CN105806797A - 一种二氧化钍中碳硫含量的测定方法 - Google Patents

一种二氧化钍中碳硫含量的测定方法 Download PDF

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赵永红
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Abstract

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种二氧化钍中碳硫含量的测定方法，目的是提供一种二氧化钍中碳硫含量的测定方法。该方法包括试样准备、设定仪器参数、空白校准、仪器校准和样品测定步骤。该方法建立了红外吸收法测定二氧化钍中碳硫含量的测定方法，提供了分析功率等相关参数，添补了二氧化钍中碳硫含量测定的空白，解决了生产、科研中二氧化钍中碳硫含量检测问题，有效配合了专项生产的进行。

Description

一种二氧化钍中碳硫含量的测定方法
技术领域
本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种二氧化钍中碳硫含量的测定方法。
背景技术
钍可以替代铀作为核燃料，或与铀混合作为燃料裂变后产出丰富的铀-233，有效提高了核燃料利用率，同时减少锕系元素的产生量。
钍燃料的研制对其中气体元素分析提出了更高的要求，包括对碳、硫的准确测定。以往，碳硫的测定多采用电导法、气体容量法等，当前，随着碳硫测定仪研制技术的发展，对各金属或非金属中碳、硫的测定多采用高频感应燃烧红外吸收法。
目前国内外只对二氧化铀及硝酸钍有相关报道，尚未见二氧化钍中碳硫含量测定方法报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种二氧化钍中碳硫含量的测定方法。
本发明是这样实现的：
.一种二氧化钍中碳硫含量的测定方法，包括如下步骤：
第一步：试样准备；
第二步：设定仪器参数；
第三步：空白校准；
第四步：仪器校准；
第五步：样品测定。
如上所述的试样准备步骤，将二氧化钍芯块样品研磨至粒度小于0.154mm，贮存于聚乙烯瓶中备用；二氧化钍粉末样品混匀后备用。
如上所述的设定仪器参数步骤，设定碳硫测定仪的仪器工作参数，如表1所示：
表1二氧化钍分析参数
参数名称 选择参数
分析温度/℃ 1500
碳分析时间 35s
硫分析时间 40s
碳比较器水平 3％
硫比较器水平 3％
如上所述的空白校准步骤，不加试料和标准钢样，输入质量为1.000g，平行测定3次按仪器要求校准。
如上所述的仪器校准步骤，仪器校准方法采用内标法校准，标准钢样称取0.3g，精确至10mg，校准时，平行测定3个标准钢样按仪器要求校准。
如上所述的样品测定步骤，样品称样量0.3g，精确至10mg，置于陶瓷坩埚中，由助熔剂均匀覆盖其表面，样品在氧气流中通过高频感应炉加热燃烧，用红外吸收光谱法测量，测定结果由两次平行测定结果报出。
如上所述的样品测定步骤，样品称样量0.3g，精确至10mg，置于陶瓷坩埚中，由助熔剂均匀覆盖其表面，助熔剂包括：0.5g纯铁，1.5g钨粒和0.3g锡粒，其中物料纯度大于99.9％，粒度40目，碳硫含量均不大于5μg/g；铁粉及锡粒纯度大于99.8％，粒度小于1.25mm，碳硫含量均不大于5μg/g；陶瓷坩埚碳空白值不大于10μg/g，硫空白不大于5μg/g。
如上所述的样品测定步骤，样品在氧气流中通过高频感应炉加热燃烧，将碳转化成二氧化碳或一氧化碳，硫转化成二氧化硫；用红外吸收光谱法测量在氧气流中的二氧化碳或一氧化碳和二氧化硫的红外吸收值，计算出碳和硫的质量分数。
本发明的有益效果是：
本发明采用试样准备、设定仪器参数、空白校准、仪器校准和样品测定步骤，建立了红外吸收法测定二氧化钍中碳硫含量的测定方法，提供了分析功率等相关参数，添补了二氧化钍中碳硫含量测定的空白，解决了生产、科研中二氧化钍中碳硫含量检测问题，有效配合了专项生产的进行。
附图说明
图1是本发明的一种二氧化钍中碳硫含量的测定方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的一种二氧化钍中碳硫含量的测定方法进行介绍：
如图1所示，一种二氧化钍中碳硫含量的测定方法，包括如下步骤：
第一步：试样准备；
将二氧化钍芯块样品研磨至粒度小于0.154mm，贮存于聚乙烯瓶中备用；二氧化钍粉末样品混匀后备用。
第二步：设定仪器参数；
设定碳硫测定仪的仪器工作参数，如表1所示：
表1二氧化钍分析参数
参数名称 选择参数
分析温度/℃ 1500
碳分析时间 35s
硫分析时间 40s
碳比较器水平 3％
硫比较器水平 3％
碳硫测定仪选择一般为最大分析功率的百分比，由分析温度查相关设备可查的相应的分析功率。
第三步：空白校准；
不加试料和标准钢样，输入质量为1.000g，平行测定3次按仪器要求校准。
第四步：仪器校准；
仪器校准方法采用内标法校准，标准钢样称取0.3g，精确至10mg，校准时，平行测定3个标准钢样按仪器要求校准。
第五步：样品测定；
样品称样量0.3g，精确至10mg，置于陶瓷坩埚中，由助熔剂均匀覆盖其表面，样品在氧气流中通过高频感应炉加热燃烧，用红外吸收光谱法测量，测定结果由两次平行测定结果报出。
下面结合具体实施例对本发明的一种二氧化钍中碳硫含量的测定方法进行更进一步的介绍：
第一步：试样准备；
将二氧化钍芯块样品研磨至粒度小于0.154mm，贮存于聚乙烯瓶中备用；二氧化钍粉末样品混匀后备用。
第二步：设定仪器参数；
设定碳硫测定仪的仪器工作参数。
第三步：空白校准；
不加试料和标准钢样，输入质量为1.000g，平行测定3次按仪器要求校准。
第四步：仪器校准；
仪器校准方法采用内标法校准，标准钢样称取0.3g，精确至10mg，校准时，平行测定3个标准钢样按仪器要求校准。
第五步：样品测定；
样品称样量0.3g，精确至10mg，置于陶瓷坩埚中，由助熔剂均匀覆盖其表面，助熔剂包括：0.5g纯铁，1.5g钨粒和0.3g锡粒，其中物料纯度大于99.9％，粒度40目，碳硫含量均不大于5μg/g；铁粉及锡粒纯度大于99.8％，粒度小于1.25mm，碳硫含量均不大于5μg/g。陶瓷坩埚碳空白值不大于10μg/g，硫空白不大于5μg/g。
样品在氧气流中通过高频感应炉加热燃烧，将碳转化成二氧化碳或一氧化碳，硫转化成二氧化硫。用红外吸收光谱法测量在氧气流中的二氧化碳或一氧化碳和二氧化硫的红外吸收值，采用现有技术计算出碳和硫的质量分数。测定结果由两次平行测定结果报出。
本发明采用试样准备、设定仪器参数、空白校准、仪器校准和样品测定步骤，建立了红外吸收法测定二氧化钍中碳硫含量的测定方法，提供了分析功率等相关参数，添补了二氧化钍中碳硫含量测定的空白，解决了生产、科研中二氧化钍中碳硫含量检测问题，有效配合了专项生产的进行。

Claims (8)

1.一种二氧化钍中碳硫含量的测定方法，包括如下步骤：
第一步：试样准备；
第二步：设定仪器参数；
第三步：空白校准；
第四步：仪器校准；
第五步：样品测定。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钍中碳硫含量的测定方法，其特征在于：所述的试样准备步骤，将二氧化钍芯块样品研磨至粒度小于0.154mm，贮存于聚乙烯瓶中备用；二氧化钍粉末样品混匀后备用。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钍中碳硫含量的测定方法，其特征在于：所述的设定仪器参数步骤，设定碳硫测定仪的仪器工作参数，如表1所示：
表1二氧化钍分析参数
参数名称 选择参数 分析温度/℃ 1500 碳分析时间 35s 硫分析时间 40s 碳比较器水平 3％ 硫比较器水平 3％
。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化钍中碳硫含量的测定方法，其特征在于：所述的空白校准步骤，不加试料和标准钢样，输入质量为1.000g，平行测定3次按仪器要求校准。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化钍中碳硫含量的测定方法，其特征在于：所述的仪器校准步骤，仪器校准方法采用内标法校准，标准钢样称取0.3g，精确至10mg，校准时，平行测定3个标准钢样按仪器要求校准。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化钍中碳硫含量的测定方法，其特征在于：所述的样品测定步骤，样品称样量0.3g，精确至10mg，置于陶瓷坩埚中，由助熔剂均匀覆盖其表面，样品在氧气流中通过高频感应炉加热燃烧，用红外吸收光谱法测量，测定结果由两次平行测定结果报出。
7.根据权利要求6所述的一种二氧化钍中碳硫含量的测定方法，其特征在于：所述的样品测定步骤，样品称样量0.3g，精确至10mg，置于陶瓷坩埚中，由助熔剂均匀覆盖其表面，助熔剂包括：0.5g纯铁，1.5g钨粒和0.3g锡粒，其中物料纯度大于99.9％，粒度40目，碳硫含量均不大于5μg/g；铁粉及锡粒纯度大于99.8％，粒度小于1.25mm，碳硫含量均不大于5μg/g；陶瓷坩埚碳空白值不大于10μg/g，硫空白不大于5μg/g。
8.根据权利要求6所述的一种二氧化钍中碳硫含量的测定方法，其特征在于：所述的样品测定步骤，样品在氧气流中通过高频感应炉加热燃烧，将碳转化成二氧化碳或一氧化碳，硫转化成二氧化硫；用红外吸收光谱法测量在氧气流中的二氧化碳或一氧化碳和二氧化硫的红外吸收值，计算出碳和硫的质量分数。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106338485A (zh) * 2016-07-29 2017-01-18 武汉钢铁股份有限公司 硅钢级氧化镁中硫元素含量的检测方法
CN106645000A (zh) * 2016-12-12 2017-05-10 中核北方核燃料元件有限公司 一种碳化硅复合材料中总碳含量的测定方法
CN107153045A (zh) * 2017-06-30 2017-09-12 马鞍山钢铁股份有限公司 一种红外线吸收法测定超低碳中包覆盖剂中碳含量的方法
CN107219185A (zh) * 2017-06-23 2017-09-29 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种焊条药皮和药芯焊丝药粉中硫含量的测定方法
CN107436292A (zh) * 2017-06-23 2017-12-05 河钢股份有限公司 测定保护渣中硫含量的方法
CN108318441A (zh) * 2017-12-28 2018-07-24 中核北方核燃料元件有限公司 U-Gd-Zr芯块中碳含量的测定方法
CN110296953A (zh) * 2019-06-20 2019-10-01 江阴兴澄特种钢铁有限公司 一种红外吸收法测高碳铬铁中碳含量的方法
CN111024639A (zh) * 2019-12-17 2020-04-17 中核北方核燃料元件有限公司 一种因科镍中碳含量的检测方法
CN111257079A (zh) * 2020-02-28 2020-06-09 武汉科技大学 一种高氧铁粉标准样品的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN201762418U (zh) * 2010-09-16 2011-03-16 株洲硬质合金集团有限公司 助熔剂用钨粒
CN102192906A (zh) * 2010-04-08 2011-09-21 江阴市长兴钒氮新材料有限公司 一种钒氮合金碳含量的检测装置及检测方法
CN104237220A (zh) * 2014-08-22 2014-12-24 济南钢城矿业有限公司 炼钢用辊压球的铁、硫、磷和二氧化硅含量检测方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102192906A (zh) * 2010-04-08 2011-09-21 江阴市长兴钒氮新材料有限公司 一种钒氮合金碳含量的检测装置及检测方法
CN201762418U (zh) * 2010-09-16 2011-03-16 株洲硬质合金集团有限公司 助熔剂用钨粒
CN104237220A (zh) * 2014-08-22 2014-12-24 济南钢城矿业有限公司 炼钢用辊压球的铁、硫、磷和二氧化硅含量检测方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘文俊: "高频红外吸收法测定硅铁中碳和硫", 《万方数据》 *

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106338485A (zh) * 2016-07-29 2017-01-18 武汉钢铁股份有限公司 硅钢级氧化镁中硫元素含量的检测方法
CN106338485B (zh) * 2016-07-29 2019-04-02 武汉钢铁有限公司 硅钢级氧化镁中硫元素含量的检测方法
CN106645000A (zh) * 2016-12-12 2017-05-10 中核北方核燃料元件有限公司 一种碳化硅复合材料中总碳含量的测定方法
CN107219185A (zh) * 2017-06-23 2017-09-29 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种焊条药皮和药芯焊丝药粉中硫含量的测定方法
CN107436292A (zh) * 2017-06-23 2017-12-05 河钢股份有限公司 测定保护渣中硫含量的方法
CN107153045A (zh) * 2017-06-30 2017-09-12 马鞍山钢铁股份有限公司 一种红外线吸收法测定超低碳中包覆盖剂中碳含量的方法
CN108318441A (zh) * 2017-12-28 2018-07-24 中核北方核燃料元件有限公司 U-Gd-Zr芯块中碳含量的测定方法
CN110296953A (zh) * 2019-06-20 2019-10-01 江阴兴澄特种钢铁有限公司 一种红外吸收法测高碳铬铁中碳含量的方法
CN111024639A (zh) * 2019-12-17 2020-04-17 中核北方核燃料元件有限公司 一种因科镍中碳含量的检测方法
CN111257079A (zh) * 2020-02-28 2020-06-09 武汉科技大学 一种高氧铁粉标准样品的制备方法
CN111257079B (zh) * 2020-02-28 2022-10-11 武汉科技大学 一种高氧铁粉标准样品的制备方法

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