CN107436292A - 测定保护渣中硫含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定保护渣中硫含量的方法，其工艺为：所述保护渣试样中加入纯铁、高纯锡和高纯钨作为助熔剂，采用高频红外碳硫分析仪进行测定。本方法通过加入助熔剂在红外高频碳硫分析仪中测定保护渣中硫，具有分析步骤少、化学干扰少，分析周期短，准确度高等特点。本方法采用炉渣标准样品进行标准化校正，解决了保护渣中的硫无标样的问题。本方法选择了最佳助熔剂配比，从而使保护渣中硫完全释放，提高了测量的具体实施方式。本方法操作简便、快速，测定结果的重现性、准确性较好，解决了保护渣中硫含量的测定难题，为钢铁冶炼质量控制提供了可靠的技术保障。
Description
技术领域
本发明属于钢铁冶金分析技术领域，尤其是一种测定保护渣中硫含量的方法。
背景技术
通常保护渣被用于钢铁和其他冶炼行业。在钢水冶炼过程中，保护渣主要起绝热保温，隔绝空气、防止钢液二次氧化、净化钢渣界面、吸附钢液中夹杂物硫和磷以及润滑坯壳并改善凝固传热的作用，因此快速、准确的对其成分硫的测定非常重要。现有技术中，如何准确测定保护渣中硫含量是目前的一个难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种快速、准确的测定保护渣中硫含量的方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：所述保护渣试样中加入纯铁、高纯锡和高纯钨作为助熔剂，采用高频红外碳硫分析仪进行测定。
本发明所述保护渣试样用量为0.1000g～0.2000g，纯铁用量0.3g～0.5g，高纯锡用量0.3g～0.5g，高纯钨用量1.5g～1.7g。
本发明所述纯铁和高纯锡先加入红外碳硫专用坩埚中，再加入保护渣试样，最后加入高纯钨。
本发明所述高频红外碳硫分析仪采用炉渣标准样品进行标准化校正。
本发明所述测定前进行助熔剂的空白试验，然后在测定保护渣试样时进行空白值的电子补偿。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明通过加入助熔剂在红外高频碳硫分析仪中测定保护渣中硫，具有分析步骤少、化学干扰少，分析周期短，准确度高等特点。
本发明采用炉渣标准样品进行标准化校正，解决了保护渣中的硫无标样的问题；保护渣中的硫无国家标准样品，高炉渣或转炉渣机体与保护渣相类似，故用高炉渣或转炉渣国家标准样品对高频红外碳硫分析仪进行校准和验证。本发明选择了最佳助熔剂配比，从而使保护渣中硫完全释放，提高了测量的具体实施方式。本发明方法操作简便、快速，测定结果的重现性、准确性较好，解决了保护渣中硫含量的测定难题，为钢铁冶炼质量控制提供了可靠的技术保障。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本测定保护渣中硫含量的方法是应用高频红外碳硫分析仪采用高频感应燃烧一红外线吸收法进行测定，测定工艺如下所述：
1、主要仪器和试剂：
实验所用设备：美国力可LECO CS600红外碳硫分析仪；德国赛多利斯电子天平，精度0.0001g。
实验所用试剂：红外碳硫专用坩埚在1000℃灼烧4小时后置于干燥器中备用；助熔剂：纯铁、高纯锡、高纯钨，各助熔剂中含硫的质量分数均小于0.0005%；硫酸钾（基准试剂）：105℃干燥1h，干燥器中冷却备用；氧气：纯度＞99.99%（体积分数）；动力气：氮气，必须无水无油；炉渣标准样品，选自平炉渣、转炉渣、钒钛高炉渣和高炉渣。
2、测试步骤：
（1）测定参数：设定红外碳硫分析仪的工作参数具体为，氧气流量为3.0L/min；吹扫时间为15s；延迟时间20s；分析时间为40s；比较器水平为2.00；清扫间隔为5次。
（2）标准化校正：将一系列炉渣标准样品放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对炉渣标准样品的硫含量进行测量，每个标样三次分析值不超过允许差，最后按仪器操作规程进行多点标准化校正。校正后，另选一炉渣标样进行分析，分析值在允许差范围内，即可进行试样分析，否则重新做标准化校正。
（3）空白实验：在一空坩埚内加入与分析试样时所需相同量的助熔剂，于步骤（2）所得的标准化曲线中进行测定，重复测定5～6次得到低而且比较一致的读数，用记录最小的三次读数，记算平均值，输入仪器中，仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿。
（4）加入0.3g～0.5g纯铁与0.3g～0.5g高纯锡于红外碳硫专用坩埚中；称取0.1000g～0.2000g保护渣试样于上述坩埚中，再加入1.5g～1.7g高纯钨。
（5）将坩埚放置在高频红外碳硫分析仪中，试样在氧气流中经高频炉加热，在助熔剂、氧气的作用下，硫反应生成SO2，以氧气为载气经滤尘和除湿后，进入SO2红外吸收池，利用红外检测器和积分程序测定燃烧后SO2的生成量从而测得试样中的硫含量。
实施例1：本测定保护渣中硫含量的方法采用下述具体工艺。
（1）测定过程中所需试剂：炉渣标准样品平炉渣YSBC13838-96，硫含量为0.050wt%；转炉渣GBW(E)010212，硫含量为0.13wt%；钒钛高炉渣GSBH42001-92，硫含量为0.234wt%；高炉渣YSBC13836-96，硫含量为0.535wt%；高炉渣GBW(E)010389，硫含量为0.885wt%；高炉渣GBW(E)010210，硫含量为1.13wt%；红外碳硫专用坩埚在1000℃灼烧4小时后置于干燥器中备用；纯铁、高纯锡与高纯钨中的硫含量均＜0.0005wt%。按上述设定红外碳硫分析仪的工作参数具体。
（2）标准化校正：将步骤（1）中炉渣标准物质（钒钛高炉渣GSBH42001-92除外）放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对炉渣标准样品的硫含量进行测量，每个标样三次分析值不超过允许差，最后按仪器操作规程进行多点标准化校正；对钒钛高炉渣GSBH42001-92进行分析，分析值在允许差范围内，即可进行试样分析，否则重新做标准化校正。
（3）空白实验：在一空坩埚内加入与分析试样时所需相同量的助熔剂，试样重量设为1.0000g，于步骤（2）所得的标准化曲线中进行测定，重复测定5次得到低而且比较一致的读数，用记录最小的三次读数，记算平均值，输入仪器中，仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿。
（4）加入0.3g纯铁与0.3g高纯锡于红外碳硫专用坩埚中；称取0.1000g保护渣试样于上述坩埚中，再加入1.6g高纯钨。
（6）将坩埚放置在高频红外碳硫分析仪中进行测定，得到测量值。
将步骤（4）～（6）重复6次，将7次试验得到测量值统计分析，分别得到统计测定值的平均值与相对标准偏差（RSD），如表1所示。
表1：实施例1的测定结果
实施例2：本测定保护渣中硫含量的方法采用下述具体工艺。
标准化校正过程与实施例1相同，空白实验过程除重复测定6次外，与实施例1相同。
保护渣测定：加入0.4g纯铁与0.4g高纯锡于红外碳硫专用坩埚中；称取0.2000g保护渣试样于上述坩埚中，再加入1.5g高纯钨；将坩埚放置在高频红外碳硫分析仪中进行测定，得到测量值。
将保护渣测定过程重复6次，将7次试验得到测量值统计分析，分别得到统计测定值的平均值与相对标准偏差（RSD），如表2所示。
表2：实施例2的测定结果
实施例3：本测定保护渣中硫含量的方法采用下述具体工艺。
标准化校正与空白实验与实施例1工艺相同。
保护渣测定：加入0.5g纯铁与0.3g高纯锡于红外碳硫专用坩埚中；称取0.1500g保护渣试样于上述坩埚中，再加入1.7g高纯钨；将坩埚放置在高频红外碳硫分析仪中进行测定，得到测量值。
将保护渣测定过程重复6次，将7次试验得到测量值统计分析，分别得到统计测定值的平均值与相对标准偏差（RSD），如表3所示。
表3：实施例3的测定结果
加标回收试验：定量的称取保护渣试样及炉渣标样，加入不同量的硫酸钾基准，按照所述方法在相同的仪器条件设置下，采用硫酸钾基准、炉渣标样校正工作曲线（采用多点校正），测定其样品中硫含量，结果建表4。
表4：加标回收试验结果（wt%）
由表4可知，样品进行加标回收率的测定，回收率在95～105%之间，证明本方法能够充分满足硫的测定要求。
Claims (5)
1.一种测定保护渣中硫含量的方法，其特征在于：所述保护渣试样中加入纯铁、高纯锡和高纯钨作为助熔剂，采用高频红外碳硫分析仪进行测定。
2.根据权利要求1所述的测定保护渣中硫含量的方法，其特征在于：所述保护渣试样用量为0.1000g～0.2000g，纯铁用量0.3g～0.5g，高纯锡用量0.3g～0.5g，高纯钨用量1.5g～1.7g。
3.根据权利要求1所述的测定保护渣中硫含量的方法，其特征在于：所述纯铁和高纯锡先加入红外碳硫专用坩埚中，再加入保护渣试样，最后加入高纯钨。
4.根据权利要求1所述的测定保护渣中硫含量的方法，其特征在于：所述高频红外碳硫分析仪采用炉渣标准样品进行标准化校正。
5.根据权利要求1－4任意一项所述的测定保护渣中硫含量的方法，其特征在于：所述测定前进行助熔剂的空白试验，然后在测定保护渣试样时进行空白值的电子补偿。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20171205 |