CN109342405A - 蜡油氮含量的检测方法 - Google Patents

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李新
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Abstract

本方法提供了一种蜡油氮含量的测定方法，其技术方案是：a将待测蜡油样品在电热板上加热，使其全部熔化，取1.2g左右于150ml烧杯中，用分馏塔底油稀释，待其全部溶解在烧杯后，用玻璃棒引流将其移入100ml容量瓶中，定容，稀释好的样品采用发光定氮仪器测其氮含量；b用发光定氮仪测得稀释溶剂氮含量A；c用发光定氮仪测得稀释后蜡油氮含量A2；d蜡油氮含量A3按下式计算：A3=A2*1000/10*W‑A。本发明使得使用和检测蜡油更加科学准确,产品质量控制水平可得到有效的提高,同时对产品质量的提高有着至关重要的作用。

Description

蜡油氮含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种重油检测方法，特别涉及一种蜡油氮含量的检测方法。
背景技术
目前，我国并没有准确测定重油氮含量的国家标准和石化标准，由于重油氮含量较大无法直接用发光定氮仪测定。通过相关文献查阅和实验摸索，重油氮含量的检测方法主要有以下两种方式：舟进样法（固体）和直接注射法。
1）舟进样化学光法
通过使用硫氮一体机采用舟进样的方法进行分析，此方法应GB/T 17674-2012的要求执行。称取4.0 mg -5.0mg样品于瓷舟中，利用固体进样气进样，得出重油氮含量。该方法称样量太少，样不具有代表性、由于此方法为手动进样，在进样过程中进样速度不同，对结果影响较大，同时在称量过程中由于样品称量过少，纯在误差较大，此方法不可行。
2）直接注射法
重油氮含量很大，目前没有仪器可采用直接进样法分析，此方法不可行。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种可使得使用和检测重油更加科学准确，延缓设备腐蚀速度、延长了装置及管线使用周期的蜡油氮含量的检测方法，本发明通过稀释法检测，使得使用和检测原油质量控制水平可得到有效的提高，对生产装置的操作稳定、提高产品质量有着至关重要的作用。
本发明提到的一种蜡油氮含量的检测方法，其技术方案是包括如下步骤：
a、蜡油在进样前的处理：
a1、分析前将样品在电热板上加热使其完全熔化，熔化后用玻璃棒将其搅拌均匀；
a2、将混合均匀后的样品，用烧杯取有代表性的试样w，加入分馏塔底油试样稀释，试样全部熔化后移入100ml容量瓶内，稀释至刻线，要求在移入容量瓶前应多次涮洗烧杯，稀释用试样在使用前需要分析分馏塔底油的氮含量；
a3、将定容后的试样混合均匀，每次分析样品时必须摇动混合均匀后方可分析；
b、分馏塔底油的氮含量的测定：
b1、用发光定氮仪测得稀释溶剂氮含量A；
分馏塔底油氮含量很小，可以直接进样，不需要对样品进行处理；
c、稀释后蜡油氮含量测定：
c1、用发光定氮仪测得稀释后蜡油氮含量A2；
d、蜡油氮含量A3按下式计算：
A3=A2*1000/10*W- A
式中：
A --分馏塔底油氮含量，ppm；
A3---蜡油氮含量，ppm；
A2---稀释后蜡油氮含量，ppm；
W----所称蜡油质量，ppm。
优选的，步骤a中的a3：
将定容后的试样混合均匀，每次分析样品时必须摇动一分钟，混合均匀后方可分析。
优选的，步骤a中的a2：
将混合均匀后的样品，用烧杯取1.0g-1.2g有代表性的试样w。
本发明的有益效果是：本发明在总氮含量测定时，消除了外界因素对实验结果的影响，将待测蜡油样品在电热板上加热，使其全部熔化，稀释好的样品采用发光定氮仪器测其氮含量，本发明使得使用和检测原油质量控制水平可得到有效的提高,对生产装置的操作稳定、提高产品质量有着至关重要的作用；本发明为测试重油油中的总氮含量制定了科学、合理的测定方法。本技术的应用，使得使用和检测重油总氮含量更加科学准确，产品质量控制水平得到了有效的提高；
发光定氮仪在一定条件下，反应中的化学发光强度与一氧化氮的生成量成正比，一氧化氮的量又与样品中的总氮含量成正比，因此可以通过测定化学发光强度来测定样品中总氮的含量。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：本发明提到的一种蜡油氮含量的检测方法，按如下步骤进行：
a、蜡油在进样前的处理：
a1、分析前将样品在电热板上加热使其完全熔化，熔化后用玻璃棒将其搅拌均匀；
a2、将混合均匀后的试样，用烧杯取1.1251左右有代表性的试样w，加入分馏塔底油试样稀释，试样全部熔化后移入100ml容量瓶内，稀释至刻线，注意在移入容量瓶前应多次涮洗烧杯，稀释用试样在使用前必须分析空白含量(分馏塔底油的氮含量)。
a3、将定容后的试样混合均匀（摇动1分钟），每次分析样品时必须摇动1分钟混合均匀后方可分析。
b、分馏塔底油（空白氮含量）氮含量的测定：
b1、用发光定氮仪测得稀释溶剂氮含量A；
分馏塔底油氮含量很小，可以直接进样，不需要对样品进行处理；
c、稀释后蜡油氮含量测定：
c1、用发光定氮仪测得稀释后蜡油氮含量A2。
d、蜡油氮含量A3按下式计算：
A3=A2*1000/10*W- A
式中：
A --分馏塔底油氮含量，ppm；
A3---蜡油氮含量，ppm；
A2---稀释后蜡油氮含量，ppm；
W----所称蜡油质量，ppm。
实施例2：该测试方法按如下步骤进行：
a、蜡油在进样前的处理：
a1、分析前将样品在电热板上加热使其完全熔化，熔化后用玻璃棒将其搅拌均匀；
a2、将混合均匀后的试样，用烧杯取1.0945左右有代表性的试样w，加入分馏塔底油试样稀释，试样全部熔化后移入100ml容量瓶内，稀释至刻线，注意在移入容量瓶前应多次涮洗烧杯，稀释用试样在使用前必须分析空白含量(分馏塔底油的氮含量)。
a3、将定容后的试样混合均匀（摇动1分钟），每次分析样品时必须摇动1分钟混合均匀后方可分析。
b、分馏塔底油（空白氮含量）氮含量的测定：
b1、用发光定氮仪测得稀释溶剂氮含量A；
分馏塔底油氮含量很小，可以直接进样，不需要对样品进行处理；
c、稀释后蜡油氮含量测定：
c1、用发光定氮仪测得稀释后蜡油氮含量A2。
d、蜡油氮含量A3按下式计算：
A3=A2*1000/10*W- A
式中：
A --分馏塔底油氮含量，ppm；
A3---蜡油氮含量，ppm；
A2---稀释后蜡油氮含量，ppm；
W----所称蜡油质量，ppm。
实施例3：该测试方法按如下步骤进行：
a、蜡油在进样前的处理：
a1、分析前将样品在电热板上加热使其完全熔化，熔化后用玻璃棒将其搅拌均匀；
a2、将混合均匀后的试样，用烧杯取1.2012左右有代表性的试样w，加入分馏塔底油试样稀释，试样全部熔化后移入100ml容量瓶内，稀释至刻线，注意在移入容量瓶前应多次涮洗烧杯，稀释用试样在使用前必须分析空白含量(分馏塔底油的氮含量)。
a3、将定容后的试样混合均匀（摇动1分钟），每次分析样品时必须摇动1分钟混合均匀后方可分析。
b、分馏塔底油（空白氮含量）氮含量的测定：
b1、用发光定氮仪测得稀释溶剂氮含量A；
分馏塔底油氮含量很小，可以直接进样，不需要对样品进行处理；
c、稀释后蜡油氮含量测定：
c1、用发光定氮仪测得稀释后蜡油氮含量A2。
d、蜡油氮含量A3按下式计算：
A3=A2*1000/10*W- A
式中：
A --分馏塔底油氮含量，ppm；
A3---蜡油氮含量，ppm；
A2---稀释后蜡油氮含量，ppm；
W----所称蜡油质量，ppm。
表1是稀释法测定重油总氮的数据表，如下表
表2是舟进样法测得重油总氮的数据表，如下表：
以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。

Claims (3)

1.一种蜡油氮含量的检测方法，其特征是包括如下步骤：
a、蜡油在进样前的处理：
a1、分析前将样品在电热板上加热使其完全熔化，熔化后用玻璃棒将其搅拌均匀；
a2、将混合均匀后的样品，用烧杯取有代表性的试样w，加入分馏塔底油试样稀释，试样全部熔化后移入100ml容量瓶内，稀释至刻线，要求在移入容量瓶前应多次涮洗烧杯，稀释用试样在使用前需要分析分馏塔底油的氮含量；
a3、将定容后的试样混合均匀，每次分析样品时必须摇动混合均匀后方可分析；
b、分馏塔底油的氮含量的测定：
b1、用发光定氮仪测得稀释溶剂氮含量A；
分馏塔底油氮含量很小，可以直接进样，不需要对样品进行处理；
c、稀释后蜡油氮含量测定：
c1、用发光定氮仪测得稀释后蜡油氮含量A2；
d、蜡油氮含量A3按下式计算：
A3=A2*1000/10*W- A
式中：
A --分馏塔底油氮含量，ppm；
A3---蜡油氮含量，ppm；
A2---稀释后蜡油氮含量，ppm；
W----所称蜡油质量，ppm。
2.根据权利要求1所述的蜡油氮含量的检测方法，其特征是：步骤a中的a3：
将定容后的试样混合均匀，每次分析样品时必须摇动一分钟，混合均匀后方可分析。
3.根据权利要求1所述的蜡油氮含量的检测方法，其特征是：步骤a中的a2：
将混合均匀后的样品，用烧杯取1.0g-1.2g有代表性的试样w。
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