CN107153045A - 一种红外线吸收法测定超低碳中包覆盖剂中碳含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红外线吸收法测定超低碳中包覆盖剂中碳含量的方法，通过红外线吸收法先构线性关系，然后根据待测样品检测，得到待测试样碳含量，与现有技术相比，本发明实现了测定超低碳中包覆盖剂中碳含量测定的技术突破，采用红外线测定超低碳中包覆盖剂化学成分，该方法具有分析速度快、精密度高和准确度好的优点，适用于炼钢用超低碳中包覆盖剂碳含量的准确测定。
Description
技术领域
本发明属于冶金分析检测技术领域，具体涉及一种红外线吸收法测定超低碳中包覆盖剂中碳含量的方法。
背景技术
中间包覆盖剂的最初功能是保温，防止浇注过程中温降过大，但随着钢质量的要求越来越高，中间包覆盖剂的冶金功能趋于广泛：保温、防止大气对钢水的二次氧化、吸附钢水中上浮夹杂物、不与钢水反应避免污染钢水、防止钢液回硫等等。
硅钢、汽车板钢是高附加值的超低碳、高洁净度的钢,其C的质量分数在(2.0～4.0)×10-5之间，因此，对中包覆盖剂又提出一个要求:不能对钢水增碳。
提供一种准确性高、操作简单的超低碳中包覆盖剂中碳含量的测定方法是行业的迫切需求。
发明内容
本发明的的目的在于提供一种红外线吸收法测定超低碳中包覆盖剂中碳含量的方法，能够快速准确的测定超低碳中包覆盖剂中碳含量。
本发明提供的一种红外线吸收法测定超低碳中包覆盖剂中碳含量的方法，包括以下步骤：
1)选择碳含量已知的标准样品，置于盖有纯铁助熔剂的坩埚内，然后覆盖钨锡助熔剂，利用红外线吸收定碳仪进行检测，构建线性关系；
2)将纯铁助熔剂覆盖在坩埚内，然后覆盖钨锡助熔剂，利用与步骤1)相同的方法进行检测，作为空白试验；
3)称取待测试样，利用与步骤1)相同的方法对待测试样进行检测；根据步骤1)得到的线性关系，得到待测试样碳含量。
步骤1)中选择碳含量已知的标准样品其含碳量范围应覆盖待测样品含碳量。
标准样品或待测试样、纯铁助熔剂与钨锡助熔剂的质量比为1:3:7.5。
步骤2)中检测时进行多次检测，直到读数稳定为止。
进一步的，步骤2)中至少检测3次，计算平均值。
步骤3)中称取待测试样精确至0.0001g。
步骤3)中待测试样碳含量计算方法为：
碳的含量以质量分数表示，数值以％表示，按以下公式计算：
式中：
mT--试料中元素的质量，单位以克表示(g)；
m0--空白试料中元素的质量，单位以克表示(g)；
m--试料的质量，单位以克表示(g)。
与现有技术相比，本发明实现了测定超低碳中包覆盖剂中碳含量测定的技术突破，采用红外线测定超低碳中包覆盖剂化学成分，该方法具有分析速度快、精密度高和准确度好的优点，适用于炼钢用超低碳中包覆盖剂碳含量的准确测定。
具体实施方式
以下通过具体实施例，进一步说明本发明的方法。
仪器与设备的选择：
红外碳硫分析仪，灵敏度均为0.1×10-6；载气，氧气；动力气，氮气坩埚，具有精确的装配尺寸、适合于坩埚托；电子天平精度，感量0.1mg。
试剂选择：
高氯酸镁；烧碱石棉；石英棉；钨粒，碳含量小于0.002％，硫含量小于0.0002％；锡粒:，碳含量小于0.002％，硫含量小于0.0002％；氧气，纯度大于99.5％；氮气，其杂质(水和油)含量小于0.5％。
实施例1
一种红外线吸收法测定超低碳中包覆盖剂中碳含量的方法，包括以下步骤：(1)校准
根据待测试样的碳含量含量，选择相应含量的标准物质按1.5连续测定三次以上，测量结果在允许差范围内，进行校正以确定系统的线性，否则应重新调节系统的线性。
(2)空白实验
随同试样做空白试验。按照试样的分析方法，加入0.6g纯铁助熔剂，1.5g钨锡助熔剂重复测试至得到稳定的读数，校正空白值。记录最小的3次读数，计算平均值，并参考仪器说明书，将平均值输入到红外线吸收定碳仪中，则仪器在测定试料时会进行空白值的电子补偿。
(3)试料
称取0.20g试料，精确至0.0001g。然后，将0.20g试样均匀置于覆盖0.60g的纯铁助熔剂打底的坩埚内，再均匀覆盖1.50g钨锡助熔剂，进行测定。按待测试样的含碳量范围，分别选择仪器的最佳分析条件:如仪器的燃烧积分时间、比较水准(或设定数)的设置等。
(5)结果计算
碳的含量以质量分数表示，数值以％表示，按公式(2)计算：
式中：
mT--试料中元素的质量，单位以克表示(g)；
m0--空白试料中元素的质量，单位以克表示(g)；
m--试料的质量，单位以克表示(g)。
为验证本方法的准确度，选用2生产试样通过加标回收实验来验证本方法的准确性，如表1所示，回收率在96-101％，表明本方法具有良好的准确性。
表1加标回收率实验结果
实施例2
称样量的选择：
选择同一试样加入相同的助熔剂，采用不同的称样量进行称样量实验，结果见表2。
表2不同称样量条件TC的测定结果
由表2可见，对于碳含量较高的钢包覆盖剂在0.1～0.3g称样量时，测量结果无明显改变，在误差范围内。而超低碳中间包覆盖剂BL-1和高性能中间包铝钙质覆盖剂在大于0.3g称样量时分析结果偏低。称样量大可以减小误差，故钢包覆盖剂选择0.2～0.3g称样量，其他碳含量低的覆盖剂选择0.1～0.2g称样量。
实施例3
助熔剂的选择
覆盖剂的属于非金属原辅料，导电导磁性差，考虑加入多元助熔剂。
锡粒加入量实验
锡粒熔点较低，对试样有一定的助熔效果，在称样量及其他助熔剂的加入量不变的情况下，改变锡粒的加入量进行实验，结果见表3
表3不同锡粒加入量时TC的测定结果
由表3可见，加入锡助熔剂，使燃烧更加充分，且加入0.2g、0.3g对结果无影响，锡粒燃烧后灰尘大，只需加入0.2g锡助熔剂。
纯铁助熔剂加入量实验
纯铁助熔剂在熔解过程中增加流动性，使碳释放完全，在称样量及其他助熔剂的加入量不变的情况下，改变纯铁的加入量进行实验，结果见表4
表4不同纯铁助熔剂加入量时TC的测定结果
由表4得知随着纯铁助熔剂加入量增大，碳释放的更加完全，0.6g以后，测量结果变化在允许差范围内。纯铁容易飞溅，对燃烧管的损害较大，还容易堵塞氧枪，所以纯铁的加入量为0.6g。
钨助熔剂和钨锡助熔剂的选择
本实验的原辅料一般在LECO CS-444上进行分析，该仪器为内置天平，为了减少天平盖的开关，简化分析步骤用钨锡助熔剂代替钨助熔剂，不再加入锡粒。不同助熔剂选择实验结果如表5所示。
表5不同助熔剂时TC的测定结果
由表5可见，两组分析数据接近，确定最终的助熔剂加入量为0.6g纯铁和1.5g钨锡助熔剂。
助熔剂的加入顺序的选择
改变助熔剂的加入顺序，进行实验，TC的测定结果见表6。
表6助熔剂不同加入顺序时TC的测定结果
由上表6可见，助熔剂的加入顺序对测定结果无影响，但是用纯铁打底时无喷溅，覆盖在试样时略有喷溅。所以最终确定用实验方法为：0.6g纯铁打底，0.2g试样，再均匀覆盖1.5g钨锡助熔剂。
实施例4
方法的准确度
由于中包覆盖剂目前没有标准物质，故用加标回收的方法对实验方法进行验证，实验结果如表7所示。
表7加标回收率实验结果
由表7结果可知，加标回收率结果在95％-102％范围内，表明本方法具有较好的准确度。
实施例5
方法的精密度
选取同行一个稳定的试样连续测定十次，结果见表8。
表8方法精密度实验结果(n＝10)
由表8可知，测定结果RSD小于3％，本方法具有良好的精密度。
Claims (6)
1.一种红外线吸收法测定超低碳中包覆盖剂中碳含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)选择碳含量已知的标准样品，置于盖有纯铁助熔剂的坩埚内，然后覆盖钨锡助熔剂，利用红外线吸收定碳仪进行检测，构建线性关系；
2)将纯铁助熔剂覆盖在坩埚内，然后覆盖钨锡助熔剂，利用与步骤1)相同的方法进行检测，作为空白试验；
3)称取待测试样，利用与步骤1)相同的方法对待测试样进行检测；根据步骤1)得到的线性关系，得到待测试样碳含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中选择碳含量已知的标准样品其含碳量范围应覆盖待测样品含碳量。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，标准样品或待测试样、纯铁助熔剂与钨锡助熔剂的质量比为1:3:7.5。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中至少检测3次，计算平均值。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中称取待测试样精确至0.0001g。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中待测试样碳含量计算方法为：
碳的含量以质量分数表示，数值以％表示，按以下公式计算：
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式中：
mT--试料中元素的质量，单位以克表示；
m0--空白试料中元素的质量，单位以克表示；
m--试料的质量，单位以克表示。
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| CN107703088A (zh) * | 2017-10-27 | 2018-02-16 | 阿拉山口出入境检验检疫局综合技术服务中心 | 一种铬矿中碳、硫含量的测定方法 |
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Application publication date: 20170912 |
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