JPH10318916A - りん酸トリブチル中のニトロシルルテニウムの定量方法 - Google Patents
りん酸トリブチル中のニトロシルルテニウムの定量方法Info
- Publication number
- JPH10318916A JPH10318916A JP12399597A JP12399597A JPH10318916A JP H10318916 A JPH10318916 A JP H10318916A JP 12399597 A JP12399597 A JP 12399597A JP 12399597 A JP12399597 A JP 12399597A JP H10318916 A JPH10318916 A JP H10318916A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ruthenium
- solution
- tributyl phosphate
- sample solution
- nitrosyl
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 りん酸トリブチル中のニトロシルルテニウム
を、０.１ｍｇ／ｌレベルの低濃度まで、容易に且つ高
感度に定量する方法を提供する。 【解決手段】 ニトロシルルテニウムをりん酸トリブチ
ル中に抽出した試料溶液を、原子吸光分析装置の黒鉛炉
に注入し、試料溶液中の有機物を１０００〜１２００℃
で灰化除去した後、黒鉛炉に残留したルテニウムを原子
化して、原子吸光分析法によりルテニウム量を測定す
る。検量線作成用標準試料として、試料溶液と同じ抽出
溶液から調整した、既知量のニトロシルルテニウムを含
むりん酸トリブチル溶液を使用する。
を、０.１ｍｇ／ｌレベルの低濃度まで、容易に且つ高
感度に定量する方法を提供する。 【解決手段】 ニトロシルルテニウムをりん酸トリブチ
ル中に抽出した試料溶液を、原子吸光分析装置の黒鉛炉
に注入し、試料溶液中の有機物を１０００〜１２００℃
で灰化除去した後、黒鉛炉に残留したルテニウムを原子
化して、原子吸光分析法によりルテニウム量を測定す
る。検量線作成用標準試料として、試料溶液と同じ抽出
溶液から調整した、既知量のニトロシルルテニウムを含
むりん酸トリブチル溶液を使用する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、りん酸トリブチル
中のニトロシルルテニウムを、簡単に且つ高感度に定量
する方法に関する。
中のニトロシルルテニウムを、簡単に且つ高感度に定量
する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、特殊用途分析として、りん酸トリ
ブチル中に抽出された０.１ｍｇ／ｌレベルの微量なニ
トロシルルテニウムを定量する必要が生じている。
ブチル中に抽出された０.１ｍｇ／ｌレベルの微量なニ
トロシルルテニウムを定量する必要が生じている。
【０００３】溶液中のニトロシルルテニウムの定量方法
としては、試料溶液に水酸化ナトリウムを添加してｐＨ
１１以上のアルカリ性とし、生成した水酸化物を定量す
る方法（ＢｒｏｗｎＰ. Ｇ. Ｍ.、Ｊ. Ｉｎｏｒｇ. Ｎ
ｕｃｌ. Ｃｈｅｍ., １３, ７３（１９６０））が知ら
れている。
としては、試料溶液に水酸化ナトリウムを添加してｐＨ
１１以上のアルカリ性とし、生成した水酸化物を定量す
る方法（ＢｒｏｗｎＰ. Ｇ. Ｍ.、Ｊ. Ｉｎｏｒｇ. Ｎ
ｕｃｌ. Ｃｈｅｍ., １３, ７３（１９６０））が知ら
れている。
【０００４】また、ニトロシルルテニウム化合物中のル
テニウムを定量する方法としては、水酸化カリウムと溶
融してルテニウム酸塩とした後、分光光度計により定量
する方法（Ｆｌｅｔｃｈｅｒ Ｊ.Ｍ., Ｊｅｎｋｉｎｓ
Ｉ.Ｌ., Ｌｅｖｅｒ Ｆ.Ｍ.， Ｍａｒｔｉｎ Ｆ.Ｓ.,
Ｐｏｗｅｌｌ Ａ.Ｒ. ａｎｄ Ｔｏｄｄ Ｒ.、Ｊ.Ｉｎｏ
ｒｇ. Ｎｕｃｌ. Ｃｈｅｍ., １, ３７８（１９５
５））がある。
テニウムを定量する方法としては、水酸化カリウムと溶
融してルテニウム酸塩とした後、分光光度計により定量
する方法（Ｆｌｅｔｃｈｅｒ Ｊ.Ｍ., Ｊｅｎｋｉｎｓ
Ｉ.Ｌ., Ｌｅｖｅｒ Ｆ.Ｍ.， Ｍａｒｔｉｎ Ｆ.Ｓ.,
Ｐｏｗｅｌｌ Ａ.Ｒ. ａｎｄ Ｔｏｄｄ Ｒ.、Ｊ.Ｉｎｏ
ｒｇ. Ｎｕｃｌ. Ｃｈｅｍ., １, ３７８（１９５
５））がある。
【０００５】その他にも、ルテニウムの定量方法とし
て、標準溶液を用いて放射化分析する方法（Ａｋａｔｓ
ｕ Ｅ., Ｙｏｎｅｚａｗａ Ｃ. ａｎｄ Ｍｏｔｏｊｉｍ
ａ Ｋ.、 Ａｎｎ. Ｎｕｃｌ. Ｅｎｅｒｇｙ, ６, ３９
９（１９７９））や、硫化物として沈澱させ、これを一
旦酸化物に変えた後、更に金属ルテニウムに還元して秤
量する方法（ＢｒｏｗｎＰ. Ｇ. Ｍ.、Ｊ. Ｉｎｏｒｇ.
Ｎｕｃｌ. Ｃｈｅｍ.,１３, ７３（１９６０））など
が知られている。
て、標準溶液を用いて放射化分析する方法（Ａｋａｔｓ
ｕ Ｅ., Ｙｏｎｅｚａｗａ Ｃ. ａｎｄ Ｍｏｔｏｊｉｍ
ａ Ｋ.、 Ａｎｎ. Ｎｕｃｌ. Ｅｎｅｒｇｙ, ６, ３９
９（１９７９））や、硫化物として沈澱させ、これを一
旦酸化物に変えた後、更に金属ルテニウムに還元して秤
量する方法（ＢｒｏｗｎＰ. Ｇ. Ｍ.、Ｊ. Ｉｎｏｒｇ.
Ｎｕｃｌ. Ｃｈｅｍ.,１３, ７３（１９６０））など
が知られている。
【０００６】しかし、これらの定量分析方法は、ルテニ
ウムの分離操作が繁雑で時間を要すること、分析装置が
特殊なこと、微量分析が困難であることなどの問題があ
るうえ、いずれも水溶液中での反応であるため、有機溶
媒であるりん酸トリブチル中に含まれるニトロシルルテ
ニウムの定量にそのまま適用することはできない。
ウムの分離操作が繁雑で時間を要すること、分析装置が
特殊なこと、微量分析が困難であることなどの問題があ
るうえ、いずれも水溶液中での反応であるため、有機溶
媒であるりん酸トリブチル中に含まれるニトロシルルテ
ニウムの定量にそのまま適用することはできない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上記の分析方法の他に
も、ルテニウムの定量に適用可能な方法として、原子吸
光分析法、ＩＣＰ発光分析法、ＩＣＰ質量分析法などの
機器分析がある。これらの機器分析法は、水溶液中の特
定元素を高感度に且つ迅速に分析できるという特徴を有
している。
も、ルテニウムの定量に適用可能な方法として、原子吸
光分析法、ＩＣＰ発光分析法、ＩＣＰ質量分析法などの
機器分析がある。これらの機器分析法は、水溶液中の特
定元素を高感度に且つ迅速に分析できるという特徴を有
している。
【０００８】しかしながら、これらの機器分析は、通常
は試料溶液が水溶液による場合の測定が主体であり、有
機溶媒による測定では励起源が不安定になったり、測定
値の変動が大きくなるなどの理由により、使用できる有
機溶媒とその濃度が限定される。特に、りん酸トリブチ
ルのような極性が低い有機溶媒や、揮発性がある有機溶
媒については、これらの方法の適用は困難であるとされ
ていた。
は試料溶液が水溶液による場合の測定が主体であり、有
機溶媒による測定では励起源が不安定になったり、測定
値の変動が大きくなるなどの理由により、使用できる有
機溶媒とその濃度が限定される。特に、りん酸トリブチ
ルのような極性が低い有機溶媒や、揮発性がある有機溶
媒については、これらの方法の適用は困難であるとされ
ていた。
【０００９】これらの機器分析において有機溶媒を測定
するためには、測定機器に特殊な前処理装置を接続した
り、有機溶媒を化学的な前処理により除去する必要があ
る。前処理装置による対応としては、ＩＣＰ発光分析法
及びＩＣＰ質量分析法では、電気加熱して有機物を除去
した後、更に昇温して目的元素を気化導入する装置を設
けることがあるが、装置全体が複雑になるなどの問題が
ある。
するためには、測定機器に特殊な前処理装置を接続した
り、有機溶媒を化学的な前処理により除去する必要があ
る。前処理装置による対応としては、ＩＣＰ発光分析法
及びＩＣＰ質量分析法では、電気加熱して有機物を除去
した後、更に昇温して目的元素を気化導入する装置を設
けることがあるが、装置全体が複雑になるなどの問題が
ある。
【００１０】また、原子吸光分析法の中でも黒鉛炉原子
吸光分析法では、分析工程中に黒鉛炉による有機物の灰
化処理を含むため、黒鉛炉自体が前処理装置の機能を有
している。しかし、この灰化処理の加熱時に測定元素の
一部が損失しやすく、特に微量分析の場合は影響が大き
いという問題がある。また、試料溶液はマイクロシリン
ジを用いて黒鉛炉に注入されるが、試料溶液が有機溶媒
である場合は、検量線用の標準溶液も同じ有機溶媒にし
なければ微量のサンプリング量に差が出てしまい、微量
成分を正確に定量することが困難である。
吸光分析法では、分析工程中に黒鉛炉による有機物の灰
化処理を含むため、黒鉛炉自体が前処理装置の機能を有
している。しかし、この灰化処理の加熱時に測定元素の
一部が損失しやすく、特に微量分析の場合は影響が大き
いという問題がある。また、試料溶液はマイクロシリン
ジを用いて黒鉛炉に注入されるが、試料溶液が有機溶媒
である場合は、検量線用の標準溶液も同じ有機溶媒にし
なければ微量のサンプリング量に差が出てしまい、微量
成分を正確に定量することが困難である。
【００１１】一方、有機溶媒の化学的な前処理方法とし
ては、有機溶媒から水相に逆抽出するか、有機物を酸に
より分解する方法が考えられる。しかし、水相に逆抽出
する方法は、ニトロシルルテニウムの場合には錯体の形
態が多く、各錯体により抽出率が異なるうえ、錯体の形
態が経時変化するため、適用が困難である。また、有機
物を酸分解する方法では、酸分解時にルテニウムの一部
が損失する可能性がある。
ては、有機溶媒から水相に逆抽出するか、有機物を酸に
より分解する方法が考えられる。しかし、水相に逆抽出
する方法は、ニトロシルルテニウムの場合には錯体の形
態が多く、各錯体により抽出率が異なるうえ、錯体の形
態が経時変化するため、適用が困難である。また、有機
物を酸分解する方法では、酸分解時にルテニウムの一部
が損失する可能性がある。
【００１２】上記のごとく、黒鉛炉原子吸光分析法など
の機器分析においても、試料溶液が有機溶媒の溶液であ
る場合には適用が困難であり、特に極性に低い有機溶媒
であるりん酸トリブチル中に抽出されたニトロシルルテ
ニウムについては、容易に且つ高感度に定量する方法は
実用化されていない現状である。
の機器分析においても、試料溶液が有機溶媒の溶液であ
る場合には適用が困難であり、特に極性に低い有機溶媒
であるりん酸トリブチル中に抽出されたニトロシルルテ
ニウムについては、容易に且つ高感度に定量する方法は
実用化されていない現状である。
【００１３】本発明は、かかる従来の事情に鑑みてなさ
れたものであり、りん酸トリブチル中のニトロシルルテ
ニウムを、０.１ｍｇ／ｌレベルの低濃度であっても、
容易に且つ高感度に定量する方法を提供することを目的
とする。
れたものであり、りん酸トリブチル中のニトロシルルテ
ニウムを、０.１ｍｇ／ｌレベルの低濃度であっても、
容易に且つ高感度に定量する方法を提供することを目的
とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明が提供するりん酸トリブチル中のニトロシル
ルテニウムの定量方法は、ニトロシルルテニウムをりん
酸トリブチル中に抽出した試料溶液を、原子吸光分析装
置の黒鉛炉に注入し、試料溶液中の有機物を灰化除去し
た後、黒鉛炉に残留したルテニウムを原子化して、原子
吸光分析法によりルテニウム量を測定することを特徴と
する。
め、本発明が提供するりん酸トリブチル中のニトロシル
ルテニウムの定量方法は、ニトロシルルテニウムをりん
酸トリブチル中に抽出した試料溶液を、原子吸光分析装
置の黒鉛炉に注入し、試料溶液中の有機物を灰化除去し
た後、黒鉛炉に残留したルテニウムを原子化して、原子
吸光分析法によりルテニウム量を測定することを特徴と
する。
【００１５】本発明のりん酸トリブチル中のニトロシル
ルテニウムの定量方法では、黒鉛炉において試料溶液中
の有機物を灰化除去する際の灰化温度を、１０００〜１
２００℃に設定することを特徴とする。
ルテニウムの定量方法では、黒鉛炉において試料溶液中
の有機物を灰化除去する際の灰化温度を、１０００〜１
２００℃に設定することを特徴とする。
【００１６】また、検量線作成用の標準溶液としては、
試料溶液と同じ抽出溶液から直ちにニトロシルルテニウ
ムを水相に逆抽出し、公知の方法で定量して求めた該抽
出溶液中のニトロシルルテニウム量に基づいて、該抽出
溶液のニトロシルルテニウム濃度を調整したりん酸トリ
ブチル溶液を用いる。
試料溶液と同じ抽出溶液から直ちにニトロシルルテニウ
ムを水相に逆抽出し、公知の方法で定量して求めた該抽
出溶液中のニトロシルルテニウム量に基づいて、該抽出
溶液のニトロシルルテニウム濃度を調整したりん酸トリ
ブチル溶液を用いる。
【００１７】
【発明の実施の形態】本発明の方法は、従来は有機溶媒
の試料溶液には適用が困難とされていた黒鉛炉原子吸光
分析法を用いて、りん酸トリブチル由来の有機物を灰化
除去し、簡単且つ容易に、りん酸トリブチル中の微量の
ニトロシルルテニウムを正確に、しかも高感度に定量す
るものである。
の試料溶液には適用が困難とされていた黒鉛炉原子吸光
分析法を用いて、りん酸トリブチル由来の有機物を灰化
除去し、簡単且つ容易に、りん酸トリブチル中の微量の
ニトロシルルテニウムを正確に、しかも高感度に定量す
るものである。
【００１８】黒鉛炉原子吸光分析法では、黒鉛炉を用い
て試料溶液を加熱して有機物を灰化除去し、更に加熱し
て元素を原子化した後、測定元素に固有の波長の光を照
射し、その光の吸光度から測定元素の量を求める。光の
照射により測定元素が励起状態になるときに光を吸収
し、その吸収度合は測定元素の量と相関していることか
ら、吸光度を測定することにより、試料溶液中の測定元
素の量を求めることができるのである。
て試料溶液を加熱して有機物を灰化除去し、更に加熱し
て元素を原子化した後、測定元素に固有の波長の光を照
射し、その光の吸光度から測定元素の量を求める。光の
照射により測定元素が励起状態になるときに光を吸収
し、その吸収度合は測定元素の量と相関していることか
ら、吸光度を測定することにより、試料溶液中の測定元
素の量を求めることができるのである。
【００１９】ニトロシルルテニウムをりん酸トリブチル
中に抽出した試料溶液は、原子吸光分析装置の黒鉛炉に
通常のごとくマイクロシリンジを用いて注入する。本発
明では、黒鉛炉における有機物の灰化温度を１０００〜
１２００℃の範囲に設定することにより、ルテニウムの
損失を抑えながら、りん酸トリブチル由来の有機物の大
部分を除去することができる。即ち、りん酸トリブチル
中のニトロシルルテニウムの場合、灰化温度が１０００
℃未満では有機物の影響が残存し、逆に１２００℃を越
えるとルテニウムが損失する可能性があることが判明し
たため、灰化温度を１０００〜１２００℃の範囲と定め
たものである。
中に抽出した試料溶液は、原子吸光分析装置の黒鉛炉に
通常のごとくマイクロシリンジを用いて注入する。本発
明では、黒鉛炉における有機物の灰化温度を１０００〜
１２００℃の範囲に設定することにより、ルテニウムの
損失を抑えながら、りん酸トリブチル由来の有機物の大
部分を除去することができる。即ち、りん酸トリブチル
中のニトロシルルテニウムの場合、灰化温度が１０００
℃未満では有機物の影響が残存し、逆に１２００℃を越
えるとルテニウムが損失する可能性があることが判明し
たため、灰化温度を１０００〜１２００℃の範囲と定め
たものである。
【００２０】黒鉛炉に注入する試料溶液の量は、一度に
灰化できる試料溶液量である２０μｌ以下が適当であ
る。試料溶液の注入量を増やしたい場合は、同様な操作
を繰り返しても良い。また、炉内に残留したルテニウム
の原子化温度については、一般的に使用されている２４
００〜２７００℃を適用できる。
灰化できる試料溶液量である２０μｌ以下が適当であ
る。試料溶液の注入量を増やしたい場合は、同様な操作
を繰り返しても良い。また、炉内に残留したルテニウム
の原子化温度については、一般的に使用されている２４
００〜２７００℃を適用できる。
【００２１】検量線作成用の標準溶液については、水溶
液では前記のごとく有機溶媒の試料溶液とサンプリング
量に差が出るため、試料溶液と同じりん酸トリブチルの
溶液とすることが好ましい。しかし、ルテニウムは８種
の酸化状態が可能であり、試料となるニトロシルルテニ
ウム範囲組成が複雑であるため、特定の試薬から標準溶
液を調整することが困難である。
液では前記のごとく有機溶媒の試料溶液とサンプリング
量に差が出るため、試料溶液と同じりん酸トリブチルの
溶液とすることが好ましい。しかし、ルテニウムは８種
の酸化状態が可能であり、試料となるニトロシルルテニ
ウム範囲組成が複雑であるため、特定の試薬から標準溶
液を調整することが困難である。
【００２２】そこで、本発明においては、試料溶液と同
じ由来のニトロシルルテニウムを同様にりん酸トリブチ
ル中に抽出した溶液から、標準溶液を調整する。即ち、
抽出溶液から直ちにニトロシルルテニウムを水相に逆抽
出し、公知の方法（例えば、ＩＣＰ発光分析法又はＩＣ
Ｐ質量分析法）で定量して、りん酸トリブチル中への抽
出率を求める。逆抽出を迅速に行うのは、ニトロシルル
テニムは溶媒が劣化すると水相への逆抽出率が低下する
からである。かくして、りん酸トリブチル中に抽出され
たニトロシルルテニウムの量が求められるので、そのニ
トロシルルテニウム量に基づいて、適用濃度範囲に合わ
せて抽出溶液をりん酸トリブチルで希釈することによ
り、それぞれの濃度の標準溶液とするのである。
じ由来のニトロシルルテニウムを同様にりん酸トリブチ
ル中に抽出した溶液から、標準溶液を調整する。即ち、
抽出溶液から直ちにニトロシルルテニウムを水相に逆抽
出し、公知の方法（例えば、ＩＣＰ発光分析法又はＩＣ
Ｐ質量分析法）で定量して、りん酸トリブチル中への抽
出率を求める。逆抽出を迅速に行うのは、ニトロシルル
テニムは溶媒が劣化すると水相への逆抽出率が低下する
からである。かくして、りん酸トリブチル中に抽出され
たニトロシルルテニウムの量が求められるので、そのニ
トロシルルテニウム量に基づいて、適用濃度範囲に合わ
せて抽出溶液をりん酸トリブチルで希釈することによ
り、それぞれの濃度の標準溶液とするのである。
【００２３】このように標準溶液を試料溶液と同様な組
成にすることにより、黒鉛炉に注入する時の両者の物理
的性質の違いによる容量誤差や、原子化時に発生する共
存元素や形態の違いによる影響を補償して、ルテニウム
を正確に且つ高感度で定量することができる。
成にすることにより、黒鉛炉に注入する時の両者の物理
的性質の違いによる容量誤差や、原子化時に発生する共
存元素や形態の違いによる影響を補償して、ルテニウム
を正確に且つ高感度で定量することができる。
【００２４】
【実施例】実施例１ 試料溶液と同じ由来のニトロシルルテニウムをりん酸ト
リブチル中に抽出し、直ちにニトロシルルテニウムを水
相に逆抽出して、ＩＣＰ発光分析法によりルテニウムを
定量することにより、りん酸トリブチル中のルテニウム
量を求めたところ５ｍｇ／ｌであった。
リブチル中に抽出し、直ちにニトロシルルテニウムを水
相に逆抽出して、ＩＣＰ発光分析法によりルテニウムを
定量することにより、りん酸トリブチル中のルテニウム
量を求めたところ５ｍｇ／ｌであった。
【００２５】このニトロシルルテニウムのりん酸トリブ
チル溶液を、りん酸トリブチルで希釈することによっ
て、ルテニウム濃度が０.０５ｍｇ／ｌ、０.１０ｍｇ／
ｌ、０.３０ｍｇ／ｌ、及び０.５０ｍｇ／ｌの検量線用
の各標準溶液をそれぞれ調製した。また、ルテニウム濃
度が０ｍｇ／ｌの標準溶液も用意した。
チル溶液を、りん酸トリブチルで希釈することによっ
て、ルテニウム濃度が０.０５ｍｇ／ｌ、０.１０ｍｇ／
ｌ、０.３０ｍｇ／ｌ、及び０.５０ｍｇ／ｌの検量線用
の各標準溶液をそれぞれ調製した。また、ルテニウム濃
度が０ｍｇ／ｌの標準溶液も用意した。
【００２６】これらの各標準溶液を、バリアン・ジャパ
ン製の黒鉛炉原子吸光分析装置（Ｓｐｅｃｔｒａ ＡＡ
３０／４０、ＧＴＡ９６）の黒鉛炉に注入し、灰化及び
原子化処理を行った後、それぞれ吸光度を測定した。そ
の際の測定条件を下記表１に示した。
ン製の黒鉛炉原子吸光分析装置（Ｓｐｅｃｔｒａ ＡＡ
３０／４０、ＧＴＡ９６）の黒鉛炉に注入し、灰化及び
原子化処理を行った後、それぞれ吸光度を測定した。そ
の際の測定条件を下記表１に示した。
【００２７】
【表１】 測 定 波 長 ： ３４９.９ｎｍ ラ ン プ 電 流 ： １０ｍＡ ス リ ッ ト 幅 ： ０.２ｎｍ 試 料 注 入 量 ： １０μｌ 乾燥温度／時間 ： ８５〜２００℃／５０ｓｅｃ 灰化温度／時間 ： １０００℃／４ｓｅｃ 原子化温度／時間： ２６００℃／４ｓｅｃ
【００２８】各標準溶液ごとに得られた吸光度を下記表
２に示した。これらの結果から、ルテニウム濃度と吸光
度の間には良い相関関係が認められ、０.１ｍｇ／ｌを
下回る濃度の試料溶液中のルテニウムを定量できること
が分かった。ルテニウムの定量下限は、３％吸収の値を
用いて算出すると、０.０１ｍｇ／ｌであった。尚、黒
鉛炉に注入する試料溶液の絶対量を増やすことのより、
更に高感度な定量を行うことが可能であった。
２に示した。これらの結果から、ルテニウム濃度と吸光
度の間には良い相関関係が認められ、０.１ｍｇ／ｌを
下回る濃度の試料溶液中のルテニウムを定量できること
が分かった。ルテニウムの定量下限は、３％吸収の値を
用いて算出すると、０.０１ｍｇ／ｌであった。尚、黒
鉛炉に注入する試料溶液の絶対量を増やすことのより、
更に高感度な定量を行うことが可能であった。
【００２９】
【表２】Ｒｕ濃度(mg／l) 吸 光 度 ０ ０.００１ ０.０５ ０.０６５ ０.１０ ０.１２８ ０.３０ ０.３２１ ０.５０ ０.４６０
【００３０】実施例２ 上記実施例１と同じ測定条件で、ルテニウム濃度０.１
０ｍｇ／ｌの標準溶液を１０回測定し、得られた結果を
下記表３に示した。得られた吸光度の安定性は相対標準
偏差で２％程度であり、通常の水溶液を測定した場合と
同等の相対標準偏差が得られた。
０ｍｇ／ｌの標準溶液を１０回測定し、得られた結果を
下記表３に示した。得られた吸光度の安定性は相対標準
偏差で２％程度であり、通常の水溶液を測定した場合と
同等の相対標準偏差が得られた。
【００３１】
【表３】
【００３２】実施例３ 上記の各標準溶液を用いて作成した検量線を使用して、
実際にルテニウム濃度の異なる２種類の試料溶液Ａ及び
Ｂについて、上記実施例１と同じ条件で測定を行ってル
テニウムを定量した。得られた結果を下記表４に示し
た。
実際にルテニウム濃度の異なる２種類の試料溶液Ａ及び
Ｂについて、上記実施例１と同じ条件で測定を行ってル
テニウムを定量した。得られた結果を下記表４に示し
た。
【００３３】
【表４】試料溶液 定量値(mg／l) Ａ ＜０.０１ Ｂ ０.２２
【００３４】表４の結果から判るように、高感度なルテ
ニウムの定量が可能であった。分析所要時間は、従来の
水酸化物として沈澱分離させて定量する方法では約１日
を要していたのに対して、本発明方法では約１時間とい
う非常に短い時間でルテニウムの定量分析が可能であっ
た。
ニウムの定量が可能であった。分析所要時間は、従来の
水酸化物として沈澱分離させて定量する方法では約１日
を要していたのに対して、本発明方法では約１時間とい
う非常に短い時間でルテニウムの定量分析が可能であっ
た。
【００３５】
【発明の効果】本発明によれば、従来の機器分析法では
困難であったりん酸トリブチル中に抽出されたニトロシ
ルルテニウムの定量を、黒鉛炉原子吸光分析法を用いて
簡単且つ容易に、しかも高感度に、０.１ｍｇ／ｌの低
濃度レベルまで定量することができる。
困難であったりん酸トリブチル中に抽出されたニトロシ
ルルテニウムの定量を、黒鉛炉原子吸光分析法を用いて
簡単且つ容易に、しかも高感度に、０.１ｍｇ／ｌの低
濃度レベルまで定量することができる。
Claims (3)
- 【請求項１】 ニトロシルルテニウムをりん酸トリブチ
ル中に抽出した試料溶液を、原子吸光分析装置の黒鉛炉
に注入し、試料溶液中の有機物を灰化除去した後、黒鉛
炉に残留したルテニウムを原子化して、原子吸光分析法
によりルテニウム量を測定することを特徴とするりん酸
トリブチル中のニトロシルルテニウムの定量方法。 - 【請求項２】 黒鉛炉において試料溶液中の有機物を灰
化除去する際の灰化温度が１０００〜１２００℃である
ことを特徴とする、請求項１に記載のりん酸トリブチル
中のニトロシルルテニムの定量方法。 - 【請求項３】 検量線作成用の標準溶液として、試料溶
液と同じ抽出溶液から直ちにニトロシルルテニウムを水
相に逆抽出し、公知の方法で定量して求めた該抽出溶液
中のニトロシルルテニウム量に基づいて、該抽出溶液の
ニトロシルルテニウム濃度を調整したりん酸トリブチル
溶液を用いることを特徴とする、請求項１又は２に記載
のりん酸トリブチル中のニトロシルルテニウムの定量方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12399597A JPH10318916A (ja) | 1997-05-14 | 1997-05-14 | りん酸トリブチル中のニトロシルルテニウムの定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12399597A JPH10318916A (ja) | 1997-05-14 | 1997-05-14 | りん酸トリブチル中のニトロシルルテニウムの定量方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10318916A true JPH10318916A (ja) | 1998-12-04 |
Family
ID=14874443
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12399597A Pending JPH10318916A (ja) | 1997-05-14 | 1997-05-14 | りん酸トリブチル中のニトロシルルテニウムの定量方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10318916A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106124436A (zh) * | 2016-08-18 | 2016-11-16 | 浙江华才检测技术有限公司 | 一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法 |
| JP2017106747A (ja) * | 2015-12-07 | 2017-06-15 | 東亜ディーケーケー株式会社 | 分析装置、分析装置のドリフト評価方法、及びプログラム |
-
1997
- 1997-05-14 JP JP12399597A patent/JPH10318916A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017106747A (ja) * | 2015-12-07 | 2017-06-15 | 東亜ディーケーケー株式会社 | 分析装置、分析装置のドリフト評価方法、及びプログラム |
| CN106124436A (zh) * | 2016-08-18 | 2016-11-16 | 浙江华才检测技术有限公司 | 一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Fan | Determination of antimony (III) and total antimony by single-drop microextraction combined with electrothermal atomic absorption spectrometry | |
| CN101688857B (zh) | 金属试样的分析方法 | |
| Manzoori et al. | Ultra-trace determination of silver in water samples by electrothermal atomic absorption spectrometry after preconcentration with a ligand-less cloud point extraction methodology | |
| Carasek et al. | A new method of microvolume back-extraction procedure for enrichment of Pb and Cd and determination by flame atomic absorption spectrometry | |
| Berton et al. | Room temperature ionic liquid-based microextraction for vanadium species separation and determination in water samples by electrothermal atomic absorption spectrometry | |
| Martínez et al. | Determination of cadmium and lead in wine samples by means of dispersive liquid–liquid microextraction coupled to electrothermal atomic absorption spectrometry | |
| Li et al. | Electrothermal vaporization inductively coupled plasma-mass spectrometry for the determination of Cr, Cu, Cd, Hg and Pb in rice flour | |
| Gao et al. | Direct determination of mercury in cosmetic samples by isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry after dissolution with formic acid | |
| Hsieh et al. | Lead determination in whole blood by laser ablation coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry | |
| Ming et al. | Determination of rare earth elements in human hair and wheat flour reference materials by inductively coupled plasma mass spectrometry with dry ashing and microwave digestion | |
| Liang et al. | Single drop microextraction combined with graphite furnace atomic absorption spectrometry for determination of lead in biological samples | |
| JP2014106226A (ja) | 金属メッキ液中のアルデヒド化合物の分析方法 | |
| Cai et al. | Molecular composition and photochemical evolution of water-soluble organic carbon (WSOC) extracted from field biomass burning aerosols using high-resolution mass spectrometry | |
| Shemirani et al. | Development of a cloud point extraction and preconcentration method for silver prior to flame atomic absorption spectrometry | |
| Karadjova et al. | Sensitive method for trace determination of mercury in wines using electrothermal atomic absorption spectrometry | |
| Garcia et al. | An environmentally friendly analytical procedure for nickel determination by atomic and molecular spectrometry after cloud point extraction in different samples | |
| Ahmadi-Jouibari et al. | Determination of cadmium in cosmetics from Kermanshah, Iran by graphite furnace atomic absorption spectrometry | |
| Zhu et al. | Speciation of chromium (III) and chromium (VI) by in situ separation and sequential determination with electrothermal vaporization inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | |
| Chen et al. | Determination of cadmium, mercury and lead in soil samples by slurry sampling electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry | |
| JPH10318916A (ja) | りん酸トリブチル中のニトロシルルテニウムの定量方法 | |
| Goossens et al. | Inductively coupled plasma mass spectrometric determination of heavy metals in soil and sludge candidate reference materials | |
| Dadfarnia et al. | Solidified floating organic drop microextraction–electrothermal atomic absorption spectrometry for ultra trace determination of antimony species in tea, basil and water samples | |
| Huang et al. | Determination of lead in fish samples by slurry sampling electrothermal atomic absorption spectrometry | |
| CN108303388B (zh) | 一种原位定量表征复杂有机物和金属离子络合过程的方法 | |
| CN112326853B (zh) | 一种同时检测灵芝子实体中25个三萜化合物的方法 |