三乙醇胺中的一种或多种混合溶剂在超声波中浸取0.1~10h；
（3）然后在1~3000Xg相对离心场（RCF，relative centrifugal field）下分离0.5~10h；
（4）然后取上层清液置于0-120℃，1KPa~100KPa真空减压下，减压蒸馏1~10h，溶剂馏出、冷凝回收；
（5）加入1~10ml二次蒸馏水，在0~100℃温度下、28~120kHz频率超声波条件下持续0.1~10h；
（6）依次加入1~10ml广州连华COD专用D试剂、1~10ml广州连华专用E试剂，混合均匀；之后在0~200℃下消解0.1~10h后冷却至室温，试剂空白，测定COD值，折算钛铁矿粉的COD浓度，以mg/g计。
优选地，所述步骤（2）中的超声波的条件为：0-120℃温度，28~120kHz频率。
上述所述的检测方法在监测硫酸钛白生产工艺中主原料钛铁矿粉吸附有机物COD值中应用。
有益效果
本发明提供了一种基于环保的钛铁矿粉吸附有机物COD检测方法，该方法能够简便、有效的检测钛铁矿粉因采矿、选矿、运输等操作过程中带入的有机物造成的COD（化学需氧量），可以更好的指导硫酸法钛白生产以及积极地、可预见性地采取环保措施防止废水COD污染。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种基于环保的钛铁矿粉吸附有机物COD检测方法：
（1）取样钛铁矿粉10g，在60℃下烘干4h，进行粉碎、研磨至325目;
（2）然后使用甲苯、乙酸乙酯、苯、乙醇、丙烯酸、甲醇、苯乙烯、氯仿、二氯甲烷、丙烯酸、三乙醇胺中的一种或多种混合溶剂在80℃温度，105kHz频率的超声波中浸取2h；
（3）然后在2000Xg相对离心场（RCF，relative centrifugal field）下分离0.5h；
（4）然后取上层清液置于80℃，90KPa真空减压下，减压蒸馏2h，溶剂馏出、冷凝回收；
（5）加入5ml二次蒸馏水，在80℃温度下、105kHz频率超声波条件下持续0.5h；
（6）依次加入2.5ml广州连华COD专用D试剂、2.5ml广州连华专用E试剂，混合均匀；之后在170℃下消解0.5h后冷却至室温，试剂空白，测定COD值，折算还原铁粉的COD浓度，以mg/g计。
该发明同样适用于高钛渣的COD检测，采用实施例1所述的方法检测的钛铁矿和高钛渣的实施案例列于表2。
表2 国内常用的某批次的钛铁矿/高钛渣的COD含量
Figure 160702DEST_PATH_IMAGE002
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (3)

1.一种基于环保的钛铁矿粉吸附有机物COD检测方法，其特征在于，
采用单/多组分浸取剂浸取经过预处理的钛铁矿粉，经过浸取-挥发-再浸取的手段，测定钛铁矿粉吸附有机物COD值；
包括以下步骤：
（1）取样钛铁矿粉1~1000g，在0~120℃下烘干0.5~10h，进行粉碎、研磨至10~400目;
（2）然后使用甲苯、乙酸乙酯、苯、乙醇、丙烯酸、甲醇、苯乙烯、氯仿、二氯甲烷、三乙醇胺中的一种或多种混合溶剂在超声波中浸取0.1~10h；
（3）然后在1~3000Xg相对离心场下分离0.5~10h；
（4）然后取上层清液置于0~120℃，1KPa~100KPa真空减压下，减压蒸馏1~10h，溶剂馏出、冷凝回收；
（5）加入1~10ml二次蒸馏水，在0~100℃温度下、28~120kHz频率超声波条件下持续0.1~10h；
（6）依次加入1~10ml COD专用D试剂、1~10ml专用E试剂，混合均匀；之后在170~200℃下消解0.1~10h后冷却至室温，试剂空白，测定COD值，折算钛铁矿粉的COD浓度，以mg/g计。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）中的超声波的条件为：0~120℃温度，28~120kHz频率。
3.一种权利要求1-2之一所述的检测方法在监测硫酸钛白生产工艺中主原料钛铁矿粉吸附有机物COD值中应用。
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