CN106124436B - 一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法 - Google Patents

一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明适用于食品安全检测的技术领域，公开了一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法，包括如下步骤：样品稀释、仪器参数设定、制作标准曲线、样品溶液测定和标准曲线法定量，即可快速测定乳制品中的铅含量。本发明一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法，采用带热解涂覆型石墨管的石墨炉‑原子吸收光谱仪进行测定，并根据样品溶液的特性对石墨炉升温程序的温度、时间和气体流量等参数进行优化，且无需样品前处理，仅对样品进行简单的溶解稀释，就能够适用自动进样分析，样品处理步骤的简化也降低了样品损失或被污染的可能，干扰少，准确度提高。

Description

一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法
【技术领域】
本发明涉及食品安全检测的技术领域，特别涉及一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法。
【背景技术】
随着工业的飞速发展，金属铅由于其特殊的工业应用价值，得到广泛应用。当各种含有铅的工业废水、废气被排入自然生态环境中，对土壤及空气造成严重的污染，逐步被植物和动物吸收，最后成为食物链顶端的人类腹中之食。而铅和其化合物对人体各组织均有毒性，中毒途径可由呼吸道吸入其蒸气或粉尘，然后呼吸道中吞噬细胞将其迅速带至血液；或经消化道吸收，进入血循环而发生中毒。铅由小肠吸收，膳食中钙、植酸和蛋白质可以阻碍铅吸收，引起急性中毒、造血系统损害、神经系统损害、肾脏损害、免疫系统损害、对骨代谢有影响、对内分泌有影响、生殖毒性、胚胎毒性、致畸致癌作用。因此，对食品进行铅含量的定量检测是非常有必要的，而目前食品铅含量测定方法较为复杂，检测过程中样品损失或被污染的可能性较大，因此有必要提出一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法，其旨在解决现有技术中食品铅含量测定方法较为复杂，检测过程中样品损失或被污染的可能性较大的技术问题。
为实现上述目的，本发明提出了一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法，包括如下步骤：
步骤一、样品稀释：准确称取一定量的乳制品样品于烧杯中，以少量超纯水预溶解后，转移至50mL容量瓶中，用超纯水定容至50mL，得到样品溶液，待测；
步骤二、仪器参数设定：对石墨炉-原子吸收光谱仪的光学参数进行设置；
步骤三、制作标准曲线：用超纯去离子水配制浓度分别为0、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、60.0ng/mL、80.0ng/mL的铅标准溶液，分别吸取以上配置的不同浓度的铅标准溶液各10μL进样，注入石墨炉-原子吸收光谱仪的石墨管中，原子化后测得各浓度铅标准溶液的吸光度值，以吸光度值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制得到标准曲线；
步骤四、样品溶液测定：在与铅标准溶液相同的测试条件下，取步骤一中的10μL样品溶液进样，注入石墨炉-原子吸收光谱仪的石墨管中，原子化后测得样品溶液的吸光度值；
步骤五、标准曲线法定量：将步骤四中测得样品溶液的吸光度值与步骤三中的标准曲线进行比较定量，最后计算确定乳制品样品中的铅含量。
作为优选，所述的步骤一中的乳制品样品的称取量为0.5g，称取精确至0.0001g，所述的超纯水为超纯去离子水。
作为优选，所述的步骤一中的烧杯和容量瓶在投入使用前，先经20％硝酸浸泡，用水反复冲洗后，再用超纯去离子水冲洗干净，最后烘干后使用。
作为优选，所述的烧杯和容量瓶在20％硝酸中浸泡时间大于24h，所述的硝酸为优级纯硝酸。
作为优选，所述的步骤二中的石墨炉-原子吸收光谱仪的石墨管采用热解涂覆型石墨管，所述的中石墨炉-原子吸收光谱仪的光学参数设置为：检测波长283.3nm、狭缝宽0.6nm、灯电流6mA。
作为优选，所述的石墨炉-原子吸收光谱仪的石墨炉升温程序分为8个阶段，每个阶段的温度、时间加热方式和气体流量如下表所示：
阶段 温度(℃) 时间(s) 加热方式 气体流量(L/min)
1 105 10 RAMP 0.5
2 105 40 STEP 0.5
3 250 15 RAMP 0.5
4 600 10 RAMP 1
5 600 15 STEP 1
6 600 3 STEP 0
7 1800 2 STEP 0
8 2300 2 STEP 1
作为优选，所述的步骤三中不同浓度的铅标准溶液各10μL的进样铅标准溶液及步骤四中的10μL样品溶液，在进样前均添加5μL基体改进剂。
作为优选，所述的基体改进剂为磷酸二氢铵溶液或硝酸钯溶液。
作为优选，所述的磷酸二氢铵溶液的浓度为20.0g/L，硝酸钯溶液的浓度为50mg/L。
本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明提供的一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法，采用带热解涂覆型石墨管的石墨炉-原子吸收光谱仪进行测定，因乳制品溶于水后得到的稀释液粘度较大，程序升温阶段易造成样品飞溅等不良结果，且其中的基体成分复杂，易造成干扰，因此根据样品特性对石墨炉升温程序的温度、时间和气体流量等参数进行优化，提高测定的准确度，无需样品前处理，仅对样品进行简单的溶解稀释，就能够适用自动进样分析，样品处理步骤的简化也降低了样品损失或被污染的可能，准确度高，干扰少。
本发明的特征及优点将通过实施例进行详细说明。
【具体实施方式】
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过实施例，对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
本发明实施例提供一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法，包括如下步骤：
步骤一、样品稀释：准确称取一定量的乳制品样品于烧杯中，以少量超纯水预溶解后，转移至50mL容量瓶中，用超纯水定容至50mL，得到样品溶液，待测。
具体地，乳制品样品的称取量为0.5g，称取精确至0.0001g，超纯水为超纯去离子水。在本发明实施例，为了防止含有铅的蒸气或粉尘进入样品溶液中，在配制好样品溶液后，立即封口，减少干扰。
进一步地，烧杯和容量瓶在投入使用前，先经20％硝酸浸泡，用水反复冲洗后，再用超纯去离子水冲洗干净，最后烘干后使用。
更进一步地，烧杯和容量瓶在20％硝酸中浸泡时间大于24h，所述的硝酸为优级纯硝酸。
步骤二、仪器参数设定：对石墨炉-原子吸收光谱仪的光学参数进行设置。
其中，石墨炉-原子吸收光谱仪的石墨管采用热解涂覆型石墨管，所述的中石墨炉-原子吸收光谱仪的光学参数设置为：检测波长283.3nm、狭缝宽0.6nm、灯电流6mA。
进一步地，石墨炉-原子吸收光谱仪的石墨炉升温程序分为8个阶段，每个阶段的温度、时间加热方式和气体流量如下表所示：
步骤三、制作标准曲线：用超纯去离子水配制浓度分别为0、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、60.0ng/mL、80.0ng/mL的铅标准溶液，分别吸取以上配置的不同浓度的铅标准溶液各10μL进样，注入石墨炉-原子吸收光谱仪的石墨管中，原子化后测得各浓度铅标准溶液的吸光度值，以吸光度值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制得到标准曲线。
具体地，不同浓度的铅标准溶液各10μL的进样铅标准溶液及步骤四中的10μL样品溶液，在进样前均添加5μL基体改进剂。
进一步地，基体改进剂为磷酸二氢铵溶液或硝酸钯溶液。
更进一步地，磷酸二氢铵溶液的浓度为20.0g/L，硝酸钯溶液的浓度为50mg/L。
步骤四、样品溶液测定：在与铅标准溶液相同的测试条件下，取步骤一中的10μL样品溶液进样，注入石墨炉-原子吸收光谱仪的石墨管中，原子化后测得样品溶液的吸光度值。
步骤五、标准曲线法定量：将步骤四中测得样品溶液的吸光度值与步骤三中的标准曲线进行比较定量，最后计算确定乳制品样品中的铅含量。
在标准曲线的浓度范围内，铅元素的吸光度与浓度有着良好的线性关系，相关系数为r≥0.999。通过乳制品样品溶液铅元素及线性公式就可快速确定乳制品中铅元素的含量。
本发明提供的一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法，采用带热解涂覆型石墨管的石墨炉-原子吸收光谱仪进行测定，因乳制品溶于水后得到的稀释液粘度较大，程序升温阶段易造成样品飞溅等不良结果，且其中的基体成分复杂，易造成干扰，因此根据样品特性对石墨炉升温程序的温度、时间和气体流量等参数进行优化，提高测定的准确度，无需样品前处理，仅对样品进行简单的溶解稀释，就能够适用自动进样分析，样品处理步骤的简化也降低了样品损失或被污染的可能，干扰少，准确度提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、样品稀释：准确称取一定量的乳制品样品于烧杯中，以少量超纯水预溶解后，转移至50mL容量瓶中，用超纯水定容至50mL，得到样品溶液，待测；
步骤二、仪器参数设定：对石墨炉-原子吸收光谱仪的光学参数进行设置，其中，石墨炉-原子吸收光谱仪的石墨管采用热解涂覆型石墨管，石墨炉-原子吸收光谱仪的光学参数设置为：检测波长283.3nm、狭缝宽0.6nm、灯电流6mA，石墨炉-原子吸收光谱仪的石墨炉升温程序分为8个阶段，每个阶段的温度、时间加热方式和气体流量如下表所示：
步骤三、制作标准曲线：用超纯去离子水配制浓度分别为0、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、60.0ng/mL、80.0ng/mL的铅标准溶液，分别吸取以上配置的不同浓度的铅标准溶液各10μL进样，注入石墨炉-原子吸收光谱仪的石墨管中，原子化后测得各浓度铅标准溶液的吸光度值，以吸光度值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制得到标准曲线；
步骤四、样品溶液测定：在与铅标准溶液相同的测试条件下，取步骤一中的10μL样品溶液进样，注入石墨炉-原子吸收光谱仪的石墨管中，原子化后测得样品溶液的吸光度值；
步骤五、标准曲线法定量：将步骤四中测得样品溶液的吸光度值与步骤三中的标准曲线进行比较定量，最后计算确定乳制品样品中的铅含量。
2.如权利要求1所述的一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法，其特征在于：所述的步骤一中的乳制品样品的称取量为0.5g，称取精确至0.0001g，所述的超纯水为超纯去离子水。
3.如权利要求1所述的一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法，其特征在于：所述的步骤一中的烧杯和容量瓶在投入使用前，先经20％硝酸浸泡，用水反复冲洗后，再用超纯去离子水冲洗干净，最后烘干后使用。
4.如权利要求3所述的一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法，其特征在于：所述的烧杯和容量瓶在20％硝酸中浸泡时间大于24h，所述的硝酸为优级纯硝酸。
5.如权利要求1所述的一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法，其特征在于：所述的步骤三中不同浓度的铅标准溶液各10μL的进样铅标准溶液及步骤四中的10μL样品溶液，在进样前均添加5μL基体改进剂。
6.如权利要求5所述的一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法，其特征在于：所述的基体改进剂为磷酸二氢铵溶液或硝酸钯溶液。
7.如权利要求6所述的一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法，其特征在于：所述的磷酸二氢铵溶液的浓度为20.0g/L，硝酸钯溶液的浓度为50mg/L。
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