CN118130418A - 一种碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的测量方法，该测定方法为：采用0.050g碳硫标样建立仪器校准系数，先称取0.4g铁、0.2g锡助熔剂依次放入坩埚中，然后称取待测样品0.025‑0.050g，在仪器中输入实际称量的样品质量，置于坩埚中，最后称取1.5g钨助熔剂均匀覆盖在样品上，盖上坩埚盖，在确定的最佳仪器工作条件下测试样品，仪器自动得到碳化硼增强铝基复合材料中碳含量，为碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的产品质量和性能控制提供依据和数据支撑。该测定方法检出限较低，精密度高，可以精确检测出碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的碳含量，尤其是质量分数为2.8％～5.9％的碳含量。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料化学分析领域，具体而言，涉及一种碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的测量方法。
背景技术
现有铝及铝合金中碳、碳化硼中碳含量的测试标准及文献如下表1所示：(1)GB/T20975.26-2013采用高频感应燃烧红外吸收法测定碳含量，只适用于铝及铝合金中质量分数为0.01～1.00％碳的测定；(2)JB/T 7993-2012和YS/T 423.2-2000采用气体容量法测定碳含量。以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，根据吸收前后体积之差，温度，大气压力计算出碳含量，方法存在操作繁琐、检测时间长、低含量碳误差较大；(3)JIS R2015-2017采用管式炉燃烧红外线吸收法、库仑法测定耐火材料中碳含量，这两种方法比高频燃烧红外吸收法分析时间长。(4)由于碳化硼增强复合铝基合金材料性质的复杂性，业内针对其方法的研究尚不充分，仅有极少数的文献报告。有文献以氧化－滴定法作为测量方法，研究了反应温度、反应时间及测试样品粉末粒径对碳化硼中游离碳含量测量结果的影响。有文献采用HCl溶解质量法测定铝基碳化硼材料中碳化硼的含量，对称样量、水浴温度等实验条件进行了优化，并验证了方法的精密度和准确度。有文献采用高频燃烧红外吸收法，建立了测定碳化硼中总碳量的分析方法，适用于碳化硼中碳含量的检测。
表1铝及铝合金中碳、碳化硼中碳含量的测试标准及文献
检索到与碳化硼相关的专利有：一种铝基碳化硼复合涂层制备方法，授权公告号为CN 108998790 B。一种高碳化硼含量铝基复合材料，授权公告号为CN 103962547 B。核工业用碳化硼粉的制备方法，授权公告号为CN 1421386A等。这些专利描述的是碳化硼粉、碳化硼铝基复合材料的制备方法，碳化硼铝基复合材料中碳含量的检测方法没有相关专利报道。
可见，现有技术中并没有碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的测量方法，如果使用传统的例如气体容量法、管式炉燃烧红外线吸收法以及库仑法，由于碳化硼增强铝基复合材料的复杂性，不仅检测时间长，消耗试剂多、还存在误差大的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的测量方法。以解决现有技术中使用传统的例如气体容量法、管式炉燃烧红外线吸收法以及库仑法检测碳化硼增强铝基复合材料的碳含量，由于碳化硼增强铝基复合材料的复杂性，不仅检测时间长，消耗试剂多、还存在误差大的问题的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
1.一种碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、制备待测样品：试样可采用钻、铣、刨、锯、车或剪切中的一种方式制得。样屑应呈细条状(长3～5mm、厚0.1～0.3mm)，尽可能细小而均匀，无油脂、氧化皮、污染的金属表面及刷毛、纸屑等其他外来物，每份试样的质量应为10～20g，试样用丙酮或乙醇清洗干净并微热干燥，即得到待测样品；
步骤二、设定高频红外硫碳分析仪的工作参数：高频红外硫碳分析仪的工作参数为：氧气压力为0.4MPa，坩埚托下降时氧气流量为180L/h，坩埚托上升时氧气最大流量为240L/h，最大分析时间60s，最小分析时间为30s；
步骤三、系统空白试验：称取1.5g钨粒置于坩埚中，然后放入高频红外碳硫分析仪中测定钨粒的系统空白，至少平行独立测定3次，将系统空白值输入高频红外碳硫分析仪，按照碳的释放曲线的积分峰面积扣除系统空白值；
步骤四、仪器校准：称取0.050g碳含量已知的碳硫标样，碳硫标样中碳的质量分数与碳化硼增强铝基复合材料中碳的质量分数的比值为2，在仪器中输入实际称量的质量，加入1.5g钨粒，并盖上坩埚盖，然后放入高频红外碳硫分析仪中测定其碳含量，至少平行测定3次，选中多次测定结果，输入碳硫标样的碳含量值，采用单标准点建立仪器校准系数；
步骤五、方法空白试验：在仪器中输入样品质量为0.050g，称取多元混合助熔剂置于坩埚中，放入高频红外碳硫分析仪中测定多元混合助熔剂的空白值，至少平行独立测定3次，将方法空白值输入高频红外碳硫分析仪，按照碳的释放曲线的积分峰面积扣除方法空白值；其中，多元混合助熔剂为：0.4g铁粒、0.2g锡粒和1.5g钨粒；
步骤六、待测样品碳含量测定：称取0.4g铁、0.2g锡助熔剂依次放入坩埚中，然后称取步骤一制备的待测样品0.025-0.050g，在仪器中输入实际称量的样品质量，置于坩埚中，最后称取1.5g钨助熔剂均匀覆盖在样品上，盖上坩埚盖，放入高频红外碳硫分析仪中进行测定，仪器根据样品中碳的释放曲线的积分峰面积依据所描述的仪器校准系数能够自动计算出待测碳化硼增强铝基复合材料中的碳含量。
进一步地，所述测量方法用于测量碳化硼增强铝基复合材料中碳质量分数为2％～6％。
进一步地，所述测量方法用于测量碳化硼增强铝基复合材料中碳质量分数为2.9％～5.8％。
进一步地，所述测量方法单次分析时间少于2min。
进一步地，所述测量方法中使用的试剂包括钨粒、锡粒、铁粒，其中钨粒粒度为0.4～1.0mm，纯度不小于99.5％，w(C)≤0.0008％；锡粒粒度为0.4～1.2mm，纯度不小于99.9％，w(C)≤0.0008％；铁粒w(C)≤0.0020％、氧气V/V≥99.5％。
进一步地，所述测量方法的定量限为0.0056％，结果的精密度(RSD，n＝6)为0.5％～1.3％，加标回收率为95％～105％。
进一步地，所述测量方法中使用的仪器包括高频红外碳硫分析仪、分析天平。
进一步地，还包括步骤七、方法加标回收率试验：向已测定碳含量的碳化硼增强铝基复合材料中加入已知碳含量的碳硫标样，通过加标回收试验计算出碳的回收率即为方法加标回收率，加标回收率为95％～105％。
进一步地，当待测样品为0.025-0.050g时，所述测量方法的相对标准偏差为0.8％～0.9％。
进一步地，所述测量方法中使用的耗材包括碳硫标样、陶瓷坩埚、坩埚盖，其中陶瓷坩埚使用前，将陶瓷坩埚置于箱式高温炉中经1000℃灼烧4～6h，随炉冷却至室温，取出、保存于干燥器中备用。
相对于现有技术，本发明所述的一种碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的测量方法，具有以下优势：
(1)本发明的测量方法操作简便、分析快速，单次分析时间少于2min，解决了气体容量法、管式炉燃烧红外线吸收法以及库仑法等传统分析方法测定碳化硼增强铝基复合材料碳含量的测定步骤繁琐，检测时间长，消耗试剂多，误差干扰大的问题，为碳化硼增强铝基复合材料碳含量的质量控制提供了快速、准确的检验依据；
(2)本发明的测量方法的定量限为0.0056％，结果的相对标准偏差(RSD，n＝6)为0.5～1.3％，加标回收率为95％～105％，该方法满足碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的快速检测需求；
(3)本发明的检出限较低，精密度高，可以精确检测出碳化硼增强铝基复合材料的碳含量，尤其是质量分数为2.9％至5.8％的碳含量。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面对本发明的具体实施例做详细的说明。
在本发明的测量方法中使用的仪器有高频红外碳硫分析仪及分析天平；使用的试剂和耗材有钨粒(粒度为0.4～1.0mm，纯度不小于99.5％，w(C)≤0.0008％)、锡粒(粒度为0.4～1.2mm，纯度不小于99.9％，w(C)≤0.0008％)、铁粒(w(C)≤0.0020％)、氧气(V/V≥99.5％)、碳硫标样、陶瓷坩埚(使用前将陶瓷坩埚置于箱式高温炉中经1000℃灼烧4～6h，随炉冷却至室温，取出、保存于干燥器中备用)、坩埚盖。
该测定方法为：采用0.050g碳硫标样建立仪器校准系数，先称取0.4g铁、0.2g锡助熔剂依次放入坩埚中，然后称取待测样品0.025-0.050g，在仪器中输入实际称量的样品质量，置于坩埚中，最后称取1.5g钨助熔剂均匀覆盖在样品上，盖上坩埚盖，在确定的最佳仪器工作条件下测试样品，仪器自动得到碳化硼增强铝基复合材料中碳含量，为碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的产品质量和性能控制提供依据和数据支撑。
具体地，本发明涉及一种碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的测量方法，包括如下步骤：
步骤一、制备待测样品：试样可采用钻、铣、刨、锯、车或剪切中的一种方式制得；样屑应呈细条状，样屑尺寸为长3～5×0.1～0.3mm，尽可能细小而均匀，无油脂、氧化皮、污染的金属表面及刷毛、纸屑等其他外来物，每份试样的质量应为10～20g，试样用丙酮或乙醇清洗干净并微热干燥，即得到待测样品；
步骤二、设定高频红外硫碳分析仪的工作参数：高频红外硫碳分析仪的工作参数为：氧气压力为0.4MPa，坩埚托下降时氧气流量为180L/h，坩埚托上升时氧气最大流量为240L/h，最大分析时间60s，最小分析时间为30s；
步骤三、系统空白试验：称取1.5g钨粒置于坩埚中，然后放入高频红外碳硫分析仪中测定钨粒的系统空白，至少平行独立测定3次，将系统空白值输入高频红外碳硫分析仪，按照碳的释放曲线的积分峰面积扣除系统空白值；
步骤四、仪器校准：称取0.050g碳含量已知的碳硫标样，碳硫标样中碳的质量分数与碳化硼增强铝基复合材料中碳的质量分数的比值为2，在仪器中输入实际称量的质量，加入1.5g钨粒，并盖上坩埚盖，然后放入高频红外碳硫分析仪中测定其碳含量，至少平行测定3次，选中多次测定结果，输入碳硫标样的碳含量值，采用单标准点建立仪器校准系数；
步骤五、方法空白试验：在仪器中输入样品质量为0.050g，称取多元混合助熔剂置于坩埚中，放入高频红外碳硫分析仪中测定多元混合助熔剂的空白值，至少平行独立测定3次，将方法空白值输入高频红外碳硫分析仪，按照碳的释放曲线的积分峰面积扣除方法空白值；其中，多元混合助熔剂为：0.4g铁粒、0.2g锡粒和1.5g钨粒；
步骤六、待测样品碳含量测定：称取0.4g铁、0.2g锡助熔剂依次放入坩埚中，然后称取步骤一制备的待测样品0.025-0.050g，在仪器中输入实际称量的样品质量，置于坩埚中，最后称取1.5g钨助熔剂均匀覆盖在样品上，盖上坩埚盖，放入高频红外碳硫分析仪中进行测定，仪器根据样品中碳的释放曲线的积分峰面积依据所描述的仪器校准系数能够自动计算出待测碳化硼增强铝基复合材料中的碳含量。
本发明的方法空白与检出限、定量限：进行连续10次方法空白试验，用10次试验结果的标准偏差的平均值乘以3得到方法的检出限，乘以10得到方法的定量限。
本发明的方法精密度：碳化硼增强铝基复合材料实际样品重复测定6次，计算试验结果的相对标准偏差(RSD)即为方法精密度。
为进一步描述碳化硼增强铝基复合材料样品量对碳含量测定结果的影响与本发明要求的样品量的确定依据，以1#样品为例，在0.025g至0.20g范围内，考察称样量对碳含量测定结果的影响，结果见表2；由表2可见，称样量在0.10g至0.20g范围内时，样品燃烧释放不完全，熔体出现喷溅不光滑现象，中心易出现凹坑，偶有不良数据，精密度差；在0.025～0.050g范围内，熔体正常，信号峰平滑、近似正态，碳释放较完全，测定结果的相对标准偏差为0.8％～0.9％，精密度较好；综合考虑称量误差、样品熔融等因素，建议称样量应控制在0.025～0.050g之间。
表2称样量对碳化硼增强铝基复合材料1#样品碳测定值的影响
为进一步描述多元混合助熔剂组合方式对碳化硼增强铝基复合材料碳含量测定结果的影响与本发明要求的多元混合助熔剂组合方式的确定依据，以1#碳化硼增强铝基复合材料为例，按上述方法进行试验，给出了不同多元混合助熔剂组合方式的比对试验结果，结果见表3；从表3测定结果、燃烧现象及相对标准偏差来看，试验选择测定碳的助熔剂用量为0.4g铁-0.2g锡-1.5g钨。
表3助熔剂种类及用量对碳化硼增强铝基复合材料1#样品中碳测定值的影响
样品和助熔剂的堆积顺序直接影响燃烧结果和分析稳定性；表4探讨了助熔剂加入顺序对测定结果的影响。最先加入锡或钨助熔剂时，样品燃烧效果不理想，坩埚底部出现凹坑，一般钨粒会覆盖在样品上层，起到防止样品燃烧时发生喷溅；综上关于助熔剂种类、用量和顺序的试验分析，优选多元混合助熔剂组合为0.4g铁-0.2g锡-样品-1.5g钨。
表4助熔剂加入顺序对碳化硼增强铝基复合材料1#样品中碳测定值的影响
按照试验方法，对碳化硼增强铝基复合材料样品进行重复性试验，结果见表5；在碳质量分数为2％～6％范围内，分析结果的相对标准偏差为0.5～1.3％。
表5碳化硼增强铝基复合材料实际样品中碳的分析结果
由表方法加标回收率试验，向已测定碳含量的碳化硼增强铝基复合材料中加入已知碳含量的碳硫标样，通过加标回收试验计算出碳的回收率即为方法加标回收率；加标回收率为95％～105％，回收率试验结果列于表6。
表6碳化硼增强铝基复合材料实际样品的加标回收试验结果
通过上述分析可以明显看出：本发明的测量方法，仪器自动得到碳化硼增强铝基复合材料的碳含量(质量分数)，而且检测时间短、检测效率高，检测精度更高。
虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。
Claims (10)
1.一种碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、制备待测样品：试样可采用钻、铣、刨、锯、车或剪切中的一种方式制得样屑，样屑应呈细条状，样屑尺寸为3～5mm×0.1～0.3mm，样屑用丙酮或乙醇清洗干净并微热干燥，即得到待测样品；
步骤二、设定高频红外硫碳分析仪的工作参数：高频红外硫碳分析仪的工作参数为：氧气压力为0.4MPa，坩埚托下降时氧气流量为180L/h，坩埚托上升时氧气最大流量为240L/h，最大分析时间60s，最小分析时间为30s；
步骤三、系统空白试验：称取1.5g钨粒置于坩埚中，然后放入高频红外碳硫分析仪中测定钨粒的系统空白，至少平行独立测定3次，将系统空白值输入高频红外碳硫分析仪，按照碳的释放曲线的积分峰面积扣除系统空白值；
步骤四、仪器校准：称取0.050g碳含量已知的碳硫标样，碳硫标样中碳的质量分数与碳化硼增强铝基复合材料中碳的质量分数的比值为2，在仪器中输入实际称量的质量，加入1.5g钨粒，并盖上坩埚盖，然后放入高频红外碳硫分析仪中测定其碳含量，至少平行测定3次，选中多次测定结果，输入碳硫标样的碳含量值，采用单标准点建立仪器校准系数；
步骤五、方法空白试验：在仪器中输入样品质量为0.050g，称取多元混合助熔剂置于坩埚中，放入高频红外碳硫分析仪中测定多元混合助熔剂的空白值，至少平行独立测定3次，将方法空白值输入高频红外碳硫分析仪，按照碳的释放曲线的积分峰面积扣除方法空白值，其中，多元混合助熔剂为：0.4g铁粒、0.2g锡粒和1.5g钨粒；
步骤六、待测样品碳含量测定：称取0.4g铁、0.2g锡助熔剂依次放入坩埚中，然后称取步骤一制备的待测样品0.025-0.050g，在仪器中输入实际称量的样品质量，置于坩埚中，最后称取1.5g钨助熔剂均匀覆盖在样品上，盖上坩埚盖，放入高频红外碳硫分析仪中进行测定，仪器根据样品中碳的释放曲线的积分峰面积依据所描述的仪器校准系数能够自动计算出待测碳化硼增强铝基复合材料中的碳含量。
2.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述测量方法用于测量碳化硼增强铝基复合材料中碳质量分数为2％～6％。
3.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述测量方法用于测量碳化硼增强铝基复合材料中碳质量分数为2.8％～5.9％。
4.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述测量方法单次分析时间少于2min。
5.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述测量方法中使用的试剂包括钨粒、锡粒、铁粒，其中钨粒粒度为0.4～1.0mm，纯度不小于99.5％，w(C)≤0.0008％；锡粒粒度为0.4～1.2mm，纯度不小于99.9％，w(C)≤0.0008％；铁粒w(C)≤0.0020％、氧气V/V≥99.5％。
6.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述测量方法的定量限为0.0056％，结果的精密度RSD为0.5％～1.3％，加标回收率为95％～105％。
7.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述测量方法中使用的仪器包括高频红外碳硫分析仪、分析天平。
8.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，还包括步骤七、方法加标回收率试验：向已测定碳含量的碳化硼增强铝基复合材料中加入已知碳含量的碳硫标样，通过加标回收试验计算出碳的回收率即为方法加标回收率，加标回收率为95％～105％。
9.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，当待测样品为0.025-0.050g，所述测量方法的相对标准偏差为0.8％～0.9％。
10.根据权利要求1所述的测量方法，其特征在于，所述测量方法中使用的耗材包括碳硫标样、陶瓷坩埚、坩埚盖，其中陶瓷坩埚使用前，将陶瓷坩埚置于箱式高温炉中经1000℃灼烧4～6h，随炉冷却至室温，取出、保存于干燥器中备用。
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