CN114184692A - 钢中氢含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钢中氢含量的检测方法，包括以下步骤，步骤一，试样处理，选取样品，使用冷却液将样品切割至φ21.5‑22.5mm，形成切割件，并对切割件进行称重，获得质量数值；步骤二，加热与收集，将切割件置入石英管中，并对石英管进行加热，并以3～8℃/min的速度逐步加热，加热过程中每隔5min通入载气进行吹扫，并将吹扫获得的气体收集至对应集气腔中；步骤三，分离和检测，将各个集气腔中氮氢混合气体通入气相色谱柱后，再通入热导检测器进行分析；步骤四，数据处理，通过热导检测器得到各集气腔释放出的氢浓度数值，并根据氢浓度数值对时间进行积分，获得样品中释放出的总的氢含量。该方法操作简单，准确度高，可以有效对钢中氢含量进行检测。
Description
技术领域
本发明涉及钢材检测技术领域，尤其是一种钢中氢含量的检测方法。
背景技术
钢材在冶炼和加工制造过程中需要经过酸洗、电镀、焊接等工艺。而在这些工艺过程中常常伴随有氢的产生。对轴承而言，特别是在交流发电机轴承和风电轴承中，由于一些特殊的工况的存在，会导致使用过程中油脂会分解出氢。而产生的氢原子将会进入到材料当中，使得材料产生氢腐蚀、氢脆、延迟断裂等材料劣化现象及氢损失事故的发生。因此及早了解钢材中的氢含量，对于预防氢致材料劣化有着重要的意义。在现有技术中，存在使用甘油集气法这种方法，但该方法精度较差，误差也比较大，仅适用于定性或半定量的分析。由于钢中氢的含量极其微量，因此对于定量检测的要求比较高，并且氢又极其容易扩散，这给及时进行检测造成一定的困难。目前，准确测定钢中氢含量仍难以解决。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种钢中氢含量的检测方法，该方法操作简单，准确度高，可以有效对钢中氢含量进行检测。
为实现上述目的，本发明提供了一种钢中氢含量的检测方法，包括以下步骤，
步骤一，试样处理，选取样品，使用冷却液将样品切割至φ21.5-22.5mm，形成切割件，并对切割件进行称重，获得质量数值；
步骤二，加热与收集，将切割件置入石英管中，并对石英管进行加热，并以3~8℃/min的速度逐步加热，加热过程中每隔5min通入载气进行吹扫，并将吹扫获得的气体收集至对应集气腔中；
步骤三，分离和检测，将各个集气腔中氮氢混合气体通入气相色谱柱后，再通入热导检测器进行分析；
步骤四，数据处理，通过热导检测器得到各集气腔释放出的氢浓度数值，并根据氢浓度数值对时间进行积分，获得样品中释放出的总的氢含量。
作为本发明的进一步设置，所述步骤一与步骤二之间，还包括将将切割件置入液氮中进行保藏。
作为本发明的进一步设置，所述步骤二中的载气设置为纯度为99.999%的氩气。
作为本发明的进一步设置，所述集气腔上设置有节流阀。
这样设置的有益效果是：在试样切割时，需要注意不能使得温升过高，因此采用冷却液进行切割，切割后的样品需要称量重量，为保证精度，所选择天平的精度在0.01g。进一步的，由于试样在切割后，样品需要保藏一段时间，而在切割完成至试验的间隙中，样品中氢可能会从样品中逸出，从而造成后期测试中的数据不准确。因此，在称量后将样品迅速放入液氮中保存，通过降低温度来减缓样品中氢的逸出，保证样品能够在测量之前确保其氢含量的真实性。通过对石英管的加热，加热的目的是通过一定的温度作用下，将钢材当中扩散的氢能够释放出来。该石英管可以加热的最高温度为1000℃，其升温速度在3~8℃/min均可调，控温精度在±0.1℃，这里选择一个温升速度后，固定采用该速度进行该实验，不同组试验可以采用不同的温升速度。进一步的在计算时，由于不同气体的导热性不同，通过热导检测器时，其信号输出的强度和出峰时间不同，通过电信号的强弱转换成气体的含量，这样就可以定量确定氩气和氢气的含量。并且在不同的温度下，氢释放的速率不同，每个时间段氢的释放含量也不同，对每个时间区间和温度区间进行数据的采集，对所采集的信号进行数据平滑、积分求解。最后通过数据处理，可以得到每个时间间隔释放出的氢浓度，根据氢浓度对时间进行积分，可以得到从样品中释放出的总的氢含量。
附图说明
图1为本发明实施例的测试流程图；
图2为本发明实施例的瞬时氢含量与温度的关系图；
图3为本发明实施例的累积氢含量与温度的关系图。
具体实施方式
本发明钢中氢含量的检测方法的实施例如图1至图3所示：包括以下步骤：
步骤1，经过试验后，轴承在电流场和交变载荷的作用下，油脂中极易释放出氢，将轴承套圈的不同部位切割成直径＜φ22mm的样块，并对每块试验进行称量，其重量为在5.41g。
步骤2，将切割后的样品及时存放如液氮中进行保存，以保证样品在测量之前确保其氢含量的真实性。
步骤3，将被测样品，放入石英管中，随后对石英管进行加热，在该实例中，温度从室温开始，一直增加到800℃，升温速度为200℃/h，控温精度在±0.1℃，加热过程中每隔5min通入载气进行吹扫，所述载气设置为纯度为99.999%的氩气，并将吹扫获得的气体收集至对应集气腔中；
步骤4：打开集气腔的节流阀，通过气相色谱柱分离混合气体，并进入气相色谱仪的热导检测器进行分析，图2所示为本实施例的瞬时氢含量与温度的关系，当温度比较低的时候，试样中并没有氢释放出来，因而也没有对应的检测信号，随着温度的逐渐上升，氢逐渐从试样中释放出来，在300℃左右达到顶峰，当温度到700℃时，没有信号，说明扩散氢已经全部从试样中释放出来。图3所示为实例1的累积氢含量与温度的关系，该曲线在理论上为图3的积分，即到某一个温度时候，所扩散出来的氢的含量累积值。
以上实例，只是本发明优选地具体实例的一种，本领域技术人员在本发明技术方案范围内进行的通常变化和替换都包含在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种钢中氢含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤一，试样处理，选取样品，使用冷却液将样品切割至φ21.5-22.5mm，形成切割件，并对切割件进行称重，获得质量数值；
步骤二，加热与收集，将切割件置入石英管中，并对石英管进行加热，并以3～8℃/min的速度逐步加热，加热过程中每隔5min通入载气进行吹扫，并将吹扫获得的气体收集至对应集气腔中；
步骤三，分离和检测，将各个集气腔中氮氢混合气体通入气相色谱柱后，再通入热导检测器进行分析；
步骤四，数据处理，通过热导检测器得到各集气腔释放出的氢浓度数值，并根据氢浓度数值对时间进行积分，获得样品中释放出的总的氢含量。
2.根据权利要求1所述的钢中氢含量的检测方法，其特征在于：所述步骤一与步骤二之间，还包括将将切割件置入液氮中进行保藏。
3.根据权利要求1所述的钢中氢含量的检测方法，其特征在于：所述步骤二中的载气设置为纯度为99.999％的氩气。
4.根据权利要求1所述的钢中氢含量的检测方法，其特征在于：所述集气腔上设置有节流阀。
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