CN107525777A - 一种采用火焰原子吸收光谱检测氨酪酸中铅含量的方法 - Google Patents

一种采用火焰原子吸收光谱检测氨酪酸中铅含量的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107525777A
CN107525777A CN201710695072.6A CN201710695072A CN107525777A CN 107525777 A CN107525777 A CN 107525777A CN 201710695072 A CN201710695072 A CN 201710695072A CN 107525777 A CN107525777 A CN 107525777A
Authority
CN
China
Prior art keywords
amino acid
solution
acid injection
preparation
atomic absorption
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710695072.6A
Other languages
English (en)
Inventor
辛潇
刘晨芳
邵冬梅
任赫
陈赟
佟雪
赵明
娄玉涛
扬琳
李雪
李佳阳
谢丹
唐奎山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NORTHEAST PHARMACEUTICAL GROUP CO Ltd
Original Assignee
NORTHEAST PHARMACEUTICAL GROUP CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NORTHEAST PHARMACEUTICAL GROUP CO Ltd filed Critical NORTHEAST PHARMACEUTICAL GROUP CO Ltd
Priority to CN201710695072.6A priority Critical patent/CN107525777A/zh
Publication of CN107525777A publication Critical patent/CN107525777A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/3103—Atomic absorption analysis
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/38—Diluting, dispersing or mixing samples

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明属于药物分析领域，涉及一种采用火焰原子吸收光谱检测氨酪酸中铅含量的方法，包括以下步骤(1)仪器条件：火焰类型:乙炔‑空气；(2)相关溶液配制：氨酪酸溶液的制备；线性溶液的制备；(3)测定方法：线性标准曲线：取线性溶液精密注入火焰原子吸收光谱仪中，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标进行线性回归，得回归方程，相关系数在0.99‑1.00之间；样品测定：取上述氨酪酸溶液注入火焰原子吸收光谱仪中，记录图谱；计算铅含量。该方法具有方法重复性、灵敏度、耐用性等性能均符合规定，且操作简单、省时，适用于实时监测氨酪酸中铅含量等特点。

Description

一种采用火焰原子吸收光谱检测氨酪酸中铅含量的方法
技术领域
本发明涉及药物分析领域中的一种采用火焰原子吸收光谱检测氨酪酸中铅含量的方法。
技术背景
氨酪酸又名γ-氨酪酸、γ-氨基丁醇是中枢神经系统中很重要的抑制性神经递质，它是一种天然存在的非蛋白组成氨基酸，具有极其重要的生理功能，具有镇静、催眠、抗惊厥、降血压的生理作用。近几年人们发现，因兴奋多动来门诊就诊的儿童有所增加，对这些儿童和过血液铅浓度测定，发现大部分儿童的血铅浓度高于正常值。这一情况与近年来国内外有关报道，即体内铅增高可引起小儿神、精神方面的异常尤其是多动症的观点是相一致的，应引起家长的高度重视。因此药品需要严格控制铅的含量，需建立检测方法对氨酪酸中铅的含量进行控制。目前，关于氨酪酸中铅含量没有相关检验方法，需要研究一种简单、省时，适用于实时监测氨酪酸中铅含量的分析方法。
发明内容
本发明在于提供一种采用火焰原子吸收光谱检测氨酪酸中铅含量的方法，该方法采用火焰原子吸收光谱法对铅含量进行检测。通过该方法检测氨酪酸中铅的含量，方法重复性、灵敏度、耐用性等性能均符合规定，且操作简单、省时，为适用于实时监测氨酪酸中铅含量的分析方法。
本发明的目的是这样实现的：一种采用火焰原子吸收光谱检测氨酪酸中铅含量的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)仪器条件
火焰类型:乙炔-空气；
(2)相关溶液配制
氨酪酸溶液的制备；
线性溶液的制备；
(3)测定方法
线性标准曲线：
取线性溶液精密注入火焰原子吸收光谱仪中，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标进行线性回归，得回归方程，相关系数在0.99-1.00之间；
样品测定：
取上述氨酪酸溶液注入火焰原子吸收光谱仪中，记录图谱；
(4)计算铅含量
其中：C：氨酪酸样品代入标准曲线公式得到的浓度，mg/l；
W:氨酪酸样品质量，mg；
在步骤(1)仪器条件中，所述火焰类型中乙炔-空气的体积比为1-5:2-10；波长:283.31nm；狭缝宽度:0.2-0.8nm；灯电流:440mA；在步骤(1)仪器条件中，所述火焰类型中乙炔-空气的体积比为2.5:10；所述狭缝宽度:0.7nm；在步骤(2)相关溶液配制中，所述氨酪酸溶液的制备方法为：称取氨酪酸，用空白溶液溶解并稀释得到氨酪酸溶液；在步骤(2)相关溶液配制中，所述线性溶液的制备方法为：精密吸取铅标准贮备液，用空白溶液稀释；所述空白溶液的制备方法为：浓硝酸用水稀释得到空白溶液；所述铅标准贮备液的制备方法为：硝酸铅用空白溶液稀释得到铅标准贮备液；在步骤(2)相关溶液配制中，所述氨酪酸溶液的制备方法为：精密称取氨酪酸5g，置25ml容量瓶中，用空白溶液溶解并稀释至刻度；空白溶液的制备：量取16ml的浓硝酸用水稀释至2500ml；在步骤(2)相关溶液配制中，所述线性溶液的制备方法为：精密吸取铅标准贮备液0、0.2、0.4、0.6ml分别置于4个100ml容量瓶中，用0.1mol/L硝酸溶液稀释至100ml；所述铅标准贮备液的制备方法为：精密称取0.16g硝酸铅，用空白溶液稀释至1000ml。
本发明的要点在于它的检测方法，该方法采用火焰原子吸收光谱法进行检测。通过该方法检测氨酪酸中铅的含量，方法重复性、灵敏度、耐用性等性能均符合规定，且操作简单、省时，将广泛的应用于药物分析领域中。
具体实施方式
以下实施例将有助于对本发明的了解，但这些实施例仅为了对本发明加以说明，本发明并不限于这些内容。
实施例一
氨酪酸样品中铅含量测定
1.火焰原子吸收光谱仪的仪器条件
波长:283.31nm 狭缝宽度:0.70nm 灯电流:440mA
火焰类型体积比例:乙炔-空气(2.5:10)
2.相关溶液配制
2.1空白溶液(0.1mol/l硝酸溶液)的制备：量取16ml的浓硝酸用水稀释至2500ml。
2.2铅标准贮备液的制备：精密称取0.16g硝酸铅，用空白溶液稀释至1000ml。
2.3氨酪酸溶液的制备：
精密称取氨酪酸5g，置25ml容量瓶中，用空白溶液溶解并稀释至刻度。
2.4线性溶液的制备：
精密吸取铅标准贮备液0、0.2、0.4、0.6ml分别置于4个100ml容量瓶中，用0.1mol/L硝酸溶液稀释至100ml。
3.测定方法
3.1线性标准曲线
取线性溶液精密注入火焰原子吸收光谱仪中，以吸收度(A)为纵坐标，浓度(C)为横坐标进行线性回归，得回归方程A＝0.01880*C，相关系数0.9991。
3.2样品测定
取上述氨酪酸溶液注入火焰原子吸收光谱仪中，记录图谱。
4.计算铅含量
其中：C：氨酪酸样品代入标准曲线公式得到的浓度(mg/l)
W:氨酪酸质量(mg)
氨酪酸中铅：
实施例二
1.检测波长的选择
配制成0.1mg/L铅标准溶液,检测波长283.31nm、217.0nm，283.31nm处吸收度最大，故选择此283.31nm的波长。
2.狭缝宽度的选择
配制成0.1mg/L铅标准溶液,在原子吸收图谱中，狭缝宽度0.2nm-0.70nm，使吸收度最大，故选择0.2nm-0.70nm。
实施例三
方法学的建立
1.线性范围
精密称取0.16g硝酸铅，用0.1mol/L硝酸溶液稀释至1000ml，配制铅标准贮备液。精密吸取铅标准贮备液0、0.2、0.4、0.6ml分别置于4个100ml容量瓶中，用0.1mol/L硝酸溶液稀释至100ml。精密注入光谱仪中，以吸收度(A)为纵坐标，浓度(C)为横坐标进行线性回归，得回归方程A＝0.01991*C，相关系数0.9995，结果表明氨酪酸在0-0.6mg/L范围内具有良好的线性范围。
2.定量限
以0.1mol/L硝酸溶液作为空白溶液，连续进样11次，测得标准偏差值为0.0001，再除以标准曲线的斜率0.01991，并通过乘以10，得到定量限0.05mg/L。结果氨酪酸的定量限位0.05mg/L。
3.回收率
回收率溶液配制：
1.0mg/L溶液，精密称取样品3份，精密加入铅标准液贮备液，使其成为1.0mg/L溶液；
2.0mg/L溶液，精密称取样品3份，精密加入铅标准液贮备液，使其成为2.0mg/L溶液；
2.4mg/L溶液，精密称取样品3份，精密加入铅标准液贮备液，使其成为2.4mg/L溶液。结果见表1，从考察结果可知，此方法具有很好的重现性。
表1氨酪酸不同浓度回收率考察结果

Claims (5)

1.一种采用火焰原子吸收光谱检测氨酪酸中铅含量的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)仪器条件
火焰类型:乙炔-空气；
(2)相关溶液配制
氨酪酸溶液的制备；
线性溶液的制备；
(3)测定方法
线性标准曲线：
取线性溶液精密注入火焰原子吸收光谱仪中，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标进行线性回归，得回归方程，相关系数在0.99-1.00之间；
样品测定：
取上述氨酪酸溶液注入火焰原子吸收光谱仪中，记录图谱；
(4)计算铅含量
其中：C：氨酪酸样品代入标准曲线公式得到的浓度，mg/l；
W:氨酪酸样品质量，mg。
2.根据权利要求1所述的一种采用火焰原子吸收光谱检测氨酪酸中铅含量的方法，其特征在于：在步骤(1)仪器条件中，所述火焰类型中乙炔-空气的体积比为1-5:2-10；波长:283.31nm；狭缝宽度:0.2-0.8nm；灯电流:440mA。
3.根据权利要求2所述的一种采用火焰原子吸收光谱检测氨酪酸中铅含量的方法，其特征在于：在步骤(1)仪器条件中，所述火焰类型中乙炔-空气的体积比为2.5:10；所述狭缝宽度:0.7nm。
4.根据权利要求1所述的一种采用火焰原子吸收光谱检测氨酪酸中铅含量的方法，其特征在于：在步骤(2)相关溶液配制中，所述氨酪酸溶液的制备方法为：称取氨酪酸，用空白溶液溶解并稀释得到氨酪酸溶液；在步骤(2)相关溶液配制中，所述线性溶液的制备方法为：精密吸取铅标准贮备液，用空白溶液稀释；所述空白溶液的制备方法为：浓硝酸用水稀释得到空白溶液；所述铅标准贮备液的制备方法为：硝酸铅用空白溶液稀释得到铅标准贮备液。
5.根据权利要求1所述的一种采用火焰原子吸收光谱检测氨酪酸中铅含量的方法，其特征在于：在步骤(2)相关溶液配制中，所述氨酪酸溶液的制备方法为：精密称取氨酪酸5g，置25ml容量瓶中，用空白溶液溶解并稀释至刻度；空白溶液的制备：量取16ml的浓硝酸用水稀释至2500ml；在步骤(2)相关溶液配制中，所述线性溶液的制备方法为：精密吸取铅标准贮备液0、0.2、0.4、0.6ml分别置于4个100ml容量瓶中，用0.1mol/L硝酸溶液稀释至100ml；所述铅标准贮备液的制备方法为：精密称取0.16g硝酸铅，用空白溶液稀释至1000ml。
CN201710695072.6A 2017-08-15 2017-08-15 一种采用火焰原子吸收光谱检测氨酪酸中铅含量的方法 Pending CN107525777A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710695072.6A CN107525777A (zh) 2017-08-15 2017-08-15 一种采用火焰原子吸收光谱检测氨酪酸中铅含量的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710695072.6A CN107525777A (zh) 2017-08-15 2017-08-15 一种采用火焰原子吸收光谱检测氨酪酸中铅含量的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107525777A true CN107525777A (zh) 2017-12-29

Family

ID=60681071

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710695072.6A Pending CN107525777A (zh) 2017-08-15 2017-08-15 一种采用火焰原子吸收光谱检测氨酪酸中铅含量的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107525777A (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102313709A (zh) * 2010-07-07 2012-01-11 山东阜丰生物科技开发有限公司 一种味精中铅的检测方法
CN106124436A (zh) * 2016-08-18 2016-11-16 浙江华才检测技术有限公司 一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102313709A (zh) * 2010-07-07 2012-01-11 山东阜丰生物科技开发有限公司 一种味精中铅的检测方法
CN106124436A (zh) * 2016-08-18 2016-11-16 浙江华才检测技术有限公司 一种直接进样快速测定乳制品中铅含量的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王彩虹 等: "火焰原子吸收光谱法测定中药中重金属元素铅镉镍", 《理化检验-化学分册》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103323412B (zh) 一种高温合金中铁含量的硫氰酸盐分光光度测定法
CN102967564B (zh) 一种铁及合金中钼含量的快速测定方法
Hamad A green fluorescence turn-off system for meclofenoxate determination by Cilefa Pink B dye
CN104198417B (zh) 一种复配食品添加剂中重金属砷的测定方法
JP2013541009A (ja) 検体検出方法
Aguirre et al. Spectrometric smartphone-based system for ibuprofen quantification in commercial dosage tablets
Nie et al. New two dimensional liquid-phase colorimetric assay based on old iodine–starch complexation for the naked-eye quantitative detection of analytes
Rahman et al. Optimized and validated spectrophotometric methods for the determination of lisinopril in pharmaceutical formulations using ninhydrin and ascorbic acid
CN107525777A (zh) 一种采用火焰原子吸收光谱检测氨酪酸中铅含量的方法
Fransson et al. Laboratory evaluation of a new evidential breath-alcohol analyser designed for mobile testing–the Evidenzer
CN103994981B (zh) 一种快速测定蜂蜜制品中铝离子含量的方法
CN108061713A (zh) 测定果酱中亚硝酸盐含量的方法
CN103063590A (zh) 钢中钴含量分光光度测定法
CN107991257B (zh) 氯化亚砜中一氯化硫和二氯化硫杂质含量的定量检测方法
CN110887930A (zh) 一种测定工作场所中草酸含量的方法
CN103575669B (zh) 氯化钾氯化钠注射液的氯化钾和氯化钠含量的测定方法
Eid et al. Spectrofluorometric determination of ketorolac tromethamine via its oxidation with cerium (IV) in pharmaceutical preparations and biological fluids
CN115327003B (zh) 一种氧化氯吡格雷有关物质的检测方法
CN109001340A (zh) 一种低浓度盐类冲洗液多组分含量的快速测定方法
CN102539367A (zh) 一种液体中蛋白质氮含量的测定方法
CN114609070B (zh) 一种血红蛋白氧载体中游离Fe3+含量的检测方法
Javadi-Zarnaghi et al. Distinct pH-dependent Aggregation of Citrate-Capped Colloidal Gold in Presence of Citrate Competitors.
Najm et al. Materials Today: Proceedings
Jan et al. Spectrophotometric determination of sparfloxacin in pharmaceutical formulations and urine samples
CN118206986B (zh) 一种荧光碳点及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20171229

RJ01 Rejection of invention patent application after publication