CN103245633B

CN103245633B - 异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫含量的方法

Info

Publication number: CN103245633B
Application number: CN201310181096.1A
Authority: CN
Inventors: 薛玉兰
Original assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd
Current assignee: Baotou Iron and Steel Group Co Ltd
Priority date: 2013-05-16
Filing date: 2013-05-16
Publication date: 2015-11-18
Anticipated expiration: 2033-05-16
Also published as: CN103245633A

Abstract

本发明公开了一种异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫含量的方法，包括：根据所述稀土铝合金试样的碳和硫的含量选择一种合金作为第一标样；另选二种合金作为第二标样和第三标样；测定助熔剂中碳和硫的含量作为空白值，将所述空白值输入红外碳硫测定仪中；将所述第一标样、所述第二标样和所述第三标样分别引入输入空白值后的红外碳硫测定仪中进行分析，校正红外碳硫测定仪的工作曲线；将所述稀土铝合金试样引入校正后的红外碳硫测定仪中进行测量，分别得到所述稀土铝合金试样中碳和硫的含量。本发明在稀土铝合金标样较少时，仍然可以准确分析出稀土铝合金中碳和硫的含量。

Description

异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫含量的方法

技术领域

本发明涉及冶金分析技术领域，特别是涉及一种异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫含量的方法。

背景技术

目前，国家标准GB/T4699.4-2008、GB/T4699.6-2008和企业标准QJH/BG-02-111-2000中红外吸收法测定合金中碳、硫含量的分析方法都要求选择三个与被检测合金属于同类型的标准样品对仪器的工作曲线进行校正，确定仪器工作曲线的线性，然后再分析样品。但目前有含碳硫数值的稀土铝合金标样较少，无法满足分析标准要求，给日常分析工作带来困难。

红外碳硫测定仪，该产品能快速、准确地测定钢、铁、合金、铸造型芯砂、有色金属、水泥、矿石、焦炭、催化剂及其它材料中碳、硫两元素的质量分数，具有测量范围宽、抗干扰能力强、功能齐全、操作简便、分析结果准确可靠等特点。

发明内容

本发明的目的是提供一种异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫的含量的方法，以解决上述稀土铝合金标样较少，无法满足分析要求的问题。

技术方案具体如下：

一种异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫含量的方法，包括：

根据所述稀土铝合金试样的碳和硫的含量选择一种合金作为第一标样，所述第一标样为低碳铬铁、硅铝铁、硅铁或钢；另选二种合金作为第二标样和第三标样，所述第一标样、所述第二标样和所述第三标样为同种类型合金，三者之间的碳和硫含量不相同；所述第二标样中碳和硫的含量低于所述稀土铝合金试样中碳和硫的含量；所述第三标样中碳和硫的含量高于所述稀土铝合金试样中碳和硫的含量；

测定助熔剂中碳和硫的含量作为空白值，将所述空白值输入红外碳硫测定仪中，当测定试样时，从所述红外碳硫测定仪扣除所述空白值，从而消除所述助熔剂对所述试样的测量结果的影响；

将所述第一标样、所述第二标样和所述第三标样分别引入输入空白值后的红外碳硫测定仪中进行分析，校正红外碳硫测定仪的工作曲线；分析所述第一标样、所述第二标样和所述第三标样时，三次测量值的误差不超过允许差，硫的允许差的范围为0.001～0.015，碳的允许差的范围为0.002～0.15，按仪器操作规程对红外碳硫测定仪的所述工作曲线进行标准化校正；

将所述稀土铝合金试样和助熔剂熔融后引入校正后的红外碳硫测定仪中进行测量，分别得到所述稀土铝合金试样中碳和硫的含量。

进一步：测定所述空白值过程中，在坩埚内加入与分析所述试样所需相同量的所述助熔剂，不加所述试样，测量时所述试样重量设为1.000g，于同一通道进行测量，重复测量5-6次，记录最小的三次读数，计算空白平均值，根据以下公式算出实际空白值，所述实际空白值为所述空白值；

实际空白值＝(空白平均值×1.000g)/试样量；

所述试样量为所述试样的实际用量。

进一步：所述助熔剂为纯铁助熔剂、纯锡助熔剂或者钨助熔剂。

进一步：所述红外碳硫测定仪测定试样的过程中，当所述试样为稀土铝合金、硅铝铁或硅铁时，所述试样和所述助熔剂按以下顺序加入坩埚中熔融：0.5g纯铁助熔剂+0.3g纯锡助熔剂+0.200～0.400g试样+1.5g钨助熔剂。

进一步：所述红外碳硫测定仪测定试样的过程中，当所述试样为低碳铬铁时，所述试样和所述助熔剂按以下顺序加入坩埚中熔融：0.3g纯锡助熔剂+0.200～0.400g试样+1.5g钨助熔剂。

进一步：所述红外碳硫测定仪测定试样的过程中，当所述试样为钢时，所述试样和所述助熔剂按以下顺序加入坩埚中熔融：0.200～0.400g试样+1.5g钨助熔剂。

本发明的有益效果：

1、本发明确定了在红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫含量的方法中，可以代替同类型稀土铝合金标样的异标校正品种，同时可根据实际情况选择其中一种或多种异标校正仪器的工作曲线，分析结果准确。

2、本发明测定范围：C：0.01～0.40％，S：0.002～0.200％。

具体实施方式

本发明实施例中，使用红外碳硫测定仪测定稀土铝合金试样中碳和硫的含量的原理为：将熔融后的稀土铝合金试样在高频炉的氧气流中加热燃烧，碳和硫分别生成CO₂和SO₂，部分生成CO，以氧气为载气经滤尘和除湿后，进入SO₂红外吸收池，测定硫含量；测定SO₂后的气体，经催化炉，将CO转化为CO₂，然后脱硫，进入CO₂红外池测定碳含量。

本发明实施例中，所用试剂及仪器优选：

纯铁助熔剂：C：＜0.0005％，S：＜0.0005％；

纯锡助熔剂：C：＜0.0005％，S：＜0.0005％；

钨助熔剂：C：＜0.0005％，S：＜0.0005％；

坩埚：红外碳硫专用坩埚，在1100℃灼烧4小时后置于干燥器中备用；

马弗炉：温度可控制在1200℃。

红外碳硫测定仪的工作参数如表1所示。

表1

参数	功率电压	预清扫时间	预积分时间	最短分析时间	补偿比较水平
						数值	220V	10s	10s	40s	1％

本发明实施例中，异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫的含量的方法，步骤如下：

步骤1：根据稀土铝合金试样的碳和硫含量选择异标标样；

按仪器操作规程调试检查红外碳硫测定仪，使仪器处于正常稳定状态；

用稀土铝合金试样做两次试测，以确定仪器是否正常；

根据稀土铝合金试样类型及碳和硫含量选择分析通道，以及选择与稀土铝合金试样的碳和硫含量相近的合金作为第一标样，再选取与第一标样同种类型但是三者之间碳和硫含量不同的两种合金分别作为第二标样和第三标样，第二标样中碳和硫的含量低于稀土铝合金试样中碳和硫的含量；第三标样中碳和硫的含量高于稀土铝合金试样中碳和硫的含量。如：以低碳铬铁(YSBC25651-93，C:0.229％)为第一标样，再选取低碳铬铁(YSBC25651-93，C:0.073％)和低碳铬铁(YSBC25651-93，C:0.256％)分别作为第二标样和第三标样，稀土铝合金试样的碳含量在0.073～0.256％之间。

本发明实施例中，共选取4种异标合金作为标样校正工作曲线，分别为：低碳铬铁YSBC25651-93、钢B-6701、硅铁BH0301-2、硅铝铁GLT-37-2，用以测定稀土铝合金中碳和硫的含量。

步骤2：测定助熔剂中碳和硫的含量作为空白值，将空白值输入校正后的红外碳硫测定仪中，当测定合金试样时，从红外碳硫测定仪扣除空白值；

空白实验：在坩埚内加入与分析合金试样所需相同量的助熔剂，试样重量设为1.000g，于同一通道进行测定，重复测定5-6次，得到低且比较一致的读数，记录最小的三次读数，算出空白平均值，按照下列公式计算实际空白值，将实际空白值输入红外碳硫测定仪中，红外碳硫测定仪在测定试样时会进行空白值的电子补偿，从而消除助熔剂对稀土铝合金试样的测量结果的影响。

实际空白值＝(空白平均值×1.000g)/试样量；

试样量为试样的实际用量，本实施例中优选取近似值为0.200g。

步骤3：将第一标样、第二标样和第三标样分别引入红外碳硫测定仪进行分析，按仪器操作规程对红外碳硫测定仪的工作曲线进行标准化校正，三次测量值的误差不超过允许差，硫的允许差的范围为0.001～0.015，碳的允许差的范围为0.002～0.15，可进行试样分析。否则，需要重新对红外碳硫测定仪进行标准化校正。

对于不同的合金试样，熔融时加入的助熔剂不同；助熔剂为纯铁助熔剂、纯锡助熔剂、钨助熔剂的一种或多种；为了提高感应效果，熔融时药品需按照一定的顺序加入；

(1)合金试样为：硅铝铁、硅铁、稀土铝合金；

将试样和助熔剂按以下顺序加入坩埚于马弗炉中熔融：0.5g纯铁助熔剂+0.3g纯锡助熔剂+0.200～0.400g试样+1.5g钨助熔剂；

(2)合金试样为：低碳铬铁；

将试样和助熔剂按以下顺序加入坩埚于马弗炉中熔融：0.3g纯锡助熔剂+0.200～0.400g试样+1.5g钨助熔剂；

(3)合金试样为：钢；

将试样和助熔剂按以下顺序加入坩埚于马弗炉中熔融：0.200～0.400g试样+1.5g钨助熔剂。

钳取坩埚置于红外碳硫测定仪的支座上，按仪器操作规程分析并读取结果。

步骤4：将稀土铝合金试样和助熔剂熔融后引入校正后的红外碳硫测定仪进行测量，测量结果为稀土铝合金试样中碳和硫的含量。

本发明实施例中，分别以低碳铬铁、硅铝铁、硅铁和钢为异标标样校正红外碳硫测定仪的工作曲线，测定稀土铝合金Z5-60中的碳和硫的含量。稀土铝合金Z5-60具体成分为：稀土总量RE：0.02％；硅Si：0.3％；铝Al：40％；磷P：<0.005％；碳C：0.1％；硫S：0.004％；余量为铁Fe。

实施例中，分别以低碳铬铁(YSBC25651-93，C:0.229％)和钢(B-6701，C:0.11％)为标样校正红外碳硫测定仪的工作曲线，测定稀土铝合金Z5-60中的碳含量，测定10次，取平均值，结果如表2所示。

表2含碳异标校正工作曲线，测定稀土铝合金试样中的碳含量

标样	标样编号	被测试样	测定均值(％)
				低碳铬铁	YSBC25651-93	稀土铝合金Z5-60	0.096
钢	B-6701	稀土铝合金Z5-60	0.101

利用管式炉气体容量法测定稀土铝合金Z5-60中碳的含量，测定5次得到平均值为0.099％。

利用红外吸收法测定稀土铝合金Z5-60中碳含量为0.1％，与管式炉气体容量法测定的结果以及对比，说明本发明异标校正红外吸收法以低碳铬铁、钢为标样校正工作曲线，测定稀土铝合金中碳的含量的结果比较准确。表2也表明：低碳铬铁和钢可以作为稀土铝合金的异标，进行碳的异标校正并测定稀土铝合金的碳含量。

实施例中，分别以低碳铬铁(YSBC25651-93，S:0.0035％)、硅铁(BH0301-2，S:0.003％)、硅铝铁(GLT-37-2，S:0.006％)为标样校正红外碳硫测定仪的工作曲线，测定稀土铝合金Z5-60中的硫含量，测定10次，取平均值，结果如表3所示。

表3含硫异标校正工作曲线，测定稀土铝合金试样中的硫含量

标样	标样编号	被测试样	测定均值(％)
				低碳铬铁	YSBC25651-93	稀土铝合金Z5-60	0.004
硅铁	BH0301-2	稀土铝合金Z5-60	0.004
				硅铝铁	GLT-37-2	稀土铝合金Z5-60	0.003

利用管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定稀土铝合金Z5-60中硫含量，测定5次得到平均值为0.004％。

利用红外吸收法测定稀土铝合金Z5-60中硫含量为0.004％，与管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定的结果对比，说明本发明异标校正红外吸收法以低碳铬铁、硅铁、硅铝铁为标样校正工作曲线，

呼和浩特市-设计培训-大伟教育-室内设计培训测定稀土铝合金中硫的含量的结果比较准确。表3也表明：低碳铬铁、硅铁、硅铝铁可以作为稀土铝合金的异标，进行硫的异标校正并测定稀土铝合金的硫含量。

本发明采用异标校正仪器工作曲线红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫的含量，在规定的时间内碳、硫元素释放完全，确定了红外吸收法测定稀土铝合金中碳、硫元素时异标校正品种，从而解决由于没有同类型标样而满足不了分析标准要求的问题，可根据实际情况选择其中一种或多种异标校正仪器的工作曲线，确保分析数据准确。

Claims

1.一种异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫含量的方法，包括：

2.如权利要求1所述的异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫含量的方法，其特征在于：测定所述空白值过程中，在坩埚内加入与分析所述试样所需相同量的所述助熔剂，不加所述试样，测量时所述试样重量设为1.000g，于同一通道进行测量，重复测量5-6次，记录最小的三次读数，计算空白平均值，根据以下公式算出实际空白值，所述实际空白值为所述空白值；

实际空白值＝(空白平均值×1.000g)/试样量；

所述试样量为所述试样的实际用量。

3.如权利要求1或2所述的异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫含量的方法，其特征在于：所述助熔剂为纯铁助熔剂、纯锡助熔剂或者钨助熔剂。

4.如权利要求1所述的异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫含量的方法，其特征在于：所述红外碳硫测定仪测定试样的过程中，当所述试样为稀土铝合金、硅铝铁或硅铁时，所述试样和所述助熔剂按以下顺序加入坩埚中熔融：0.5g纯铁助熔剂+0.3g纯锡助熔剂+0.200～0.400g试样+1.5g钨助熔剂。

5.如权利要求1所述的异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫含量的方法，其特征在于：所述红外碳硫测定仪测定试样的过程中，当所述试样为低碳铬铁时，所述试样和所述助熔剂按以下顺序加入坩埚中熔融：0.3g纯锡助熔剂+0.200～0.400g试样+1.5g钨助熔剂。

6.如权利要求1所述的异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫含量的方法，其特征在于：所述红外碳硫测定仪测定试样的过程中，当所述试样为钢时，所述试样和所述助熔剂按以下顺序加入坩埚中熔融：0.200～0.400g试样+1.5g钨助熔剂。