CN113138175A - 一种测定铌钨合金中碳含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测定铌钨合金中碳含量的方法，属于化学检测方法技术领域。采用高频红外碳硫分析仪，通过仪器调节、空白校正、仪器校准和测定的步骤，设置高频感应炉分析功率为70～85％，确定分析时间为30～50s，比较器水平为1～3％，扣除空白之后测定出碳的百分含量。本发明成功建立了高频感应红外吸收法测定铌钨合金中碳含量的检测方法，方法精密度优于5％。该方法准确、快速、可靠，灵敏度高、操作简便、测试成本低、测定范围宽。利用发明内容中的实验条件可以精确测定铌钨合金中碳的含量，得出准确的检测数据，能够有效的指导科研、生产的进行。
Description
技术领域
本发明涉及一种铌钨合金中碳元素分析方法，特别涉及一种采用高频感应燃烧-红外吸收法测定铌钨合金中碳含量的方法，属于化学检测方法技术领域，特别是材料化学成分检测领域。
背景技术
铌钨合金是我国目前双组元液体火箭发动机广泛使用的材料，被认为是取代镍基合金的下一代高温结构材料。随着铌钨合金在国际航天领域的广泛应用，国内外市场对其产品的需求量也持续扩大，然而该材料在硅化铌高温抗氧化涂层保护下工作温度为1200～1300℃，远低于推进剂燃烧时产生的燃气温度(2700℃)，所以准确测试铌钨合金中各元素含量，改良配方以提高高温合金耐高温性能非常中重要。
研究表明，随着碳含量的增加使铌钨合金中形成较多的第二强化相，铌钨合金强度提高。目前金属中碳的分析方法主要有重量法和气体容量法。上述二种方法由于操作复杂、分析速度慢、测定下限高等原因不能满足研究中的检测需求。本发明拟采用基于高频感应燃烧-红外吸收法的检测方法，目前国内外未见公开报道的高频感应燃烧-红外吸收法测定铌钨合金中碳的研究成果。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种测定铌钨合金中碳含量的方法，建立高频感应燃烧-红外吸收法准确测定铌钨合金中碳元素的含量的检测方法，以满足可科研、生产的需求。本发明在研究过程中对称样量、助熔剂、标准样品和分析功率等试验条件进行了选择，进行了空白试验并对仪器进行校准从而确定了最佳的仪器条件。本发明方法较目前的两种方法具有操作简单、试剂用量少、无需酸溶等前处理，而且测试成本低和测定快速、准确等优点，可以广泛应用于冶金、地质等领域的分析。
本发明的技术方案是：
一种采用高频感应燃烧-红外吸收法测定铌钨合金中碳含量的方法，具体包括以下步骤：
(1)仪器调节
采用高频红外碳硫分析仪，预热，检查仪器的常数项，处于正常稳定状态后，通过燃烧2～3个铌钨合金待测试料或者与待测试料类似的试料来调整和稳定仪器；
(2)空白校正
设置高频感应炉分析功率为70～85％，确定分析时间为30～50s，比较器水平为1～3％；称取钨粒助熔剂和纯铁助熔剂置于陶瓷坩埚中，将坩埚放于炉子的支座上，启动分析键，使助熔剂熔融燃烧，仪器开始分析；重复多次，直至得到低而比较一致的读数，记录3～5次，取其平均结果作为空白值进行扣除；
(3)仪器校准
根据铌钨合金待测试料的含碳量，选取一种比待测试料碳含量高的标准物质，称取3份样，将其中2份样进行测定，以此进行仪器校准；再将第3份样进行测定，进行校准确认；再选取另一种比待测试料碳含量低的标准物质，称取2份样，将2份另一标准物质样进行验证校准；标准物质的测定结果均应在认定值的不确定度范围内，否则应找出原因并重新校准；
(4)测定
将铌钨合金待测试料和助熔剂按照选定的顺序放入高频红外碳硫分析仪，按选定的工作条件，进行碳含量测量，得出测定结果。
步骤(1)中，仪器预热时间为2h；通过燃烧2～3个待测试料或者几个类似于待测试料的试料来调整和稳定仪器。每次测试采用的铌钨合金待测试料样品的质量为0.3g～0.5g。
步骤(2)中，每次测试采用的钨粒助熔剂的质量为1.1g～1.3g，纯铁助熔剂的质量为0.5～0.7g。钨粒助熔剂中碳含量wC<0.0008％(质量％)，纯铁助熔剂中碳含量wC<0.0010％(质量％)。重复足够次数直至得到低而比较稳定的读数，极差不大于0.0002％，记录3～5次，取其平均结果作为空白值进行扣除。
步骤(3)中，选取的比待测试料碳含量高的标准物质，碳含量比待测试料高10％～30％(质量％)；选取的比待测试料碳含量低的标准物质，碳含量比待测试料低10％～30％(质量％)。标准物质认定值的不确定度见标准样品证书。
优选的，比待测试料碳含量高的标准物质采用标准样品502-414，C含量为0.0109±0.0014％；比待测试料碳含量低的标准物质采用标准样品502-348，C含量为0.0016±0.00009。
步骤(4)中，铌钨合金待测试料和助熔剂放入高频红外碳硫分析仪的顺序：先将纯铁助熔剂铺于陶瓷坩埚中，再加入铌钨合金待测试料，最后覆盖钨粒助熔剂。优选的，将0.5～0.7g纯铁助熔剂铺于陶瓷坩埚中，再加入0.3～0.5g(准确至0.0001g)铌钨合金试料并覆盖1.1g～1.3g钨粒助熔剂。
本发明的优点：
本发明成功建立了高频感应红外吸收法测定铌钨合金中碳含量的检测方法，方法精密度优于5％。该方法准确、快速、可靠，灵敏度高、操作简便、测试成本低、测定范围宽。利用发明内容中的实验条件可以精确测定铌钨合金中碳的含量，得出准确的检测数据，能够有效的指导科研、生产的进行。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
一、实验采有的材料及仪器
(1)试剂及材料
钨粒助熔剂：wC<0.0008％；纯铁助熔剂：wC<0.0010％；氧气(体积分数>99.5％)，丙酮(分析纯)。
标准样品：502-414，C含量：0.0109±0.0014％，502-348，C含量：0.00116±0.00017。
陶瓷坩埚(24mm×24mm)，使用前在1000℃马弗炉内灼烧6-8h，冷却至室温，放入干燥器中待用(两天内有效)。
(2)仪器和设备
高频-红外碳硫仪CS-844。电子天平：分度值为0.0001g。
(3)试料准备
将铌钨合金待测试料制成屑状；
试料放于烧杯中用丙酮超声清洗，然后置于通风柜中通风干燥，使用干净的镊子夹取。
(4)称样量的选择
将铌钨合金称样量从0.1～0.9g依次变化，按照选定的仪器条件，分别对碳含量平行测定5次，称样量较大，铌钨合金燃烧不充分，碳可能会释放不完全；称样量太少，称量误差会较大，影响测定结果的稳定性。按照实验方法，当称样量为0.3g～0.5g时，相对标准偏差均较小；释放曲线为平滑的单峰。因此，实验选择称样量为0.3～0.5g。
(5)助熔剂选择
实验表明，试料质量为0.3g～0.5g时，钨粒、纯铁助熔剂的最佳用量分别为1.1g～1.3g、0.5g～0.7g。低于这一用量时，由于燃烧不充分，碳释放不完全，测定结果的相对偏差较大，重复性不好；而高于这一用量时，由于空白值增加、熔融物迸溅，造成测量重复性变差，所以过大的助熔剂用量不但一方面可能引入新的误差，另一方面造成试剂浪费。
(6)分析功率的选择
实验表明，将陶瓷坩埚连同试料一起放置在高频感应炉内，设置高频感应炉分析功率为70～85％，碳都能满足要求，峰型好，熔融物光滑，且粉尘极少。因此，本发明选择高频感应炉分析功率为70～85％。
二、铌钨合金中碳含量的测试
(1)仪器调节
将高频-红外碳硫仪CS-844进行仪器预热2h，然后检查仪器的常数项，处于正常稳定状态，通过燃烧2～3个待测试料或者几个类似于待测试料的试料来调整和稳定仪器。
(2)空白试验
用电子天平称量1.1g～1.3g钨粒、0.5～0.7g纯铁置于陶瓷坩埚中，设置高频感应炉分析功率为70～85％，确定分析时间为30～50s，比较器水平为1～3％，本发明的方案中，高频-红外碳硫仪CS-844的具体工作条件如表1所示。将装有助熔剂的陶瓷坩埚放置在高频感应炉的支座上，按“Analysis”健，仪器开始分析。重复足够次数，重复足够次数直至得到低而比较稳定的读数，极差不大于0.0002％，记录3～5次，取其平均结果作为空白值进行扣除。
进行碳含量的测定；取其平均结果作为空白值进行扣除，结果如表2所示。
表1 LECO CS-844高频红外碳硫分析仪工作条件
表2空白实验结果
(3)仪器校准
根据待测试料的含碳量，称取3份0.3～0.5g(准确至0.0001g)标准样品502-414，测定其中2份标准样品，以此进行仪器校准。测定第3份标准样品，进行校准确认。测定2份0.3～0.5g(准确至0.0001g)标准样品502-348，进行校准验证。标准样品的测定结果均应在认定值的不确定度范围内，否则应找出原因并重新校准。结果如表3所示。
表3仪器校准实验结果
(4)测定
按照选定的高频红外碳硫分析仪的工作条件，称取0.5～0.7g纯铁助熔剂铺于陶瓷坩埚底部，再称取0.3～0.5g(准确至0.0001g)铌钨合金试料置于陶瓷坩埚中，覆盖1.1～1.3g钨粒助熔剂。将坩埚放于炉子的支座上，启动分析键，盛有助熔剂和试料的坩埚进入高频感应炉内。试料在助熔剂存在条件下，在高频感应炉富氧燃烧，试料中碳氧化为CO2，气流随载气流经CO2红外检测池时，检测器通过接收能量的变化检测到CO2的浓度。自动扣除空白之后给出碳的百分含量。计算结果保留至小数点后两位，数值修约按照GB/T 8170进行。
上述方案中，具体的测定结果及精密度如表4所示。
表4碳含量测定结果精密度
本发明设置高频感应炉分析功率为70～85％，确定分析时间为30～50s，比较器水平为1～3％。称取0.5～0.7g纯铁助熔剂铺于陶瓷坩埚底部，再称取0.3～0.5g(准确至0.0001g)铌钨合金试料置于陶瓷坩埚中，覆盖1.1～1.3g钨粒助熔剂。将坩埚放于炉子的支座上，按“Analysis”健，仪器开始分析。仪器自动扣除空白之后给出碳的百分含量。
本发明通过对测定过程中称样量和助熔剂加入量、分析功率的选择，对检测条件进行了确认。在无同牌号标样的情况下，采用碳含量相近的钢标样绘制校准曲线进行量值溯源。该方法精密度优于5％。该方法准确可靠，满足该项目分析技术指标要求，能够有效的指导科研、生产的进行。
Claims (10)
1.一种测定铌钨合金中碳含量的方法，包括以下步骤：
(1)仪器调节
采用高频红外碳硫分析仪，预热，检查仪器的常数项，处于正常稳定状态后，通过燃烧2～3个铌钨合金待测试料来调整和稳定仪器；
(2)空白校正
设置高频感应炉分析功率为70～85％，确定分析时间为30～50s，比较器水平为1～3％；称取钨粒助熔剂和纯铁助熔剂置于陶瓷坩埚中，将坩埚放于炉子的支座上，启动分析键，开始分析；重复多次，直至得到低而一致的读数，记录3～5次，取其平均结果作为空白值进行扣除；
(3)仪器校准
根据铌钨合金待测试料的含碳量，选取一种比待测试料碳含量高的标准物质，称取3份样，将其中2份样进行测定，以此进行仪器校准；再将第3份样进行测定，进行校准确认；再选取另一种比待测试料碳含量低的标准物质，称取2份样，将2份另一标准物质样进行验证校准；
(4)测定
将铌钨合金待测试料和助熔剂按照顺序放入高频红外碳硫分析仪，按选定的工作条件，进行碳含量测量，得出测定结果。
2.根据权利要求1所述的测定铌钨合金中碳含量的方法，其特征在于：仪器的预热时间为2h。
3.根据权利要求2所述的测定铌钨合金中碳含量的方法，其特征在于：每次测试采用的铌钨合金待测试料样品的质量为0.3g～0.5g。
4.根据权利要求1所述的测定铌钨合金中碳含量的方法，其特征在于：每次测试采用的钨粒助熔剂的质量为1.1g～1.3g，纯铁助熔剂的质量为0.5～0.7g。
5.根据权利要求4所述的测定铌钨合金中碳含量的方法，其特征在于：所述的钨粒助熔剂中碳含量wC<0.0008％，纯铁助熔剂中碳含量wC<0.0010％。
6.根据权利要求1所述的测定铌钨合金中碳含量的方法，其特征在于：重复足够次数直至得到低而比较稳定的读数，极差不大于0.0002％，记录3～5次，取其平均结果作为空白值进行扣除。
7.根据权利要求1所述的测定铌钨合金中碳含量的方法，其特征在于：所述的比待测试料碳含量高的标准物质，碳含量比待测试料高10％～30％；所述的比待测试料碳含量低的标准物质，碳含量比待测试料低10％～30％。
8.根据权利要求7所述的测定铌钨合金中碳含量的方法，其特征在于：所述的比待测试料碳含量高的标准物质为标准样品502-414，C含量为0.0109±0.0014％；比待测试料碳含量低的标准物质为标准样品502-348，C含量为0.00116±0.00017。
9.根据权利要求8所述的测定铌钨合金中碳含量的方法，其特征在于：标准物质的测定结果均在认定值的不确定度范围内，否则应找出原因并重新校准。
10.根据权利要求1所述的测定铌钨合金中碳含量的方法，其特征在于：所述的铌钨合金待测试料和助熔剂放入高频红外碳硫分析仪的顺序为：先将纯铁助熔剂铺于陶瓷坩埚中，再加入铌钨合金待测试料，最后覆盖钨粒助熔剂。
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