CN103196863B - 异标校正红外吸收法测定铁合金中碳和硫的含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种异标校正红外吸收法测定铁合金中碳和硫的含量的方法，包括：根据铁合金试样类型及碳和硫的含量选择一种铁合金作为第一标样，用所述第一标样校正红外碳硫分析仪的工作曲线；测定助熔剂中碳和硫的含量作为空白值，将所述空白值输入校正后的红外碳硫分析仪中，当测定所述铁合金试样时，从所述红外碳硫分析仪扣除所述空白值，从而消除所述助熔剂对所述铁合金试样的测量结果的影响；将所述铁合金试样和所述助熔剂熔融后引入输入空白值后的红外碳硫分析仪中进行测量，分别得到所述铁合金试样中碳和硫的含量。本发明能够解决铁合金标样较少时无法满足分析标准的要求的问题。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，特别是涉及一种异标校正红外吸收法测定铁合金中碳和硫的含量的方法。
背景技术
目前，国家标准GB4700.5-88、GB5686.5-88、GB7730.5-88和企业标准QJH/BG-02-111-2000的红外吸收法测定铁合金中碳、硫含量的分析方法规定：应选择三个同类型的标准样品，而且待测试样含量应落在所选三个标样含量范围内。用标准样品对仪器的工作曲线进行校正，确定仪器工作曲线的线性，然后再分析样品。由于试样的碳、硫含量波动很大，检测时很难满足国标和企标规定的条件，尤其是一些小品种的合金，如：铌铁、钛铁、钨铁、磷铁、硅铝铁、硼铁等，标样较少，更难满足分析标准的要求，给日常分析工作带来许多困难。
红外碳硫，也称高频红外碳硫分析仪，该产品能快速、准确地测定钢、铁、合金、铸造型芯砂、有色金属、水泥、矿石、焦炭、催化剂及其它材料中碳、硫两元素的质量分数，具有测量范围宽、抗干扰能力强、功能齐全、操作简便、分析结果准确可靠等特点。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种异标校正红外吸收法测定铁合金中碳和硫的含量的方法，铁合金中碳、硫元素可以互相校正，以解决铁合金标样较少时无法满足分析标准的要求的问题。
技术方案具体如下：
一种异标校正红外吸收法测定铁合金中碳和硫的含量的方法，包括：
用铁合金试样做两次试测，以确定仪器是否正常；根据铁合金试样类型及碳和硫的含量选择一种铁合金作为第一标样，所述第一标样中碳和硫的含量高于所述铁合金试样中碳和硫的含量，将所述第一标样引入红外碳硫分析仪进行测量，三次测量值的误差不超过允许差，硫的允许差的范围为0.001～0.015，碳的允许差的范围为0.002～0.15，按仪器操作规程对红外碳硫分析仪的工作曲线进行标准化校正；所述标准化校正后，另选二种铁合金标样作为第二标样和第三标样，所述第一标样、所述第二标样和所述第三标样中，至少有一种标样与所述铁合金试样属于同种类型合金，所述第二标样和所述第三标样中碳和硫的含量低于所述铁合金试样中碳和硫的含量，将所述第二标样和所述第三标样引入红外碳硫分析仪进行测量，测量值的误差不超过允许差，硫的允许差的范围为0.001～0.015，碳的允许差的范围为0.002～0.15；
测定助熔剂中碳和硫的含量作为空白值，将所述空白值输入校正后的红外碳硫分析仪中，当测定所述铁合金试样时，从所述红外碳硫分析仪扣除所述空白值，从而消除所述助熔剂对所述铁合金试样的测量结果的影响；
将所述铁合金试样和所述助熔剂熔融后引入输入空白值后的红外碳硫分析仪中进行测量，分别得到所述铁合金试样中碳和硫的含量；所述铁合金试样为钼铁、高碳锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁、低碳铬铁、高碳铬铁、硅锰合金、铌铁、硅钙合金、硅钙钡、铌铁、钨铁、磷铁、钒铁、钛铁或硅铝铁；当所述铁合金试样为钼铁、铌铁、硅钙合金、硅钙钡、钨铁、磷铁、钒铁、钛铁、硅铝铁或硅铁时，所述铁合金试样和所述助熔剂按以下顺序加入坩埚中熔融：0.5g纯铁助熔剂+0.2～0.4g试样+0.2g纯锡助熔剂+1.5g钨助熔剂；当所述铁合金试样为高碳锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁、高碳铬铁或硅锰合金时，所述铁合金试样和所述助熔剂按以下顺序加入坩埚中熔融：0.5g纯铁助熔剂+0.2～0.4g试样+0.1g五氧化二钒+1.5g钨助熔剂。
进一步：测定所述空白值过程中，在坩埚内加入与分析所述铁合金试样所需相同量的所述助熔剂，不加试样，测量时试样重量设为1.000g，于同一通道进行测量，重复测量5-6次，记录最小的三次读数，计算平均值为所述空白值。
进一步：所述助熔剂为纯铁助熔剂、纯锡助熔剂、钨助熔剂或者五氧化二钒。
本发明的有益效果：
1、本发明通过选择合适的非被测铁合金作为标样，来校正仪器的工作曲线，即使被测铁合金标样较少，也可以对仪器的工作曲线进行校正，并且分析结果准确。
2、通过在助熔剂中加入五氧化二钒，可以改善锰铁、高碳铬铁和硅锰合金中被测元素的释放情况，从而使分析结果更准确。
3、确定了异标校正红外吸收法测定铁合金中可以互相校正的铁合金品种。
4、本发明测定范围：C：0.01～8.0％，S：0.002～0.35％。
具体实施方式
本发明实施例中，使用红外碳硫分析仪测定铁合金试样的原理为：铁合金试样在氧气流中经高频炉加热，碳和硫分别生成CO2和SO2，部分生成CO，以氧气为载气经滤尘和除湿后，进入SO2红外吸收池，测定硫含量；测定SO2后的气体，经催化炉，将CO转化为CO2，然后脱硫，进入CO2红外池测定碳含量。
本发明实施例中，所用试剂及仪器优选：
纯铁助熔剂：C：＜0.0005％，S：＜0.0005％；
纯锡助熔剂：C：＜0.0005％，S：＜0.0005％；
钨助熔剂：C：＜0.0005％，S：＜0.0005％；
五氧化二钒：分析纯，C：＜0.0005％，S：＜0.0005％；
坩埚：红外碳硫专用坩埚，在1100℃灼烧4小时后置于干燥器中备用；
马弗炉：温度可控制在1200℃。
红外碳硫分析仪的工作参数如表1所示。
表1
| 仪器参数 | 量值 |
| 功率电压 | 220V |
| 预清扫时间 | 10s |
| 预积分时间 | 10s |
| 最短分析时间 | 40s |
| 补偿比较水平 | 1％ |
本发明实施例中，异标校正红外吸收法测定铁合金中碳和硫的含量的方法，步骤如下：
步骤1：选取第一标样对红外碳硫分析仪的工作曲线进行标准化校正；
按仪器操作规程调试检查红外碳硫分析仪，使仪器处于正常稳定状态；
用铁合金试样做两次试测，以确定仪器是否正常；
根据铁合金试样类型及碳和硫含量选择分析通道，以及选择一种铁合金作为第一标样，通常第一标样中碳和硫含量高于铁合金试样中碳和硫含量；将第一标样引入红外碳硫分析仪进行测量，三次测量值的误差不超过允许差，硫的允许差的范围为0.001～0.015，碳的允许差的范围为0.002～0.15，按仪器操作规程对红外碳硫分析仪的工作曲线进行标准化校正；另选二种铁合金标样作为第二标样和第三标样，第一标样、第二标样和第三标样中，至少有一种标样与铁合金试样属于同种类型合金，如钼铁GBW01423和钼铁Gsbh42019-96属于同种类型；通常第二标样和第三标样中碳和硫的含量低于铁合金试样中碳和硫的含量；将第二标样和第三标样引入红外碳硫分析仪进行测量，测量值的误差不超过允许差，硫的允许差的范围为0.001～0.015，碳的允许差的范围为0.002～0.15，可进行试样分析。否则，需要重新对红外碳硫分析仪进行标准化校正。
本发明中，选取6种铁合金作为标样校正工作曲线，分别为：钼铁GBW01423、铌铁YSBC25691-93、硅钙合金GBW01431、硅铝铁GLT-37-2、低碳铬铁BH0325-1、硅锰合金GSBH42022-97，用以测定其它品种铁合金。
步骤2：测定助熔剂中碳和硫的含量作为空白值，将空白值输入校正后的红外碳硫分析仪中，当测定铁合金试样时，从红外碳硫分析仪扣除空白值；
空白实验：在坩埚内加入与分析铁合金试样所需相同量的助熔剂，试样重量设为1.000g，于同一通道进行测定，重复测定5-6次，得到低且比较一致的读数，记录最小的三次读数，计算平均值，输入红外碳硫分析仪中，红外碳硫分析仪在测定试样时会进行空白值的电子补偿，从而消除助熔剂对铁合金试样的测量结果的影响。
步骤3：将铁合金试样和助熔剂熔融后引入输入空白值后的红外碳硫分析仪进行测量，测量结果为铁合金试样中碳和硫的含量；
对于不同的铁合金试样，熔融时加入的助熔剂不同；助熔剂为纯铁助熔剂、纯锡助熔剂、钨助熔剂、五氧化二钒的一种或多种；为了提高感应效果，熔融时药品需按照一定的顺序加入；
(1)铁合金试样为：钼铁、铌铁、硅钙合金、硅钙钡、钨铁、磷铁、钒铁、钛铁、硅铝铁或硅铁时；
将试样和助熔剂按以下顺序加入坩埚中熔融：0.5g纯铁助熔剂+0.2～0.4g试样+0.2g纯锡助熔剂+1.5g钨助熔剂；
(2)铁合金试样为：高碳锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁、高碳铬铁或硅锰合金时；
将试样和助熔剂按以下顺序加入坩埚中熔融：0.5g纯铁助熔剂+0.2～0.4g试样+0.1g五氧化二钒+1.5g钨助熔剂。
钳取坩埚置于红外碳硫分析仪的支座上，按仪器操作规程分析并读取结果。
实施例中，以含硫量为0.080％的钼铁GBW01423为第一标样校正红外碳硫分析仪的工作曲线，测定其它品种铁合金的硫含量，结果如表1所示。
表1
| 被测标样 | 标样编号 | 标准值(％) | 测定值(％) | 允许差(％) |
| 钼铁 | Gsbh42019-96 | 0.075 | 0.075 | 0.008 |
| 钛铁 | GSBH42003-92 | 0.012 | 0.0113 | 0.002 |
| 磷铁 | GBW01429 | 0.0681 | 0.0696 | 0.006 |
| 钨铁 | GBW01428 | 0.048 | 0.046 | 0.006 |
| 铌铁 | YSBC25691-93 | 0.008 | 0.0076 | 0.002 |
| 钒铁 | GSBH42004 | 0.0054 | 0.0044 | 0.002 |
| 硅铝铁 | GLT-37-2 | 0.006 | 0.0066 | 0.002 |
| 硅钙合金 | GBW01431 | 0.048 | 0.047 | 0.006 |
| 硅钙钡 | 90-143 | 0.052 | 0.053 | 0.006 |
| 硅锰合金 | YSBC28612 | 0.018 | 0.017 | 0.003 |
| 低碳铬铁 | BH0325-1 | 0.0067 | 0.0049 | 0.002 |
| 高碳铬铁 | GBW01424 | 0.043 | 0.044 | 0.004 |
| 中碳锰铁 | YSBC25614-96 | 0.0023 | 0.0014 | 0.001 |
| 高碳锰铁 | 2010 | 0.005 | 0.0047 | 0.001 |
| 高碳锰铁 | GBW01426 | 0.0115 | 0.0098 | 0.002 |
实施例中，以含硫量为0.080％的铌铁YSBC25691-93为第一标样校正红外碳硫分析仪的工作曲线，测定其它品种铁合金的硫含量，结果如表2所示。
表2
| 被测标样 | 标样编号 | 标准值(％) | 测定值(％) | 允许差(％) |
| 钼铁 | GSBH42019-96 | 0.075 | 0.079 | 0.008 |
| 钛铁 | GSBH42003-92 | 0.012 | 0.012 | 0.002 |
| 磷铁 | GBW01429 | 0.0681 | 0.0720 | 0.006 |
| 钨铁 | GBW01428 | 0.048 | 0.049 | 0.006 |
| 钼铁 | GBW01423 | 0.080 | 0.085 | 0.008 |
| 钒铁 | GSBH42004 | 0.0054 | 0.0047 | 0.002 |
| 硅铝铁 | GLT-37-2 | 0.006 | 0.0069 | 0.002 |
| 硅钙合金 | GBW01431 | 0.048 | 0.050 | 0.006 |
| 硅钙钡 | 90-143 | 0.052 | 0.056 | 0.006 |
| 硅锰合金 | YSBC28612 | 0.018 | 0.018 | 0.003 |
| 低碳铬铁 | BH0325-1 | 0.0067 | 0.0052 | 0.002 |
| 高碳铬铁 | GBW01424 | 0.043 | 0.047 | 0.004 |
| 中碳锰铁 | YSBC25614-96 | 0.0023 | 0.0015 | 0.001 |
| 高碳锰铁 | 2010 | 0.005 | 0.0050 | 0.001 |
| 高碳锰铁 | GBW01426 | 0.0115 | 0.0103 | 0.002 |
实施例中，以含硫量为0.048％的硅钙合金GBW01431为第一标样校正红外碳硫分析仪的工作曲线，测定其它品种铁合金的硫含量，结果如表3所示。
表3
| 被测标样 | 标样编号 | 标准值(％) | 测定值(％) | 允许差(％) |
| 钼铁 | GSBH42019-96 | 0.075 | 0.076 | 0.008 |
| 钛铁 | GSBH42003-92 | 0.012 | 0.011 | 0.002 |
| 磷铁 | GBW01429 | 0.0681 | 0.0700 | 0.006 |
| 钨铁 | GBW01428 | 0.048 | 0.047 | 0.006 |
| 钼铁 | GBW01423 | 0.080 | 0.082 | 0.008 |
| 钒铁 | GSBH42004 | 0.0054 | 0.0045 | 0.002 |
| 硅铝铁 | GLT-37-2 | 0.006 | 0.0066 | 0.002 |
| 铌铁 | YSBC25691-93 | 0.008 | 0.0077 | 0.002 |
| 硅钙钡 | 90-143 | 0.052 | 0.054 | 0.006 |
| 硅锰合金 | YSBC28612 | 0.018 | 0.017 | 0.003 |
| 低碳铬铁 | BH0325-1 | 0.0067 | 0.0050 | 0.002 |
| 高碳铬铁 | GBW01424 | 0.043 | 0.045 | 0.004 |
| 中碳锰铁 | YSBC25614-96 | 0.0023 | 0.0014 | 0.001 |
| 高碳锰铁 | 2010 | 0.005 | 0.0042 | 0.001 |
| 高碳锰铁 | GBW01426 | 0.0115 | 0.0099 | 0.002 |
表1～3数据表明：钼铁、铌铁、硅钙合金、磷铁、钛铁、锰铁(高碳锰铁、低碳锰铁、中碳锰铁)、铬铁(高碳铬铁、低碳铬铁)、硅锰合金及钨铁、硅铝铁、硅钙钡、钒铁标准样品之间可以互相进行硫的异标校正并测定样品。
实施例中，以含碳量为1.28％的硅铝铁GLT-37-2为第一标样校正红外碳硫分析仪的工作曲线，测定其它品种铁合金的碳含量，结果如表4所示。
表4
| 被测标样 | 标样编号 | 标准值(％) | 测定值(％) | 允许差(％) |
| 钼铁 | GSBH42019-96 | 0.058 | 0.061 | 0.006 |
| 钛铁 | GSBH42003-92 | 0.051 | 0.054 | 0.006 |
| 磷铁 | GBW01429 | 0.224 | 0.223 | 0.012 |
| 钨铁 | GBW01428 | 0.055 | 0.056 | 0.006 |
| 铌铁 | YSBC25691-93 | 0.068 | 0.071 | 0.006 |
| 钒铁 | GSBH42004 | 0.390 | 0.383 | 0.012 |
| 硼铁 | 8801 | 0.031 | 0.033 | 0.004 |
| 硅铁 | GSBH42023-98 | 0.064 | 0.068 | 0.006 |
| 硅锰合金 | GSBH42022-97 | 0.72 | 0.712 | 0.03 |
| 低碳铬铁 | YSBC25651-93 | 0.229 | 0.233 | 0.012 |
实施例中，以含碳量为0.202％的低碳铬铁BH0325-1为第一标样校正红外碳硫分析仪的工作曲线，测定其它品种铁合金的碳含量，结果如表5所示。
表5
| 被测标样 | 标样编号 | 标准值(％) | 测定值(％) | 允许差(％) |
| 钼铁 | GSBH42019-96 | 0.058 | 0.062 | 0.006 |
| 钛铁 | GSBH42003-92 | 0.051 | 0.056 | 0.006 |
| 磷铁 | GBW01429 | 0.224 | 0.225 | 0.012 |
| 钨铁 | GBW01428 | 0.055 | 0.057 | 0.006 |
| 铌铁 | YSBC25691-93 | 0.068 | 0.073 | 0.006 |
| 钒铁 | GSBH42004 | 0.390 | 0.387 | 0.012 |
| 硼铁 | 8801 | 0.031 | 0.033 | 0.004 |
| 硅铁 | GSBH42023-98 | 0.064 | 0.069 | 0.006 |
| 硅锰合金 | GSBH42022-97 | 0.72 | 0.719 | 0.03 |
| 低碳铬铁 | YSBC25651-93 | 0.229 | 0.235 | 0.012 |
| 硅铝铁 | Glt-37-2 | 1.28 | 1.29 | 0.050 |
实施例中，以含碳量为0.72％的硅锰合金GSBH42022-97为第一标样校正红外碳硫分析仪的工作曲线，测定其它品种铁合金的碳含量，结果如表6所示。
表6
| 被测标样 | 标样编号 | 标准值 | 测定值 | 允许差 |
| 钼铁 | GSBH42019-96 | 0.058 | 0.062 | 0.006 |
| 钛铁 | GSBH42003-92 | 0.051 | 0.056 | 0.006 |
| 磷铁 | GBW01429 | 0.224 | 0.226 | 0.012 |
| 钨铁 | GBW01428 | 0.055 | 0.057 | 0.006 |
| 铌铁 | YSBC25691-93 | 0.068 | 0.073 | 0.006 |
| 钒铁 | GSBH42004 | 0.390 | 0.387 | 0.012 |
| 硼铁 | 8801 | 0.031 | 0.033 | 0.004 |
| 硅铁 | GSBH42023-98 | 0.064 | 0.069 | 0.006 |
| 低碳铬铁 | YSBC25651-93 | 0.229 | 0.236 | 0.012 |
| 硅铝铁 | Glt-37-2 | 1.28 | 1.29 | 0.050 |
表4～6数据表明：钼铁、铌铁、磷铁、钛铁、低碳铬铁、硅锰合金及钨铁、硅铝铁、硅铁、钒铁标准样品之间可以互相进行碳异标校正并测定样品。
本发明适用于钼铁、锰铁(高碳锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁)、铬铁(低碳铬铁、高碳铬铁)、硅锰合金、铌铁、硅钙合金、硅钙钡、铌铁、钨铁、磷铁、钒铁、钛铁、硅铝铁、硅铁中碳和硫的含量的测定。在规定的时间内被测元素释放完全，确定了红外吸收法测定铁合金中碳、硫元素可以互相校正从而解决了没有合适标样时无法满足分析标准要求的问题，同时可根据实际情况选择其中一种或多种方法校正仪器的工作曲线，确保分析数据准确。
Claims (2)
1.一种异标校正红外吸收法测定铁合金中碳和硫的含量的方法，包括：
用铁合金试样做两次试测，以确定仪器是否正常；根据铁合金试样类型及碳和硫的含量选择一种铁合金作为第一标样，所述第一标样中碳和硫的含量高于所述铁合金试样中碳和硫的含量，将所述第一标样引入红外碳硫分析仪进行测量，三次测量值的误差不超过允许差，硫的允许差的范围为0.001～0.015，碳的允许差的范围为0.002～0.15，按仪器操作规程对红外碳硫分析仪的工作曲线进行标准化校正；所述标准化校正后，另选二种铁合金标样作为第二标样和第三标样，所述第一标样、所述第二标样和所述第三标样中，至少有一种标样与所述铁合金试样属于同种类型合金，所述第二标样和所述第三标样中碳和硫的含量低于所述铁合金试样中碳和硫的含量，将所述第二标样和所述第三标样引入红外碳硫分析仪进行测量，测量值的误差不超过允许差，硫的允许差的范围为0.001～0.015，碳的允许差的范围为0.002～0.15；
测定助熔剂中碳和硫的含量作为空白值，将所述空白值输入校正后的红外碳硫分析仪中，当测定所述铁合金试样时，从所述红外碳硫分析仪扣除所述空白值，从而消除所述助熔剂对所述铁合金试样的测量结果的影响；
将所述铁合金试样和所述助熔剂熔融后引入输入空白值后的红外碳硫分析仪中进行测量，分别得到所述铁合金试样中碳和硫的含量；所述铁合金试样为钼铁、高碳锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁、高碳铬铁、硅锰铁合金、铌铁、硅钙铁合金、硅钙钡铁、铌铁、钨铁、磷铁、钒铁、钛铁或硅铝铁；当所述铁合金试样为钼铁、铌铁、硅钙铁合金、硅钙钡铁、钨铁、磷铁、钒铁、钛铁、硅铝铁或硅铁时，所述铁合金试样和所述助熔剂按以下顺序加入坩埚中熔融：0.5g纯铁助熔剂+0.2～0.4g铁合金试样+0.2g纯锡助熔剂+1.5g钨助熔剂；当所述铁合金试样为高碳锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁、高碳铬铁或硅锰铁合金时，所述铁合金试样和所述助熔剂按以下顺序加入坩埚中熔融：0.5g纯铁助熔剂+0.2～0.4g铁合金试样+0.1g五氧化二钒+1.5g钨助熔剂。
2.如权利要求1所述的异标校正红外吸收法测定铁合金中碳和硫的含量的方法，其特征在于：测定所述空白值过程中，在坩埚内加入与分析所述铁合金试样所需相同量的所述助熔剂，不加试样，测量时试样重量设为1.000g，于同一通道进行测量，重复测量5-6次，记录最小的三次读数，计算平均值为所述空白值。
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|---|---|---|---|
| CN201310090595.XA CN103196863B (zh) | 2013-03-21 | 2013-03-21 | 异标校正红外吸收法测定铁合金中碳和硫的含量的方法 |
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