CN103196849A - 一种三乙酸甘油酯中铅含量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种三乙酸甘油酯中铅含量的测定方法，其特征在于：在前处理阶段用无水乙醇稀释样品，采用标准加入法，并在原子吸收光谱仪升温程序的干燥和灰化程序中间加入空气氧化程序，实现样品直接进样测定，可快速、准确检测出三乙酸甘油酯中铅的含量。与传统的电热板消化和微波消解前处理比较，直接进样待测元素损失少，易于操作，且实验过程不使用有毒有害化学品，对操作人员危害小。本发明针对三乙酸甘油酯的材料特征采用优化的原子吸收光谱法相关升温程序、灰化温度、原子化温度测定之后，采用基体改进剂消除干扰，回收率高，测定结果准确。

Description

一种三乙酸甘油酯中铅含量的测定方法

技术领域：

本发明属于理化检验技术领域，具体涉及一种三乙酸甘油酯中铅含量的测定方法。

背景技术：

三乙酸甘油酯是一种应用广泛的有机工业原料，常用作乙烯基聚合物、共聚物和纤维素树脂的增塑剂。在医药工业用作携带剂和溶剂，日用品中常做为香精香料、化妆品的定香剂及润滑基质。随着世界各国环保意识的增强以及对化学品危害人体健康方面的关注，三乙酸甘油酯的质量安全也越来越多的受到各方面的重视，众所周知，铅是一种慢性和积累性毒物，对人体来说铅是一种潜在的致癌物，它的毒性主要表现在对血红蛋白合成代谢的抑制作用及其在一定程度上的溶血作用。铅作为三乙酸甘油酯的安全指标之一，现在越来越引起国内外的广泛关注。

我国对三乙酸甘油酯中铅含量的检测一般采用国家推荐标准：GB/T 5009.75食品添加剂中铅的测定，该方法操作规程繁琐，灵敏度低，不适合批量样品中铅的测定，且实验中所用三氯甲烷等试剂毒性强，对操作人员身体危害较大。

发明内容：

为克服现有技术的不足，本发明提供一种三乙酸甘油酯中铅含量的测定方法。

本发明的技术方案为：

一种三乙酸甘油酯中铅含量的测定方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

(1)准确称取1.0g待测三乙酸甘油酯样品，放入50ml聚四氟乙烯容量瓶中；

(2)用无水乙醇定容至50ml，摇匀后待测；

(3)标准工作溶液制备：用无水乙醇做溶剂，配置不同浓度的铅标准工作溶液；

(4)石墨炉原子吸收光谱仪测定：采用标准加入法，吸取标准空白液和配置好的不同浓度的铅标准工作溶液及三乙酸甘油酯样品稀释液，以硝酸钯溶液为基体改进剂注入石墨炉，测得其吸光度峰面积并求得吸光度峰面积与铅浓度关系的一元线性回归方程，相关系数大于等于0.996，对消解之后的样品进行测定，测得铅的吸光度峰面积，带入一元线性回归方程，求得样品待测液中铅含量。

本发明原子吸收光谱仪测定条件为：波长283.3nm，狭缝宽0.7nm，灰化温度750℃，原子化温度1700℃。

本发明采用标准加入法，并在原子吸收光谱仪升温程序的干燥和和灰化程序中间加入空气氧化程序，使样品实现不需消化，直接进样测定，减少过程损失。

前述步骤(4)中所加入的硝酸钯的浓度为2.0g/L，加入量为5μL，选择硝酸钯作基体改进剂是因为钯盐能在石墨炉中被石墨管中的活性碳还原为单质钯，钯能与被分析元素形成热稳定的化合物，提高灰化温度，降低分析元素的挥发性，从而防止灰化损失。同时加入基体改进剂，能够提高样品的灰化温度，使有机物破坏过程在石墨炉上完成，所生成气体由氩气带出石墨管外，

与现有技术相比，本发明的有益效果为：适合于三乙酸甘油酯中微量元素铅的测定，该方法能快速、准确检测三乙酸甘油酯中铅的含量，测定过程干扰少，检测结果准确。

附图说明

图1是本发明方法的测定程序；

图2是灰化温度对铅(Pb)吸光度的影响；

图3是原子化温度对铅(Pb)吸光度的影响。

具体实施方式：

为便于更好的理解本发明，本发明结合具体的实施方式对工艺步骤进一步详述如下：

1、样品处理

准确称取1.0g待测三乙酸甘油酯样品，放入50ml聚四氟乙烯容量瓶中，然后用无水乙醇定容至50ml，摇匀后待测；

2、石墨炉原子吸收光谱仪测定

(1)石墨炉原子吸收光谱仪参数

对原子吸收光谱仪采用在不同的灰化和原子化温度下测定吸光值和背景吸收值，优化的条件为最终实验条件，如表1：

表1原子吸收光谱仪测定条件

(2)铅标准溶液的配制

标准空白溶液，即为定容铅标准工作溶液所用的无水乙醇。

准确移取不同体积的铅标准储备液10.0mg/L至不同的塑料容量瓶中，无水乙醇稀释定容，得到不同浓度的铅标准溶液，其浓度范围应覆盖预计在样品中检测到的铅含量。

(3)标准曲线的制备

吸取标准空白液和配制好的不同浓度的标准工作溶液各20μL，并自动加入10μl三乙酸甘油酯样品稀释液，硝酸钯溶液5μL注入石墨炉。在表1仪器操作条件下，测定吸光值，按标准加入法绘制标准曲线。

(4)样品铅含量的测定

将处理好的样品置于样品盘上，按标准曲线制备相同条件进行测定。20μl样品量进样，同时测定试剂空白。

(5)本发明方法的检出限

同时配制10个空白溶液，用原子吸收光谱仪测定10个空白样品，计算其偏差，以偏差值的3倍作为该元素的检出限，结果见表2。

表2铅元素的检出限

元素	铅
		检出限μg/L	0.019
检出限mg/kg	0.005

注：检出限mg/kg，以样品称样量0.2g，定容至50mL计算。

3、本发明方法的重复性和加标回收率

对三乙酸甘油酯，同时测定六次，计算方法的重复性，结果见表3。然后根据已测得的实际样品中铅的含量，采用等量加标的方法对三乙酸甘油酯样品进行加标回收率实验，结果见表4

表3样品重复性实验结果(mg/kg)

表4样品中铅的加标回收率

本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，针对三乙酸甘油酯样品优化了原子吸收光谱法的相关升温程序，灰化温度和原子化温度。与现有技术相比本发明具有以下效果：

1、与传统的电热板和微波消解方式比较，直接进样，样品待测元素损失少，实验过程不使用有毒有害化学品，对操作人员危害小，易于操作。

2、采用基体改进剂消除了干扰。

3、针对三乙酸甘油酯，采用优化的原子吸收光谱法相关升温程序，灰化温度，原子化温度测定之后，回收率高，测定结果准确。

4、本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度及重复性好的优点。

本发明以下结合实例做进一步描述，但不是限制本发明。

一种三乙酸甘油酯中铅的测定方法，其测试过程是将称取的三乙酸甘油酯样品，用无水乙醇溶解并定容到一定体积。吸取适量样品液和集体改进剂于石墨炉原子化器中，经干燥、空气氧化、灰化、原子化，在选定的仪器参数下，待测元素铅吸收波长为283.3nm的共振线，其吸光度与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

实例1：

1、仪器与试剂：聚四氟乙烯容量瓶，50mL。分析天平，感量0.0001g。聚四氟乙烯烧杯，100mL。石墨炉原子吸收光谱仪。水，超纯水或同等纯度的二次蒸馏水。无水乙醇(优级纯)，硝酸钯溶液浓度为2.0g/L，铅标准溶液。

2、样品处理：精密准确称取1.0g三乙酸甘油酯样品A，放入50ml聚四氟乙烯容量瓶中，然后用无水乙醇定容至50ml，摇匀待测。

3、测定方法：分别吸取标准空白液、配制好的浓度为1.0μg/L，5.0μg/L，20μg/L，40μg/L铅标准溶液和消解之后的样品各20μL，空白、标液及样品中均加入5μL的硝酸钯溶液注入石墨炉中进行测定，测得样品中铅0.36mg/kg。

实例2：

如实施例1所述，选择厂家B的三乙酸甘油酯样品，测得样品中铅0.21mg/kg。

实例3：

如实施例1所述，选择厂家C的三乙酸甘油酯样品，测得样品中铅0.12mg/kg。

实例4：

如实施例1所述，选择中国计量科学研究院提供的灌木枝叶组合样标准物质(GSV-1)样品，测得样品中铅7.18mg/kg。

Claims (4)

1.一种三乙酸甘油酯中铅含量的测定方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

(1)准确称取1.0g待测三乙酸甘油酯样品，放入50ml聚四氟乙烯容量瓶中；

(2)用无水乙醇定容至50ml，摇匀后待测；

(3)标准工作溶液制备：用无水乙醇做溶剂，配置不同浓度的铅标准工作溶液；

(4)石墨炉原子吸收光谱仪测定：采用标准加入法，吸取标准空白液和配置好的不同浓度的铅标准工作溶液及三乙酸甘油酯样品稀释液，以硝酸钯溶液为基体改进剂注入石墨炉，测得其吸光度峰面积并求得吸光度峰面积与铅浓度关系的一元线性回归方程，相关系数大于等于0.996，对消解之后的样品进行测定，测得铅的吸光度峰面积，带入一元线性回归方程，求得样品待测液中铅含量。

2.根据权利要求1所述的三乙酸甘油酯中铅含量的测定方法，其特征在于：原子吸收光谱仪测定条件为：波长283.3nm，狭缝宽0.7nm，灰化温度750℃，原子化温度1700℃。

3.根据权利要求1所述的三乙酸甘油酯中铅含量的测定方法，其特征在于：采用标准加入法，并在原子吸收光谱仪升温程序的干燥和和灰化程序中间加入空气氧化程序，使样品实现不需消化，直接进样测定，减少过程损失。

4.根据权利要求1所述的三乙酸甘油酯中铅含量的测定方法，其特征在于：硝酸钯的浓度为2.0g/L，加入量为5μL。

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