CN111024639A - 一种因科镍中碳含量的检测方法 - Google Patents

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周怡芳
韩淑珍
潘翠翠
杨俊�
唐博
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    • G—PHYSICS
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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Abstract

本发明涉及化学分析检测技术领域，具体公开了一种因科镍中碳含量的检测方法，包括以下步骤：步骤1：仪器校准；步骤2：样品前处理；步骤3：样品的测定。本发明方法可以精确测定因科镍中碳的含量，数据准确可靠，能够有效配合科研生产的进行。

Description

一种因科镍中碳含量的检测方法
技术领域
本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种因科镍中碳含量的检测方法。
背景技术
国内外关于因科镍中碳含量的测定方法的研究成果未见公开报道。目前，测定不锈钢产品中碳的方法有国家标准GBT 20213-2006《钢铁总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法》，在国标方法中没有规定镍基的碳含量测定方法，而测定不锈钢产品中碳的方法显然不适用因科镍中碳含量的检测，因此建立因科镍中碳含量的检测方法很有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种因科镍中碳含量的检测方法，以精确测定因科镍中碳的含量。
本发明的技术方案如下：
一种因科镍中碳含量的检测方法，包括以下步骤：
步骤1：仪器校准
称取1.3～1.5g钨粒、0.3～0.5g铁及0.2～0.3g锡粒作为助熔剂，在碳硫分析仪中输入1.0000g质量重复测定空白值至少三次，取三次结果的平均值作为系统空白值；
称取0.3000g标准样品，表面覆盖1.3～1.5g钨粒助熔剂，按照空白测定的步骤对碳硫分析仪进行标准样品校准；
步骤2：样品前处理
将因科镍样品在CCl4溶液中浸泡后，用镊子夹起因科镍样品在盛装有清洗剂的烧杯中来回摆动，以去除表面污染；
步骤3：样品的测定
在碳硫分析仪操作界面“样品编号”栏中输入样品编号或可识别编号；
选取质量为0.3000g的因科镍样品，称取1.3～1.5g钨粒、0.3～0.5g铁及0.2～0.3g锡粒作为助熔剂，将助熔剂覆盖于因科镍样品表面，并全部置于碳硫分析仪内的坩埚上；
通过仪器自动分析检测，得到因科镍中碳含量的测定结果。
步骤1中，首先设定碳硫分析仪的工作参数，其中，载气流量为3.0L/min，分析功率为80％，最短分析时间为35s，比较水平为3％，动力气压力为40Psi，载气压力为35Psi，系统压力为12Psi，测试前通氧时间为15～30s。
所述的碳硫分析仪为CS600碳硫分析仪。
本发明的显著效果在于：
本发明成功建立了高频感应-红外吸收法测定因科镍中碳含量的检测方法，可以精确测定因科镍中碳的含量，数据准确可靠，能够有效配合科研生产的进行。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一种因科镍中碳含量的检测方法，包括以下步骤：
步骤1：仪器校准
设定CS600碳硫分析仪的工作参数，其中，载气流量为3.0L/min，分析功率为80％，最短分析时间为35s，比较水平为3％，动力气压力为40Psi(0.275MPa)，载气压力为35Psi(0.242MPa)，系统压力为12Psi(0.082MPa)，测试前通氧时间为15～30s；
称取1.3～1.5g钨粒、0.3～0.5g铁及0.2～0.3g锡粒作为助熔剂，输入1.0000g质量重复测定空白值至少三次，取三次结果的平均值作为系统空白值；
称取0.3000g标准样品，表面覆盖1.3～1.5g钨粒助熔剂，按照空白测定的步骤对仪器进行标准样品校准；
步骤2：样品前处理
将因科镍样品在CCl4溶液中浸泡片刻后，用镊子夹起因科镍样品在盛装有清洗剂的烧杯中来回摆动30秒，以去除表面污染；
步骤3：样品的测定
在CS600碳硫分析仪操作界面“样品编号”栏中输入样品编号或可识别编号；
选取质量为0.3000g的因科镍样品，称取1.3～1.5g钨粒、0.3～0.5g铁及0.2～0.3g锡粒作为助熔剂，将助熔剂覆盖于因科镍样品表面，并全部置于CS600碳硫分析仪内的坩埚上；
通过仪器自动分析检测，得到因科镍中碳含量的测定结果。
采用因科镍样品进行精密度试验，平行称取6个样品，按既定的试验步骤进行分析，得到因科镍中碳含量的测定结果。根据测定结果可知，本发明因科镍中碳含量检测方法的精密度优于10％，满足实验要求。

Claims (3)

1.一种因科镍中碳含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：仪器校准
称取1.3～1.5g钨粒、0.3～0.5g铁及0.2～0.3g锡粒作为助熔剂，在碳硫分析仪中输入1.0000g质量重复测定空白值至少三次，取三次结果的平均值作为系统空白值；
称取0.3000g标准样品，表面覆盖1.3～1.5g钨粒助熔剂，按照空白测定的步骤对碳硫分析仪进行标准样品校准；
步骤2：样品前处理
将因科镍样品在CCl4溶液中浸泡后，用镊子夹起因科镍样品在盛装有清洗剂的烧杯中来回摆动，以去除表面污染；
步骤3：样品的测定
在碳硫分析仪操作界面“样品编号”栏中输入样品编号或可识别编号；
选取质量为0.3000g的因科镍样品，称取1.3～1.5g钨粒、0.3～0.5g铁及0.2～0.3g锡粒作为助熔剂，将助熔剂覆盖于因科镍样品表面，并全部置于碳硫分析仪内的坩埚上；
通过仪器自动分析检测，得到因科镍中碳含量的测定结果。
2.如权利要求1所述的一种因科镍中碳含量的检测方法，其特征在于：步骤1中，首先设定碳硫分析仪的工作参数，其中，载气流量为3.0L/min，分析功率为80％，最短分析时间为35s，比较水平为3％，动力气压力为40Psi，载气压力为35Psi，系统压力为12Psi，测试前通氧时间为15～30s。
3.如权利要求2所述的一种因科镍中碳含量的检测方法，其特征在于：所述的碳硫分析仪为CS600碳硫分析仪。
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