JP2002071559A - 原子吸光分光光度計 - Google Patents

原子吸光分光光度計

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JP2002071559A
JP2002071559A JP2000254871A JP2000254871A JP2002071559A JP 2002071559 A JP2002071559 A JP 2002071559A JP 2000254871 A JP2000254871 A JP 2000254871A JP 2000254871 A JP2000254871 A JP 2000254871A JP 2002071559 A JP2002071559 A JP 2002071559A
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JP
Japan
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sample
sampling nozzle
arm
atomic absorption
absorption spectrophotometer
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JP2000254871A
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Akira Honda
晃 本多
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Shimadzu Corp
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Shimadzu Corp
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】 試料の性質や試料中に含まれる被測定成分の
濃度にあわせて分析方法の変更を行う際に、オートサン
プラの変更を一切必要としない原子吸光分光光度計を提
供する。 【解決手段】 フレーム法により分析を行う場合は、長
さの長いサンプリングノズル1を目的とする容量の大き
な試料容器12上に移動させ、アーム8を降下して、サ
ンプリングノズル1の先端を試料容器12中の試料溶液
の中に入れる。霧化器の負圧を利用して所定量の試料溶
液をサンプリングノズル1内に吸い上げ、霧化器に導入
し、原子吸光度測定が行われる。電気加熱法により分析
を行う場合は、アーム8内に内蔵されたモータ(図示せ
ず)により、アーム先端部7を180度回転させ、長さ
の短いサンプリングノズル2を容量の小さな試料容器1
3の中の試料溶液に入れ、シリンジにより試料を吸引
し、電気加熱炉に導入し、原子吸光度測定が行われる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する分野】本発明は様々な物質中に含まれる
金属元素の定量分析を行う原子吸光分光光度計に関す
る。
【0002】
【従来の技術】原子吸光分光光度計においては、試料の
性質や試料中に含まれる金属の濃度に合わせて、フレー
ム法、電気加熱法、水素化物発生法および水銀還元気化
法の各分析法を選択し使用する。
【0003】図2に、フレーム式原子吸光分光光度計の
概略構成図を示す。操作部36から制御装置33を通し
て命じられた信号により、オートサンプラ21によって
一定量の試料が吸引され、チューブ22を通じて霧化器
23に導入される。霧化器23はバーナ24が燃焼中は
負圧に保たれており、オートサンプラ21より試料を負
圧により吸引して霧化する。霧化器23において霧化さ
れた試料はバーナ24で燃焼中のフレーム26(空気−
アセチレン炎あるいは酸化二窒素−アセチレン炎)に導
入されて原子化される。光源25よりフレーム26中に
光を通しておき、透過した光のうち測定する原子に固有
の波長の光を分光器28により分光した後、検出器30
でその時の光の吸収量を測定し、信号処理部32で演算
処理を行うことにより、定量が行われる。得られた結果
は表示部34に表示される。
【0004】図4にフレーム式原子吸光分光光度計に用
いられるオートサンプラの概略断面図を示す。測定され
る試料はそれぞれ別々の試料容器50に入れられ、ター
ンテーブル52の円周上に設けられた孔にセットされ
る。測定開始にあたっては、ターンテーブル52を回転
させ、目的とする試料が入った試料容器50を所定のサ
ンプリング位置に移動させる。次に、サンプリングノズ
ル55を保持したアーム53を目的とする試料容器50
上に移動させ、アーム53を降下して、サンプリングノ
ズル55の先端を試料容器50中の試料溶液の中に入れ
る。サンプリングノズル55はチューブ56を通じて前
記霧化器23に接続されており、この霧化器23におけ
る負圧を利用して所定量の試料溶液をサンプリングノズ
ル55内に吸い上げ、チューブ56を通じて、前記霧化
器23に導入する。
【0005】図3に、電気加熱式原子吸光分光光度計の
概略構成図を示す。また、図5に電気加熱式原子吸光分
光光度計用のオートサンプラの概略断面図を示す。図3
における電気加熱式原子吸光分光光度計の動作は図2に
示したフレーム式原子吸光分光光度計とほぼ同様であ
り、共通した部分については同じ記号を付したが、電気
加熱式原子吸光分光光度計の場合、試料溶液はオートサ
ンプラ21より電気加熱炉42に直接導入され、電気加
熱炉42によって加熱されることにより原子化される。
【0006】図5に示した原子吸光分光光度計用のオー
トサンプラにおいては、ターンテーブル62に試料容器
63がセットされており、ターンテーブル62を回転さ
せ、目的とする試料が入った試料容器63を所定のサン
プリング位置に移動させる。試料容器63には測定試
料、ブランク液、試薬、標準試料等が入っている。アー
ム65は回転と上下方向の移動が可能であり、ターンテ
ーブル62に配置された試料容器63内の溶液を小さい
シリンジ68により吸引する。測定開始にあたっては、
まず三方コック67が小さいシリンジ68とサンプリン
グノズル61間で通じる方向に設定され、必要に応じて
ブランク液、試薬、標準液、測定試料を吸引し、混合用
に用いる試料容器63内に吐出する。続いて三方コック
67が大きいシリンジ69とサンプリングノズル61間
で通じる方向に設定され、混合用の試料容器内の溶液の
吸引、吐出を数回繰り返し、十分に混合を行う。次に、
三方コック67が小さいシリンジ68とサンプリングノ
ズル61間で通じる方向に設定され、混合用の試料容器
内の溶液を所定量吸引する。続いて、アーム65が回転
し、サンプリングノズル61が図3に示される電気加熱
炉42上の所定の位置に移動し、さらにアーム65が降
下し電気加熱炉42の試料導入口(図示せず)にサンプ
リングノズル61が挿入され、小さいシリンジ68内の
溶液を押し出すことにより、試料溶液が電気加熱炉42
に導入され、原子化および吸光度測定が行われる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】上記のように、原子吸
光分光光度計においては、各分析方法それぞれに対して
異なる機構を有するオートサンプラを使用しなければな
らない。例えば、分析に必要とする試料溶液の量が各分
析方法により異なり、例えばフレーム法では15〜20
ml必要であるのに対し、電気加熱法では2ml程度で
十分である。よって、フレーム法では試料容器を大きく
する必要があり、ターンテーブルの設置面積を大きくし
ないよう、試料容器は深さの深いものが用いられる。こ
のため、フレーム法で用いられるサンプリングノズルは
長くなければならない。これに対して、電気加熱法では
用いられる試料容器の容量は小さくは浅いものでよく、
また電気加熱炉へ挿入するための位置決めの容易さか
ら、サンプリングノズルは短いものが用いられる。
【0008】水素化物発生法では、分析に必要な試料量
はフレーム法と同程度であり、長いサンプリングノズル
を必要とする。さらに、この場合は試料溶液を水素化す
るため、試薬(塩酸、水素化硼素ナトリウム等)と混
合、反応させる必要があり、試料溶液および試薬の吸引
機構および反応槽が必要となる。
【0009】原子吸光分光光度計において、分析方法を
変更する際には、各分析方法に対応したオートサンプラ
に取り替えなければならず、位置決め等の煩雑な操作が
必要である。また、各分析方法に適したサンプリングノ
ズルを選択する必要があり、やはり分析方法を変更する
際にはサンプリングノズルを手作業で取り替えなければ
ならない。
【0010】本発明は、上記問題を解決するためになさ
れたものであり、試料の性質や試料中に含まれる被測定
成分の濃度にあわせて分析方法の変更を行う際に、オー
トサンプラの変更を一切必要としない原子吸光分光光度
計を提供することを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記問題を解決するた
め、本発明の原子吸光分光光度計は、複数のサンプリン
グノズルを有し、さらにそれぞれのサンプリングノズル
を自動で交換できる機構を有するオートサンプラを備え
ている。それぞれのサンプリングノズルは各種分析方法
に応じて、霧化器あるいはシリンジ等の必要な構成要素
に接続されており、試料の性質や試料中に含まれる被測
定成分の濃度によって選択された分析方法により、必要
なサンプリングノズルを所定のサンプリング位置に自動
的に配置する。
【0012】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図を
参照しながら詳細に説明する。図1は本発明の原子吸光
分光光度計のオートサンプラの概略構成図を示したもの
である。本発明のオートサンプラは、ノズル長さが長い
サンプリングノズル1およびノズル長さが短いサンプリ
ングノズル2と、サンプリングノズル1と霧化器(図示
せず)とを接続するチューブ4と、サンプリングノズル
2と吸引機構であるシリンジ(図示せず)とを接続する
チューブ5と、サンプリングノズル1および2が取り付
けられているアーム先端部7と、アーム先端部を支持す
るアーム8と、アーム8を回転、昇降するためのモータ
10、11と、液体試料を入れる試料容器12、13お
よび試料容器12、13を多数保持しておくためのター
ンテーブル14から構成されている。
【0013】次に、動作について説明する。まず、フレ
ーム法により分析を行いたい場合は、図1に示すように
サンプリングノズル1が稼働位置にセットされる。測定
される試料はそれぞれ別々の試料容器12に入れられ、
ターンテーブル14の円周上に設けられた孔にセットさ
れる。試料容器12は容量を大きくするため深さが深い
構造となっている。測定開始にあたっては、ターンテー
ブル14を回転させ、目的とする試料が入った試料容器
12を所定のサンプリング位置に移動させる。次に、サ
ンプリングノズル1を保持したアーム8をモータ10に
より目的とする試料容器12上に移動させ、続いてモー
タ11によりアーム8を降下して、サンプリングノズル
1の先端を試料容器12中の試料溶液の中に入れる。サ
ンプリングノズル1はチューブ4を通じて図2に示され
る霧化器23に接続されており、霧化器23における負
圧を利用して所定量の試料溶液をサンプリングノズル1
内に吸い上げ、チューブ4を通じて、霧化器23に導入
する。霧化器23はバーナ24が燃焼中は負圧に保たれ
ており、オートサンプラ21より試料を負圧により吸引
して霧化する。霧化器23において霧化された試料はバ
ーナ24で燃焼中のフレーム26(空気−アセチレン炎
あるいは酸化二窒素−アセチレン炎)に導入されて原子
化される。光源25よりフレーム26中に光を通してお
き、透過した光のうち測定する原子に固有の波長の光を
分光器28により分光した後、検出器30でその時の光
の吸収量を測定し、信号処理部32で演算処理を行うこ
とにより、定量が行われる。得られた結果は表示部34
に表示される。
【0014】次に、電気加熱法により分析を行いたい場
合は、アーム先端部7の回転軸に直結した、アーム8内
に内蔵されたモータ(図示せず)により、アーム先端部
7が180度回転し、サンプリングノズル2が稼働位置
にセットされる。フレーム法の場合と同様に、ターンテ
ーブル14を回転させ、目的とする試料が入った試料容
器13を所定のサンプリング位置に移動させる。試料容
器13は容量が小さく深さの浅い構造となっている。次
に、サンプリングノズル2を保持したアーム8をモータ
10により目的とする試料容器13上に移動させ、続い
てモータ11によりアーム8を降下して、サンプリング
ノズル2の先端を試料容器13中の試料溶液の中に入れ
る。サンプリングノズル2はチューブ5を通じて図5に
示されるものと同様の構造の三方コック、大小2種類の
シリンジに接続されており、図5における電気加熱式原
子吸光分光光度計用のオートサンプラと同様の動作を行
い、必要に応じてブランク液、試薬、標準液、測定試料
を吸引、混合する。次に、モータ11によりアーム8を
上昇させ、モータ10により図3に示した電気加熱炉4
2上の所定の位置に移動させた後、モータ11によりア
ーム8を降下させ、電気加熱炉42の試料導入口(図示
せず)にサンプリングノズル2を挿入し、図5に示され
るものと同様の小さいシリンジ内の溶液を押し出すこと
により、試料溶液を電気加熱炉42に導入し、原子化お
よび吸光度測定を行う。
【0015】本実施例においては、アーム先端部7の回
転を、アーム先端部7の回転軸に直結したモータにより
行ったが、必ずしもモータを用いる必要はなく、回転機
構を手動にしてもよい。
【0016】また、本実施例においては、サンプリング
ノズルとしてフレーム法および電気加熱法に適用可能な
長さの異なるサンプリングノズル1、2を配した例を示
したが、水素化物発生法あるいは水銀還元気化法に適し
たサンプリングノズルを設置してもよい。
【0017】以上、本発明の実施例を説明したが、本発
明は上記実施例に限定されるものではなく、特許請求の
範囲に記載された本発明の要旨の範囲内で種々の変更を
行うことができる。例えば、本実施例においては2種類
の分析法に対応可能なオートサンプラの例を示したが、
3種類あるいは4種類のサンプリングノズルを同時に配
置し、アーム先端部7の回転角度を120度あるいは9
0度とすることで、3種類あるいは4種類の分析法に対
応可能なオートサンプラを得ることが可能である。
【0018】
【発明の効果】本発明の原子吸光分光光度計は上記のよ
うに構成されており、オートサンプラに複数個のサンプ
リングノズルを設け、それぞれのサンプリングノズルを
所定のサンプリング位置に配置する機構を有している。
さらに、それぞれのサンプリングノズルをフレーム法、
電気加熱法、水素化物発生法および水銀還元気化法の各
分析法に対応した装置に接続しているので、分析法を変
更する場合にオートサンプラを交換する必要がなくな
る。これにより、いかなる試料の性質や試料中に含まれ
る被測定成分の濃度にも対応可能な原子吸光分光光度計
を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の原子吸光分光光度計のオートサンプラ
の一実施例を示す概略構成図である。
【図2】フレーム式原子吸光分光光度計の概略構成図で
ある。
【図3】電気加熱式原子吸光分光光度計の概略構成図で
ある。
【図4】従来のフレーム式原子吸光分光光度計のオート
サンプラの概略断面図である。
【図5】従来の電気加熱式原子吸光分光光度計のオート
サンプラの概略断面図である。
【符号の説明】
1、2…サンプリングノズル 7…アーム先端部 8…アーム 10、11…モータ 12、13…試料容器 14…ターンテーブル 21…オートサンプラ 23…霧化器
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) G01N 35/04 G01N 1/28 K 35/10 35/06 A

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 オートサンプラを備えた原子吸光分光光
    度計において、前記オートサンプラは複数のサンプリン
    グノズルを有し、それぞれのサンプリングノズルを所定
    のサンプリング位置に配置する機構を備えたことを特徴
    とする原子吸光分光光度計。
JP2000254871A 2000-08-25 2000-08-25 原子吸光分光光度計 Pending JP2002071559A (ja)

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