CN106290193B - 一种直接进样快速测定乳制品中镉含量的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种直接进样快速测定乳制品中镉含量的分析方法，通过将一定量乳制品样品以超纯水稀释成一定倍数的稀释液，然后以稀释液直接进样，采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中的镉含量，从而快速测定样品中的镉含量，采用硝酸钯作为基体改进剂结合标准加入法将基体干扰的可能降到了最低，镉元素的吸光度与浓度有着良好的线性关系，相关系数为r≥0.9990，本发明方法检出限LOD为0.8μg/kg。本发明一种直接进样快速测定乳制品中镉含量的分析方法，减少了样品前处理的步骤，降低了潜在污染的可能，提高了分析速度和工作效率，同时保证了分析结果的准确度，达到快速准确分析的目的，且对环境友好，可作为一种常规监测技术对乳制品中镉金属元素进行快速测定。

Description

一种直接进样快速测定乳制品中镉含量的分析方法
【技术领域】
本发明涉及产品质量检测的技术领域，特别涉及一种直接进样快速测定乳制品中镉含量的分析方法。
【背景技术】
近年来，人们对乳制品的安全质量问题日益重视。镉是常见的有害重金属元素，过量摄入镉会对人体的肾功能、生殖功能、骨骼等造成危害，因此快速准确测量乳制品中镉含量具有非常重要的意义。
常规的检测方法需要将乳制品样品消解后进行检测，常用的消解方法包括有湿法消解、干式灰化和微波消解等，消解的过程不仅耗费时间，而且需要使用大量的酸。采用消解法对样品进行前处理，一方面耗时耗力且有大量酸挥发后可能存在环保和安全上的隐患，另一方面消解过程会给带来潜在的污染风险，降低分析结果的准确性。为了解决上述问题，减少了样品前处理的步骤，降低潜在污染的可能，提高分析速度和工作效率，同时保证分析结果的准确度，有必要提出一种直接进样快速测定乳制品中镉含量的分析方法。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种直接进样快速测定乳制品中镉含量的分析方法，其旨在解决现有技术中乳制品中镉元素的常规检测方法存在步骤繁琐，存在污染的隐患，分析速度、分析精确度和工作效率都较低的技术问题。
为实现上述目的，本发明提出了一种直接进样快速测定乳制品中镉含量的分析方法，包括如下步骤：
步骤一、样品稀释：准确称取一定量的乳制品样品置于烧杯中，无需其他前处理，直接用少量的稀释剂预溶解后，转移至容量瓶中，再用稀释剂定容待测；
步骤二、镉含量测定：将稀释液直接进样，通过分析设备采用石墨炉原子吸收光谱法测定稀释液中的镉含量；
步骤三、测定乳制品镉含量：采用标准曲线法作为定量方法，根据镉元素的吸光度与浓度的线性关系，快速测定乳制品中的镉含量。
作为优选，所述的步骤一中的稀释剂为超纯去离子水，乳制品样品的称取量精确至0.0001g。
作为优选，所述的步骤一中的烧杯和容量瓶在投入使用前需经30％硝酸浸泡并以超纯水冲洗、烘干处理。
作为优选，所述的容量瓶的规格为50mL。
作为优选，所述的步骤二中的分析设备为带热解涂覆型石墨管的石墨炉-原子吸收光谱仪。
作为优选，所述的原子吸收光谱仪的光学参数为：检测波长228.8nm、狭缝宽0.7nm、灯电流8mA。
作为优选，所述的石墨炉的升温程序分为8个阶段，每个阶段的温度、时间加热方式和气体流量如下表所示：
阶段 温度(℃) 时间(s) 加热方式 气体流量(L/min)
1 105 10 RAMP 0.5
2 105 40 STEP 0.5
3 250 15 RAMP 0.5
4 600 10 RAMP 1
5 600 15 STEP 1
6 600 3 STEP 0
7 2000 2 STEP 0
8 2500 2 STEP 1
作为优选，所述的步骤三中的标准曲线法所用的标准曲线的制作过程如下：
a)用超纯去离子水水配制浓度分别为0，0.6ng/mL，1.2ng/mL，2.0ng/mL的镉标准样品，进样得到各浓度镉标准样品的吸光度值；
b)以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，得标准曲线。
作为优选，所述的步骤a)中的进样体积为10μL，并加入5μL浓度为50mg/L的基体改进剂。
作为优选，所述的基体改进剂为硝酸钯。
本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明提供的一种直接进样快速测定乳制品中镉含量的分析方法，通过将一定量乳制品样品以超纯水稀释成一定倍数的稀释液，然后以稀释液直接进样，采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中的镉含量，从而快速测定样品中的镉含量。本发明利用直接进样快速测定乳制品中镉的含量，无需样品前处理，仅对样品进行简单的溶解稀释，就能够适用自动进样分析，样品处理步骤的简化也降低了样品损失或被污染的可能，减少了样品前处理的步骤，降低了潜在污染的可能，提高了分析速度和工作效率，同时保证了分析结果的准确度，可作为一种常规监测技术对乳制品中一些有害金属元素进行快速测定。
本发明的特征及优点将通过实施例进行详细说明。
【具体实施方式】
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过实施例，对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
本发明实施例提供一种直接进样快速测定乳制品中镉含量的分析方法，包括如下步骤：
步骤一、样品稀释：准确称取一定量的乳制品样品置于烧杯中，无需其他前处理，直接用少量的稀释剂预溶解后，转移至容量瓶中，再用稀释剂定容待测。
具体地，烧杯和容量瓶在投入使用前需经30％硝酸浸泡并以超纯水冲洗、烘干处理，容量瓶的规格为50mL，稀释剂为超纯去离子水，乳制品样品的称取量精确至0.0001g，定容体积为50mL。
本发明实施例中，乳制品样品的称取量为0.5g。
步骤二、镉含量测定：将稀释液直接进样，通过分析设备采用石墨炉原子吸收光谱法测定稀释液中的镉含量。
具体地，分析设备为带热解涂覆型石墨管的石墨炉-原子吸收光谱仪。
其中，对原子吸收光谱仪的光学参数按如下进行设置：检测波长228.8nm、狭缝宽0.7nm、灯电流8mA。
进一步地，因乳制品溶于水后得到的稀释液粘度较大，程序升温阶段易造成样品飞溅等不良结果，并且其中的蛋白质等基体成分复杂，易造成基体干扰，因此根据样品特性对石墨炉升温程序的温度、时间和气体流量等参数进行优化，石墨炉的升温程序分为8个阶段，每个阶段的温度、时间加热方式和气体流量如下表所示：
阶段 温度(℃) 时间(s) 加热方式 气体流量(L/min)
1 105 10 RAMP 0.5
2 105 40 STEP 0.5
3 250 15 RAMP 0.5
4 600 10 RAMP 1
5 600 15 STEP 1
6 600 3 STEP 0
7 2000 2 STEP 0
8 2500 2 STEP 1
步骤三、测定乳制品镉含量：采用标准曲线法作为定量方法，根据镉元素的吸光度与浓度的线性关系，快速测定乳制品中的镉含量。
具体地，标准曲线法所用的标准曲线的制作过程如下：
a)用超纯去离子水水配制浓度分别为0，0.6ng/mL，1.2ng/mL，2.0ng/mL的镉标准样品，进样得到各浓度镉标准样品的吸光度值。
其中，进样体积为10μL，并加入5μL浓度为50mg/L的硝酸钯基体改进剂。采用硝酸钯作为基体改进剂将基体干扰的可能降到了最低，镉元素的吸光度与浓度有着良好的线性关系。
b)以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，得标准曲线。
在标准曲线的浓度范围内，镉元素的吸光度与浓度有着良好的线性关系，相关系数为r≥0.999，线性公式为Abs＝0.15708Conc+0.0049600。通过乳制品样品的稀释液镉元素及线性公式就可快速确定乳制品中镉元素的含量。
本发明一种直接进样快速测定乳制品中镉含量的分析方法的检出限LOD为0.8ng/g，计算依据：LOD＝(3SD/k)·V/W，其中SD为样品空白连续测定11次所得吸光度值的标准偏差，k为标准曲线斜率，V为样品定容体积，W为称样量。本发明方法重复进样的相对标准偏差为2.09％，加标回收率为99.8％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种直接进样快速测定乳制品中镉含量的分析方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、样品稀释：准确称取一定量的乳制品样品置于烧杯中，无需其他前处理，直接用少量的稀释剂预溶解后，转移至容量瓶中，再用稀释剂定容待测；
步骤二、镉含量测定：将稀释液直接进样，通过分析设备采用石墨炉原子吸收光谱法测定稀释液中的镉含量，所述的分析设备为带热解涂覆型石墨管的石墨炉-原子吸收光谱仪，所述的原子吸收光谱仪的光学参数为：检测波长228.8nm、狭缝宽0.7nm、灯电流8mA，所述的石墨炉的升温程序分为8个阶段，每个阶段的温度、时间加热方式和气体流量如下表所示：
步骤三、测定乳制品镉含量：采用标准曲线法作为定量方法，根据镉元素的吸光度与浓度的线性关系，快速测定乳制品中的镉含量。
2.如权利要求1所述的一种直接进样快速测定乳制品中镉含量的分析方法，其特征在于：所述的步骤一中的稀释剂为超纯去离子水，乳制品样品的称取量精确至0.0001g。
3.如权利要求1所述的一种直接进样快速测定乳制品中镉含量的分析方法，其特征在于：所述的步骤一中的烧杯和容量瓶在投入使用前需经30％硝酸浸泡并以超纯水冲洗、烘干处理。
4.如权利要求3所述的一种直接进样快速测定乳制品中镉含量的分析方法，其特征在于：所述的容量瓶的规格为50mL。
5.如权利要求1所述的一种直接进样快速测定乳制品中镉含量的分析方法，其特征在于：所述的步骤三中的标准曲线法所用的标准曲线的制作过程如下：
a)用超纯去离子水水配制浓度分别为0，0.6ng/mL，1.2ng/mL，2.0ng/mL的镉标准样品，进样得到各浓度镉标准样品的吸光度值；
b)以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，得标准曲线。
6.如权利要求5所述的一种直接进样快速测定乳制品中镉含量的分析方法，其特征在于：所述的步骤a)中的进样体积为10μL，并加入5μL浓度为50mg/L的基体改进剂。
7.如权利要求6所述的一种直接进样快速测定乳制品中镉含量的分析方法，其特征在于：所述的基体改进剂为硝酸钯。
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