CN104730010A - 一种锌合金钮扣中铅含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锌合金钮扣中铅元素含量的测定方法。其特征在于，测定铅含量的步骤如下：采用金属切割机切割锌合金钮扣，电热板加热消解法溶解样品；由石墨炉原子吸收光谱仪自动稀释铅标准溶液并绘制铅含量的标准曲线；测定试样溶液的吸光度值，从而确定样品中的铅含量。本方法吸光度与铅百分含量线性相关系数：r=0.9995, 方法检出限0.002mg/kg，方法RSD6.0%，加入铅的回收率在96.7%～101.8%之间，可对钮扣重金属中的铅含量进行准确检测。
Description
技术领域
本发明涉及分析测试技术领域，特别是涉及到一种电热消解-石墨炉原子吸收对锌合金钮扣中铅含量的测试方法。
背景技术
随着生活水平的提高，人们对纺织服装的消费观念从耐用性逐渐向高品质、安全环保、款式新颖等方面转变，消费者也越来越关注纺织服装的生态安全问题。钮扣作为服装上不可缺少的辅料部分，会经常性与人体接触。如果钮扣中的铅含量过高，当人体与钮扣接触时容易造成铅污染。过量的铅摄入人体会对人的神经系统、血液和血管造成损害。鉴于铅重金属对人体较大的危害，世界上一些国家对各种消费品中重金属都有明确的限量，美国《消费品安全改进法》规定，美国市场上销售的儿童产品中铅含量的限定值为100 mg/kg。虽然我国是服装辅料的生产出口大国，但对于钮扣、拉链等服装辅料中的重金属测定方法和标准尚未出台，因此，鉴于服装辅料产业快速健康发展的需要，必须研究一种简单、广泛、快速、准确测定服装辅料中铅含量的测试方法。赵永强采用电热板加热消解-火焰原子吸收法测定了拉链中的铅含量，该法简便、快速、可靠。相比较而言，石墨炉原子吸收法检出限更低，测定更准确。迄今为止，采用石墨炉原子吸收法测定锌合金钮扣中的铅含量未见详细报导。
鉴于此，我们提出一种采用电热消解-石墨炉原子吸收光谱仪测定锌合金钮扣中的铅含量测试方法，所发明的方法能满足金属钮扣中铅含量的测定要求。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种电热消解-石墨炉原子吸收测定锌合金钮扣中铅含量测定方法，该方法可对锌合金钮扣中的铅含量进行准确测定，帮助钮扣生产企业在生产过程中对有毒有害重金属的管控，从而进一步维护服装消费者的权益。该法简便、快速、可靠，应用效果良好。本方法适用于任何锌合金钮扣中的铅含量的检测。
本发明提供了一种锌合金钮扣中铅含量的检测方法，包括样品前处理、标准曲线的绘制和检测样品的吸光度值，其特征在于采用电热消解-石墨炉原子吸收法检测锌合金钮扣中铅含量，其中：
1) 样品前处理
采用金属切割机将锌合金钮扣切成小块，为保证切割时不带入交叉污染，切割前采用纯水冲洗刚玉锯片并且烘干；称取0.1 g ，精确至0.1 mg的样品置于用10% HNO3酸浸泡过夜的50mL烧杯内，加入10mL的HNO3，置于设置温度为150℃的电热板上加热30min, 使其完全溶解，冷却，加水定容50 mL, 摇匀后供测试；
2)标准曲线的绘制
采用逐级稀释配置1000 mg/L的铅标准工作液，每一步稀释均加入5%的HNO3；仪器方法设定自动稀释标准曲线为25，50，75，100 μg/L系列；在仪器选定的最佳工作条件下，测定标准系列溶液的吸光度，以铅的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
其中，样品前处理过程包括酸度的选择，定容时HNO3酸的浓度为5%；
检测样品吸光度值时的石墨炉升温程序包括：
干燥温度140℃保持35s, 灰化温度400℃保持20s，原子化温度1600℃保持5s，净化温度2450℃保持3s。
其中：所用仪器设备为PerkinElmer 900T型原子吸收光谱仪，附带自动进样器。
其中：不加入基体改进剂。
附图说明
图1是本发明的标准曲线图。
具体实施案例
下文将描述本发明的电热消解-石墨炉原子吸收法测试锌合金钮扣铅含量的详细步骤。
首先，所用仪器设备为；
D450-D型石墨电热板（湖南金蓉园公司）；PinAAcle 900T(美国PerkinElmer公司)原子吸收光谱仪，优选为PerkinElmer 900T型原子吸收光谱仪，其附带自动进样器；SYJH-150型切割机（上海光学仪器一厂）；CPA224S精密数字天平（Satorius）。
本发明的锌合金钮扣中铅含量的检测方法包括：
1) 样品前处理
采用金属切割机将锌合金钮扣切成小块，为保证切割时不带入交叉污染，切割前采用纯水冲洗刚玉锯片并且烘干。准确称取0.1 g (精确至0.1 mg)的样品置于用10% HNO3酸浸泡过夜的50ml烧杯内，加入10mL的HNO3，置于设置温度为150℃的电热板上加热30min, 使其完全溶解，冷却，加水定容50 mL, 摇匀后供测试。
2) 标准曲线的绘制
采用逐级稀释配置1000 mg/L的铅标准工作液，每一步稀释均加入5%的HNO3。仪器方法设定自动稀释标准曲线为25，50，75，100 μg/L系列。在仪器选定的最佳工作条件下，测定标准系列溶液的吸光度，以铅的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
本发明的标准曲线及方法检出限如下：
按上述实验方法，当铅标准曲线浓度在25，50，75，100 μg/L时，该法的回归方程式为：吸光度= 0.00282·铅的浓度 + 0.00139，吸光度与铅百分含量线性相关系数r = 0.9995，线性关系良好。按照国际纯理论与应用家化学联合会(IUPAC)定义，对样品空白连续测定7次，计算空白值的标准偏差，按照检出限的计算公式，L=KS/b, S为7次空白值的标准偏差，b为斜率(响应值/μg)，K一般等于3，仪器的检出限为0.004 μg/L。当样品取样量为0.1 g, 定容至50 mL时，该方法的检出限为0.002 mg/kg。
4) 实际样品的测定结果及回收率
平行处理7份样品，测定铅含量，测定结果如表1。测定结果表明，7个平行样的相对标准偏差为6.0 %，小于10 %，精密度良好。
表1 样品的测定结果及精密度 (n=7)
对锌合金钮扣进行加标回收实验，把称取的样品放在小烧杯中，加入一定量的铅标准溶液，加入量分别为25，50，75 mg/kg。测得回收率在96.7% ～101.8%之间。回收率结果见表2。结果表明本法能满足锌合金钮扣中铅含量测定的分析要求。
表2 铅加标回收结果
进一步描述本发明的方法如下：
1）采用金属切割机将锌合金钮扣切成小块，为保证切割时不带入交叉污染，切割前采用纯水冲洗刚玉锯片并且烘干。称取0.1084 g(精确到0.0001g)样品置于用10% HNO3酸浸泡过夜的50mL烧杯内，加入10mL的HNO3，置于设置温度为150℃的电热板上加热30min, 使其完全溶解，冷却，加水定容50 mL, 定容时HNO3酸的浓度为5 %，摇匀后供测试。
2）采用逐级稀释配置1000 mg/L的铅标准工作液，每一步稀释均加入5%的HNO3。仪器方法设定自动稀释标准曲线为25，50，75，100 μg/L系列。在仪器选定的最佳工作条件下，测定标准系列溶液的吸光度，以铅的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3）选择波长283.31 nm, 光谱通带宽（狭缝）0.7 nm, 空心阴极灯电流10 mA, 氩气压力0.4 MPa，进样体积为20 μL。石墨炉升温程序见表3。仪器灵敏度检查，推荐条件为50 μg/L的吸光值为0.15 A.s, 实测值为0.146 A.s，能够满足测试要求。
表3 石墨炉升温程序
参照表3，石墨炉升温程序中，石墨炉升温工艺参数为：
阶段2，干燥温度140℃保持35s, 阶段3，灰化温度400℃保持20s，阶段4，原子,化温度1600℃保持5s，阶段5，净化温度2450℃保持3s。
4）由仪器读出测试样品的吸光度值为0.1019(试剂空白已自动扣除)，由仪器的WinLab32软件自动计算出样品中的铅含量为16.49 mg/kg。
从上述实施例可知，本发明的检测方法检测步骤简便、快速、灵敏度高，检出限仅为0.002 mg/kg，基本能够满足国际及国内对铬含量特别是痕量铬含量的检测要求。在本发明的条件下，不需添加基体改进剂，对目标化合物的选择性强，干扰少，精确定量，试剂用量少。本发明的检测结果线性好，精密度高，在本发明在实验浓度范围内， 相关系数r能够达到0.999以上，回收率在96.7% ～101.8%之间，相对标准偏差(RSD)为6％，小于10 %，精密度良好。
上述实施例仅是示意性和说明性的，不认为上述具体实施方式构成对本发明保护范围的限制。本发明的保护范围仅由权利要求书限定。
Claims (4)
1.一种锌合金钮扣中铅含量的检测方法，包括样品前处理、标准曲线的绘制和检测样品的吸光度值，其特征在于采用电热消解-石墨炉原子吸收法检测锌合金钮扣中铅含量，其中：
1) 样品前处理
采用金属切割机将锌合金钮扣切成小块，为保证切割时不带入交叉污染，切割前采用纯水冲洗刚玉锯片并且烘干；称取0.1 g ，精确至0.1 mg的样品置于用10% HNO3酸浸泡过夜的50mL烧杯内，加入10mL的HNO3，置于设置温度为150℃的电热板上加热30min, 使其完全溶解，冷却，加水定容50 mL, 摇匀后供测试；
2)标准曲线的绘制
采用逐级稀释配置1000 mg/L的铅标准工作液，每一步稀释均加入5%的HNO3；仪器方法设定自动稀释标准曲线为25，50，75，100 μg/L系列；在仪器选定的最佳工作条件下，测定标准系列溶液的吸光度，以铅的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2.权利要求 1中所述锌合金钮扣中铅含量的检测方法，特征在于：
样品前处理过程包括酸度的选择，定容时HNO3酸的浓度为5%；
检测样品吸光度值时的石墨炉升温程序包括：
干燥温度140℃保持35s, 灰化温度400℃保持20s，原子化温度1600℃保持5s，净化温度2450℃保持3s。
3.权利要求1或2中所述的锌合金钮扣中铅含量的检测方法，特征在于：所用仪器设备为PerkinElmer 900T型原子吸收光谱仪，附带自动进样器。
4.权利要求1所述的锌合金钮扣中铅含量的检测方法，特征在于：不加入基体改进剂。
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