CN106546574A - 一种钢中微量氮的光谱分析和校正方法 - Google Patents

一种钢中微量氮的光谱分析和校正方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钢中微量氮的光谱分析和校正方法，包括以下步骤：（1）确定氮的最佳光谱分析参数；（2）利用浇铸样块制备工艺，研制出氮含量在5‑‑100ppm范围呈一定梯度的光谱曲线标准样品；（3）运用元素曲线分析校正技术，做出氮元素校正曲线；（4）光谱法、热导法氮元素全新采用同材质相同成分的标准样品进行分析比对方法，对氮元素光谱分析结果准确性进行质量监控和校正。本方法测定结果满足GB/T 20124‑2006精密度要求，实现炼钢过程光谱快速测量氮元素，样品分析时间由10分钟缩短为3分钟，采用本发明方法和采用国家标准方法惰性气体熔融热导法分析样品测定比对结果的一致性较好，有较高的实用价值。

Description

一种钢中微量氮的光谱分析和校正方法
技术领域
本发明涉及一种钢中微量氮的光谱分析和校正方法，属于冶金样品的检测领域。
背景技术
钢中检测氮元素首选是采用国家标准方法惰性气体熔融热导法--《脉冲加热-氧氮分析仪是检测氮含量的专用设备》，该方法分析精度和准确度很好，但分析周期长(15～20min/试样)，增加冶炼成本，不能满足炼钢过程快速测量氮元素的需要。光谱法检测氮分析速度快，但由于氮属于检测波长较短的真空紫外区元素(氮λ＝149.26nm)，真空紫外区元素在光谱测量中影响分析准确度的因素有：光谱氮波长灵敏度低、光源条件、分析曲线线性差、方法校正使用标准样品差异、火花室污染等带来氮的分析误差，造成光谱微量氮分析精度和准确度不高。到目前为止，最新的国家标准GB/T 11170-2008不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法N还没有给出氮元素精密度试验的重复性和再现性回归方程。准确测量微量氮元素一直是光谱分析面临的挑战。
发明内容
本发明旨在提供一种钢中微量氮的光谱分析和校正方法，根据目前光谱法测定氮元素存在的主要影响因素，设计开发出微量氮的光谱快速分析校正技术，实现高纯净度冶炼和目标微量氮含量光谱的精确测量，使每次微量氮分析均能最大限度地接近真实值，炼钢过程每个样品测量氮元素分析时间由10分钟缩短为3分钟，缩短冶炼时间，有效降低企业的炼钢成本；提高企业的经济效益和竞争力。
本发明提供了一种钢中微量氮的光谱分析和校正方法，包括以下步骤：
(1)设计运用氮元素光谱分析参数优化实验方法，确定氮的最佳光谱分析参数；
(2)利用浇铸样块制备工艺，研制出氮含量在5--100ppm范围呈一定梯度的光谱曲线标准样品；
(3)运用元素曲线分析校正技术，开发出氮元素校正曲线；
(4)光谱法、热导法氮元素全新采用同材质相同成分的标准样品进行分析比对方法，对氮元素光谱分析结果准确性进行质量监控和校正技术。
上述钢中微量氮的光谱分析和校正方法，具体地说，包括以下步骤：
(1)氮元素光谱分析参数优化：
①描迹校正入射狭缝位置采用选择常用分析元素：C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Mo、Al、N，在兼顾其它分析元素波长的情况下,氮元素波长实测值与理论值要基本吻合；
②灵敏度设置：选择标准曲线上高含量氮元素标准样品进行元素分析灵敏度测试，在95mv-100mv范围设置氮元素测试电压，提高氮元素分析灵敏度；
③光谱仪冲洗、预燃、积分时间条件试验：选择曲线上氮含量较高且均匀性较好的标准样品分别绘制冲洗、预燃、积分时间-强度相对标准偏差曲线，选择强度相对标准偏差较稳定时间范围：冲洗时间:8s-10s、预燃时间：10s-15s、积分时间：5s-10s，作为合适的分析条件；增加激发的冲洗时间和预燃时间，可有效提高直读光谱法测定不锈钢中氮含量的检测精度。
(2)制备标准样品、控制样品
采用浇铸样块制备工艺,研制出氮元素含量在5--100ppm范围呈一定梯度曲线标准样品和控制样品；
控制样品研制的方法：材质上制取一定数量块状光谱样品同时取一定数量热导法样品进行元素化学成分定值，定值后块状样品作为光谱控制样品，屑状样品作为热导法标准样品；
(3)氮元素的标准曲线分析和校正：
①氮元素标准曲线绘制
根据生产控制测量微量氮元素含量在100ppm以下,设置氮元素标准曲线含量在150ppm的位置为分析拐点，要有一定数量氮元素含量在5--100ppm范围曲线标准样品，微量氮元素标准曲线按一次线回归校正，确保微量氮元素标准曲线有良好的线性，通过实验确定氮元素标准曲线加P、Si元素干扰校正，氮元素标准曲线含量在5～150ppm范围内按一次线回归有良好的线性，曲线含量在150ppm以上采用二次线回归的分段回归方法；
②控制样品校正方法：
控制样品分析结果不满足GB/T 20124-2006钢铁氮含量的测定惰性气体熔融热导法，对仪器分析系统进行校正；具体校正方法为：
选择控制样品和分析样品材质成分相近，按照《样品的制备技术5》，控制样品和分析样品同一条件下进行研磨，样品更换激发点，采用样品覆盖火花台激发孔，样品沿着激发孔边旋转更换激发位置的方法，避免光谱火花室对分析精度的影响，控制样品分析精度满足GB/T 20124-2006，控制样品校正采用光谱平移差值法对分析样品进行校正；
③样品热导法氮元素分析结果对光谱分析结果质量监控和校正：
影响光谱准确测氮的因素较多，采用氧氮分析仪器热导分析方法测氮对光谱测氮进行质量监控。校正条件和依据：标准样品要与分析样品钢种成分接近，氮元素光谱法分析所用块状光谱控制样品与热导法分析所用屑状标准样品材质成分相同。氧氮分析仪器分析系统检测良好，热导法使用标准样品校正氮元素分析曲线校正结果满足GB/T 20124-2006精密度要求。氮元素光谱校正控制样品分析结果不满足GB/T 20124-2006精密度要求，需要对光谱仪器及氮标准曲线进行校正；
具体校正方法：光谱仪要进行描迹校正，在兼顾其它分析元素波长的情况下,氮元素波长实测值与理论值要基本吻合。使用标准化样品对标准曲线的漂移进行整体标准化修正，使修正后的元素强度恢复到最初标准曲线强度。控制样品的校正，控制样品的校正精度满足GB/T20124-2006标准要求；
(4)样品制备技术：
屑状样品制备方法一般是采用钻床钻取(自动铣床屑)，对钻取的屑状样品应满定以下要求：
1、钻取时应去弃表皮5mm深度，过硬的样品可做适当的退火。
2、屑粒大小要适中不可过大或过细，屑粒在20-60目；
3、钻取时要防止过热而造成表面氧化。
4、钻取的部位不可有裂纹或缩孔。
5、钻取的屑不准用手模，防止外来污染，一旦被污染，应用乙醚清洗。
光谱快状控制样品的制备方法为：样品用砂轮或铣床粗磨后，冷却方式采用空冷，再通过铣床轻微细磨样品，制样温度小于30度。
本发明的有益效果：
本发明一种钢中微量氮元素光谱分析校正方法，本方法测定结果满足GB/T20124-2006精密度要求，实现炼钢过程光谱快速测量氮元素，样品分析时间由10分钟缩短为3分钟，采用本发明方法和采用国家标准方法惰性气体熔融热导法分析样品测定比对结果的一致性较好，本方法也适合碳、硫微量元素曲线校正及光谱分析，适合各种类型火花放电原子发射光谱仪，也可用于其它分析光谱仪元素曲线校正及分析，有较高的实用价值。
附图说明
图1氮元素低含量段一次标准曲线。
图2氮元素高含量段二次标准曲线。
具体实施方式
下面结合实施制作硅钢微量氮元素光谱分析标准曲线说明本发明微量氮的光谱快速分析方法，本方法试验用的分析设备是瑞士的ARL---4460分析光谱仪，但本发明的具体实施方式不局限于下述的实施例，其步骤如下：
一、氮元素光谱分析参数优化方法
1、发射光谱仪描迹校正：描迹校正入射狭缝位置采用选择常用分析元素：C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Mo、Al、N，在兼顾其它分析元素波长的情况下,氮元素波长实测值与理论值要基本吻合；氮元素波长N(λ＝149.26nm)实测值N(λ＝149.26nm)基本吻合。
2、灵敏度设置：选择研制分析曲线高含量氮元素标准样品DW-28N 0.0100％进行氮元素灵敏度测试实验,氮元素灵敏度特性曲线波长在λ＝149.26nm处，在外加电压98mv氮元素灵敏度最大
3、光谱仪冲洗、预燃、积分时间条件试验：选择均匀性较好、且氮含量较高(N＝0.010)的光谱标样对仪器的冲洗、预燃、积分时间进行条件试验，分别绘制冲洗时间-强度相对标准偏差、预燃时间-强度相对标准偏差和积分时间-强度相对标准偏差曲线，均选择强度相对标准偏差较稳定且较低的时间作为合适的分析条件。最终确定仪器分析参数见表1中新建参数。
表1分析参数对比
冲洗时间 预燃时间 积分时间
原始参数 3 8 5
新建参数 8 10 5
表1说明，增加激发的冲洗时间和预燃时间，可有效提高直读光谱法测定不锈钢中氮含量的检测精度
二、硅钢氮元素标准样品研制
3、采用浇铸样块制备工艺，研制出硅钢氮元素含量在5--100ppm范围内曲线标准样品，见表2，标准样品无缩孔、气泡、裂纹等宏观物理缺陷，具有良好的成份均匀性；氮含量范围呈一定梯度。制备成屑状样品由热导法定值。
4、
表2研制标准样品
三、氮元素标准曲线分析校正技术
N元素标准曲线的研制
N使用分析波长149.26nm，通过实验确定硅钢氮元素标准曲线加P、Si元素干扰校正，设置硅钢氮元素标准曲线含量在150ppm位置为分析拐点，拐点对应氮元素分析强度比值是0.176771，氮元素标准曲线含量在5～150ppm范围内按一次标准曲线回归有良好的线性，见说明书附图1，氮元素分析强度比值0.176771做为一次标准曲线分析高限，见图1红色点。标准曲线含量在150ppm以上采用二次线回归的分段回归方法，氮元素分析强度比值0.176771做为二次标准曲线分析低限见说明书附图1、二次标准曲线见说明书附图2。
3、硅钢分析标准曲线测量精度的验证
光谱分析方法测量精度、准确度验正样品制备按照样品的制备技术4光谱快状样品制备。
3、1测量精度验正
经过测量，在新建立的标准曲线下，连续分析10次，测量极差3PPM氮元素分析精度优于GBT20124-2006的精度。数据如表3所示。
表3
试样 N
50W1300 0.0021
10次测量极差 0.0003
3、2自行研制硅钢常用标准样品
根据目前硅钢生产钢种研制的块状光谱类型标准样品与热导法分析所用屑状控制标准样品材质成分相同，常用钢种标准样品化学成分表4
表4
4分析校正方法：
4.1光谱控制样品校正分析样品方法：
选择标准样品和分析样品材质成分相近，同一条件下研磨，样品更换激发点采用样品覆盖火花台激发孔，样品沿着激发孔边旋转更换激发位置的方法，控制样品分析结果满足GBT20124-2006《ISO15351-1999》钢铁惰性气体熔融热导法氮含量的测定精密度，控制样品校准采用平移差值法对分析样品进行校准。
4.2惰性气体熔融热导法校正：
仪器系统检测良好，根据氮元素测量范围，按高中低含量范围选择氮元素系列标准样品DW-06、DW-19、DW-20绘制氮元素标准曲线，使用标准样品对分析曲线进行校正，测定精密度满足GBT20124-2006
5测量方法的准确度测试：
氮元素光谱法分析所用块状控制样品与热导法分析所用屑状标准样品材质成分相同，氮元素在利用本方法研制光谱标准曲线5--100ppm测量范围：按照高、中、低三个含量段在曲线上进行测量方法的测试，测试结果与采用氧-氮分析仪热导分析方法进行质量比对，氮光谱法和热导法分析样品测定比对结果的一致性较好，两种方法分析值最大极差小于4PPM，分析结果表5：
表5
名称 热导法 光谱法 差值
DW-01 0.00128 0.0014 0.00012
DW-03 0.00058 0.00057 -0.00001
DW-04 0.00123 0.0011 -0.00013
DW-05 0.0083 0.00815 -0.00015
DW-06 0.00203 0.00237 0.00034
DW-07 0.00079 0.001 0.00021
DW-08 0.00107 0.00099 -0.00008
DW-10 0.00238 0.00249 0.00011
DW-11 0.00146 0.00107 -0.00039
DW-12 0.0039 0.00376 -0.00014
DW-14 0.0014 0.00124 -0.00016
DW-15 0.0017 0.00208 0.00038
DW-16 0.0042 0.00393 -0.00027
DW-17 0.0033 0.00372 0.00042
DW-18 0.004 0.00428 0.00028
DW-19 0.0059 0.00574 -0.00016
DW-20 0.0098 0.0101 0.0003
本发明提供的一种钢中微量氮元素光谱分析校正方法，本方法测定结果满足GBT20124-2006精密度要求，实现炼钢过程光谱快速测量氮元素，样品分析时间由10分缩短为3分，采用本发明方法和采用国家标准方法惰性气体熔融热导法分析样品测定比对结果的一致性较好，本方法也适合碳、硫微量元素曲线校正及光谱分析，适合各种类型火花放电原子发射光谱仪，也可用于其它分析光谱仪元素曲线校正及分析，有较高的实用价值。

Claims (4)

1.一种钢中微量氮的光谱分析和校正方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）设计运用氮元素光谱分析参数优化实验方法，确定氮的最佳光谱分析参数；
（2）利用浇铸样块制备工艺，研制出氮含量在5--100ppm范围呈一定梯度的光谱曲线标准样品；
（3）运用元素曲线分析校正技术，开发出氮元素校正曲线；
（4）光谱法、热导法氮元素全新采用同材质相同成分的标准样品进行分析比对方法，对氮元素光谱分析结果准确性进行质量监控和校正。
2.根据权利要求1所述的钢中微量氮的光谱分析和校正方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）氮元素光谱分析参数优化：
①描迹校正入射狭缝位置采用选择常用分析元素： C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Mo、Al、N，在兼顾其它分析元素波长的情况下,氮元素波长实测值与理论值要基本吻合；
②灵敏度设置：选择标准曲线上高含量氮元素标准样品进行元素分析灵敏度测试，设置较高氮元素测试电压，氮元素测试电压设置在95mv-100mv，提高氮元素分析灵敏度；
③光谱仪冲洗、预燃、积分时间条件试验：选择曲线上氮含量较高且均匀性较好的标准样品分别绘制冲洗、预燃、积分时间-强度相对标准偏差曲线，选择强度相对标准偏差较稳定的时间范围：冲洗时间:8s-10s、预燃时间：10s-15s、积分时间：5s-10s，作为合适的分析条件；
（2）制备标准样品、控制样品
采用浇铸样块制备工艺,研制出氮元素含量在5--100ppm范围呈一定梯度曲线标准样品和控制样品；
制取一定数量块状光谱样品，同时取一定数量热导法样品进行元素化学成分定值，定值后块状样品作为光谱控制样品，屑状样品作为热导法标准样品；
（3）氮元素的标准曲线分析和校正：
①氮元素标准曲线绘制
根据生产控制测量微量氮元素含量范围在100ppm以下 , 设置氮元素标准曲线含量在 150ppm的位置为分析拐点，要有一定数量氮元素含量在5--100ppm范围曲线标准样品，微量氮元素标准曲线按一次线回归校正，确保微量氮元素标准曲线有良好的线性，通过实验确定氮元素标准曲线加P 、Si 元素干扰校正，氮元素标准曲线含量在5～ 150ppm范围内按一次线回归有良好的线性，曲线含量在 150ppm以上采用二次线回归的分段回归方法；
②控制样品校正方法：
选择控制样品和分析样品材质成分相近，控制样品和分析样品在同一条件下进行研磨，样品更换激发点，采用样品覆盖火花台激发孔，样品沿着激发孔边旋转更换激发位置的方法，避免光谱火花室污染对分析精度的影响，控制样品分析精度满足GB/T 20124-2006，控制样品校正采用光谱平移差值法对分析样品进行校正；
③样品热导法氮元素分析结果对光谱分析结果校正：
校正条件和依据：标准样品要与分析样品钢种成分接近，氮元素光谱法分析所用块状光谱控制样品与热导法分析所用屑状标准样品材质成分相同；使用氧氮分析仪器分析系统检测，热导法使用标准样品校正氮元素分析曲线，校正结果满足GB/T 20124-2006精密度要求；
氮元素光谱校正控制样品分析结果不满足GB/T 20124-2006精密度要求，需要对光谱仪器及氮标准曲线进行校正；具体校正方法：光谱仪要进行描迹校正，在兼顾其它分析元素波长的情况下,氮元素波长实测值与理论值要基本吻合；标准化样品对光谱仪器进行标准化，标准化样品对标准曲线的漂移进行整体标准化修正，使修正后的元素强度恢复到最初标准曲线强度,控制样品的校正结果应满足GB/T 20124-2006的要求。
3.根据权利要求2所述的钢中微量氮的光谱分析和校正方法，其特征在于：热导法标准样品的制备方法为：屑状样品是采用钻床钻取，自动铣床屑，对钻取的屑状样品应满定以下要求：
（1）钻取时应去弃表皮5mm深度，过硬的样品可做退火；
（2）屑粒大小要适中不可过大或过细：屑粒在20-60目；
（3）钻取时要防止过热而造成表面氧化；
（4）钻取的部位不可有裂纹或缩孔；
（5）钻取的屑不准用手模，防止外来污染，一旦被污染，应用乙醚清洗。
4.根据权利要求2所述的钢中微量氮的光谱分析和校正方法，其特征在于：光谱控制样品的制备方法为： 样品用砂轮或铣床粗磨后，冷却方式采用空冷，再通过铣床轻微细磨样品，制样温度小于30度。
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