CN113189086A - 一种测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法,通过MgO和CaF2制成参考渣,通过CaO、A l2O3、SiO2和MgO制成待测渣;将参考渣与锡粒、待测渣与锡粒在同一高温管式炉内同时升温,获得参考渣检测样和待测渣检测样;通过电感耦合等离子体原子发射光谱法分别对参考渣检测样和待测渣检测样中的金属相Sn中Mg的含量进行分析;根据参考渣检测样和待测渣检测样中的金属相Sn中Mg的含量,计算出参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数;根据参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数,计算出待测渣中的MgO活度。本发明提供的测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法,可避免现有技术中因依靠热力学数据所造成的试验数据存在误差的问题。
Description
技术领域
本发明属于物化测试技术领域,具体涉及一种测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法。
背景技术
高铝铁矿石的使用使高炉炉渣内Al2O3含量偏高,导致高炉炉渣的黏度升高,流动性变差,脱硫能力降低。由于,高炉内渣铁之间的脱硫反应是当铁水滴落下降到炉缸后穿过渣层时进行的,是通过渣中碱度氧化物与铁水中硫反应使硫进入渣而实现的,因此,根据离子-分子共存理论可认为渣中只有自由的(Ca2++O2-)和(Mg2++O2-)离子对才具有脱硫能力。其中,参与脱硫反应的各组元的活度是影响脱硫过程的重要因素,但目前关于高Al2O3高炉渣组元活度的研究相对较少,现有的对熔渣活度的测定方法包括蒸气压法、化学平衡法、分配定律法、电动势法、G-D公式计算法和用偏摩尔热力学函数计算活度法等,而这些方法均需要引用热力学数据,最终导致影响试验数据的准确性。
因此,一种能够准确测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法亟待研究。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足之处,本发明提供了一种测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法,可避免现有技术中因依靠热力学数据所造成的试验数据存在误差的问题。
为解决上述的技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法,包括:
通过MgO和CaF2制成参考渣,通过CaO、Al2O3、SiO2和MgO制成待测渣;
将参考渣与锡粒、待测渣与锡粒在同一高温管式炉内同时升温,在参考渣和待测渣的反应均达到平衡后,获得参考渣检测样和待测渣检测样;
通过电感耦合等离子体原子发射光谱法分别对参考渣检测样中的金属相Sn中Mg、以及待测渣检测样中的金属相Sn中Mg的含量进行分析;
根据参考渣检测样中的金属相Sn中Mg、以及待测渣检测样中的金属相Sn中Mg的含量,分别计算出参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数;
根据参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数,计算出待测渣中的MgO活度。
进一步的,在通过MgO和CaF2制成参考渣时,包括:
按质量百分比为50~65:35~50分别称取MgO和CaF2后,放入石墨坩埚中混合,获得第一混合物;
待马弗炉的炉温升温至1250℃时,将装有第一混合物的石墨坩埚放入马弗炉内进行预熔处理;
将经预熔处理后的第一混合物依次进行冷却、粉碎后,获得参考渣。
进一步的,在通过CaO、Al2O3、SiO2和MgO制成待测渣时,包括:
按质量百分比为39~43:20:30~33:5~11分别称取CaO、Al2O3、SiO2和MgO后,放入石墨坩埚中混合,获得第二混合物;
待马弗炉的炉温升温至1250℃时,将装有第二混合物的石墨坩埚放入马弗炉内进行预熔处理;
将经预熔处理后的第二混合物依次进行冷却、粉碎后,获得待测渣。
进一步的,在将参考渣与锡粒、待测渣与锡粒在同一高温管式炉内同时升温时,包括:
在六孔坩埚的每个孔内分别放入5g金属锡粒,并在向其中一孔内放入10g参考渣,其余五空分别放入10g待测渣;
待高温管式炉的炉内温度升至700~800℃时,用N2清理炉管中的空气,再通入CO,并控制CO流量在0.9~1.0L/min,再将装有参考渣和待测渣的六孔坩埚放入炉内恒温区;
待高温管式炉的炉内温度升至1600±2℃后,恒温24h后,使参考渣和待测渣的反应均达到平衡,将六孔坩埚从高温管式炉中取出并用油进行淬冷,获得参考渣检测样和待测渣检测样。
进一步的,在通过电感耦合等离子体原子发射光谱法分别对参考渣检测样中的金属相Sn中Mg、以及待测渣检测样中的金属相Sn中Mg的含量进行分析时,包括:
对参考渣检测样和待测渣检测样分别进行表面打磨,获得参考渣试样和待测渣试样;
通过电感耦合等离子体原子发射光谱法分别对参考渣试样和待测渣试样中的金属相Sn中Mg的含量进行分析。
进一步的,在计算出待测渣中的MgO活度时,通过对待测渣中的MgO活度进行计算,其中,a(Mg)为待测渣中的MgO活度,x[Mg]为待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数、xref[Mg]为参考渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数。
本发明提供的一种测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法,通过以MgO-CaF2作为参考渣和Sn作为金属溶剂,并利用参考渣法测定了高炉渣中MgO的活度,可有效提高高铝型高炉渣中MgO活度测定试验数据的准确性,避免现有技术中因依靠热力学数据所造成的试验数据存在误差的问题。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明示例性实施例的参考渣的MgO-CaF2二元相图;
图2为本发明示例性实施例的参考渣和待测渣在六孔坩埚内的放置示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供的一种测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法,包括如下步骤:
S100、通过MgO和CaF2制成参考渣,通过CaO、Al2O3、SiO2和MgO制成待测渣;
S200、将参考渣与锡粒、待测渣与锡粒在同一高温管式炉内同时升温,在参考渣和待测渣的反应均达到平衡后,获得参考渣检测样和待测渣检测样;
S300、通过电感耦合等离子体原子发射光谱法分别对参考渣检测样中的金属相Sn中Mg、以及待测渣检测样中的金属相Sn中Mg的含量进行分析;
S400、根据参考渣检测样中的金属相Sn中Mg、以及待测渣检测样中的金属相Sn中Mg的含量,分别计算出参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数;
S400、根据参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数,计算出待测渣中的MgO活度。
本发明提供的一种测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法,通过以MgO-CaF2作为参考渣和Sn作为金属溶剂,并利用参考渣法测定了高炉渣中MgO的活度,可有效提高高铝型高炉渣中MgO活度测定试验数据的准确性,避免现有技术中因依靠热力学数据所造成的试验数据存在误差的问题。
在一些实施方式中,在通过MgO和CaF2制成参考渣时,包括如下步骤:
S101、按质量百分比为50~65:35~50分别称取MgO和CaF2后,放入石墨坩埚中混合,获得第一混合物;
S102、待马弗炉的炉温升温至1250℃时,将装有第一混合物的石墨坩埚放入马弗炉内进行预熔处理;
S103、将经预熔处理后的第一混合物依次进行冷却、粉碎后,获得参考渣。
其中,在按质量百分比为50~65:35~50分别称取MgO和CaF2前,将MgO和CaF2高纯化学试剂分别在90~110℃,烘干12~13h后,以避免MgO和CaF2因自身受潮导致试验精度的问题,预熔处理是为了防止高温加料过程出现的喷粉现象导致参考渣的成分较原始发生变动而影响实验结果的问题。
参见图1,在CaF2-MgO二元系相图中可见,当参考渣中的MgO的质量分数大于45%时,为MgO的饱和区域,在渣系S(w(CaF2)=55%和w(MgO)=45%)点位置,虽然随着平衡反应进行,CaF2将不断挥发,使得图1中参考渣成分不断右移,但仍能确保在整个测定过程中参考渣处于MgO的饱和区域,即aref(MgO)=1,并根据MgO-CaF2二元相图,即可,确定其参考渣按照质量百分比组成如下:MgO:50~65(mass%);CaF2:35~50(mass%)。
在一些实施方式中,在通过CaO、Al2O3、SiO2和MgO制成待测渣时,包括如下步骤:
S104、按质量百分比为39~43:20:30~33:5~11分别称取CaO、Al2O3、SiO2和MgO后,放入石墨坩埚中混合,获得第二混合物;
S105、待马弗炉的炉温升温至1250℃时,将装有第二混合物的石墨坩埚放入马弗炉内进行预熔处理;
S106、将经预熔处理后的第二混合物依次进行冷却、粉碎后,获得待测渣。
其中,在按质量百分比为39~43:20:30~33:5~11分别称取CaO、Al2O3、SiO2和MgO前,将CaO、Al2O3、SiO2和MgO高纯化学试剂分别在90~110℃,烘干12~13h后,以避免CaO、Al2O3、SiO2和MgO因自身受潮导致试验精度的问题,预熔处理是为了防止高温加料过程出现的喷粉现象导致待测渣的成分较原始发生变动而影响实验结果的问题。
在一些实施方式中,在将参考渣与锡粒、待测渣与锡粒在同一高温管式炉内同时升温时,包括:
S201、在六孔坩埚的每个孔内分别放入5g金属锡粒,并在向其中一孔内放入10g参考渣,其余五空分别放入10g待测渣,参见图2;
S202、待高温管式炉的炉内温度升至700~800℃时,用N2清理炉管中的空气,再通入CO,并控制CO流量在0.9~1.0L/min,再将装有参考渣和待测渣的六孔坩埚放入炉内恒温区;
S203、待高温管式炉的炉内温度升至1600±2℃后,恒温24h后,使参考渣和待测渣的反应均达到平衡,将六孔坩埚从高温管式炉中取出并用油进行淬冷,获得参考渣检测样和待测渣检测样。
由于金属Sn作为溶剂,Sn中[Mg]的浓度也很低,因此,溶解有[Mg]Sn属于稀溶液,所以,a(Mg)≈x[Mg]。在本实施方式中,参考渣和待测渣的平衡反应在同一个六孔石墨坩埚内进行,可保证参考渣和待测渣的平衡反应中的a(C)=1。
在一些实施方式中,在通过电感耦合等离子体原子发射光谱法分别对参考渣检测样中的金属相Sn中Mg、以及待测渣检测样中的金属相Sn中Mg的含量进行分析时,包括:
对参考渣检测样和待测渣检测样分别进行表面打磨,获得参考渣试样和待测渣试样;
通过电感耦合等离子体原子发射光谱法分别对参考渣试样和待测渣试样中的金属相Sn中Mg的含量进行分析。
在一些实施方式中,在计算出待测渣中的MgO活度时,通过对待测渣中的MgO活度进行计算,其中,a(Mg)为待测渣中的MgO活度,x[Mg]为待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数、xref[Mg]为参考渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数。
由于,选取金属Sn作为溶剂,Sn中[Mg]的浓度也很低,属于稀溶液,所以,a(Mg)≈x[Mg]。又由于,参考渣和待测渣的平衡反应均在同一六孔石墨坩埚内进行,则参考渣和待测渣的平衡反应中的a(C)=1。
其中,待测渣有如下平衡,可以得到K1:
(MgO)mea.+C(石墨)=[Mg]Sn+CO(g)(待测渣)
对于参考渣同样有如下平衡,同理可以得到K2:
(MgO)ref.+C(石墨)=[Mg]Sn+CO(g)(参考渣)
在同一温度和气氛下,相对应组分活度标准态相同,待测渣与参考渣必有K1=K2,化简可以得到:
在质量百分比为MgO:50~65(mass%),CaF2:35~50(mass%)的范围内,MgO处于饱和状态,即aref(MgO)=1。则通过下式可求得高炉渣中MgO的活度:
式中,a(Mg)、aref(Mg)分别为待测渣、参考渣中Mg的活度;a(MgO)、aref(MgO)分别为待测渣、参考渣中MgO的活度;x[Mg]、xref[Mg]分别为待测渣检测样、参考渣检测样平衡时[Mg]在Sn的摩尔分数,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析可得。
为了更好的解释本发明,以便于理解,通过具体实施方式,对本发明作详细描述。
实施例1
一种测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法,包括如下步骤:
(1)按质量百分比为50:50分别称取MgO和CaF2后,放入石墨坩埚中混合,待马弗炉的炉温升温至1250℃时,将装有MgO和CaF2的石墨坩埚放入马弗炉内进行预熔处理,获得参考渣;
(2)在按质量百分比为42.39:20:32.61:5分别称取CaO、Al2O3、SiO2和MgO后,放入石墨坩埚中混合,待马弗炉的炉温升温至1250℃时,将装有CaO、Al2O3、SiO2和MgO的石墨坩埚放入马弗炉内进行预熔处理,获得待测渣;
(3)在六孔坩埚的每个孔内放入5g金属锡粒,在向其中一空放入10g参考渣,其余五空分别放入10g待测渣;
(4)待高温管式炉样温升至700~800℃时,先用N2清理炉管中的空气,再通入CO,并控制CO流量在0.9~1.0L/min,然后将装有预熔渣的六孔石墨坩埚缓慢放入炉内恒温区;
(5)待管式炉样温升至1600℃±2℃时开始计时,恒温24h后,迅速使用石墨杆将六孔石墨坩埚取出并用油进行淬冷;
(6)将淬冷后的样品取出并仔细分离石墨坩埚和渣样,并对渣样进行打磨、制样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对金属相Sn中Mg的含量进行分析;
(7)根据参考渣检测样中的金属相Sn中Mg、以及待测渣检测样中的金属相Sn中Mg的含量,分别计算出参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数;
(8)根据参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数,计算出待测渣中的MgO活度。
实施例2
一种测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法,包括如下步骤:
(1)按质量百分比为55:45分别称取MgO和CaF2后,放入石墨坩埚中混合,待马弗炉的炉温升温至1250℃时,将装有MgO和CaF2的石墨坩埚放入马弗炉内进行预熔处理,获得参考渣;
(2)在按质量百分比为41.26:20:31.74:7分别称取CaO、Al2O3、SiO2和MgO后,放入石墨坩埚中混合,待马弗炉的炉温升温至1250℃时,将装有CaO、Al2O3、SiO2和MgO的石墨坩埚放入马弗炉内进行预熔处理,获得待测渣;
(3)在六孔坩埚的每个孔内放入5g金属锡粒,在向其中一空放入10g参考渣,其余五空分别放入10g待测渣;
(4)待高温管式炉样温升至700~800℃时,先用N2清理炉管中的空气,再通入CO,并控制CO流量在0.9~1.0L/min,然后将装有预熔渣的六孔石墨坩埚缓慢放入炉内恒温区;
(5)待管式炉样温升至1600℃±2℃时开始计时,恒温24h后,迅速使用石墨杆将六孔石墨坩埚取出并用油进行淬冷;
(6)将淬冷后的样品取出并仔细分离石墨坩埚和渣样,并对渣样进行打磨、制样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对金属相Sn中Mg的含量进行分析;
(7)根据参考渣检测样中的金属相Sn中Mg、以及待测渣检测样中的金属相Sn中Mg的含量,分别计算出参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数;
(8)根据参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数,计算出待测渣中的MgO活度。
实施例3
一种测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法,包括如下步骤:
(1)按质量百分比为60:40分别称取MgO和CaF2后,放入石墨坩埚中混合,待马弗炉的炉温升温至1250℃时,将装有MgO和CaF2的石墨坩埚放入马弗炉内进行预熔处理,获得参考渣;
(2)在按质量百分比为40.13:20:30.84:9分别称取CaO、Al2O3、SiO2和MgO后,放入石墨坩埚中混合,待马弗炉的炉温升温至1250℃时,将装有CaO、Al2O3、SiO2和MgO的石墨坩埚放入马弗炉内进行预熔处理,获得待测渣;
(3)在六孔坩埚的每个孔内放入5g金属锡粒,在向其中一空放入10g参考渣,其余五空分别放入10g待测渣;
(4)待高温管式炉样温升至700~800℃时,先用N2清理炉管中的空气,再通入CO,并控制CO流量在0.9~1.0L/min,然后将装有预熔渣的六孔石墨坩埚缓慢放入炉内恒温区;
(5)待管式炉样温升至1600℃±2℃时开始计时,恒温24h后,迅速使用石墨杆将六孔石墨坩埚取出并用油进行淬冷;
(6)将淬冷后的样品取出并仔细分离石墨坩埚和渣样,并对渣样进行打磨、制样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对金属相Sn中Mg的含量进行分析;
(7)根据参考渣检测样中的金属相Sn中Mg、以及待测渣检测样中的金属相Sn中Mg的含量,分别计算出参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数;
(8)根据参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数,计算出待测渣中的MgO活度。
实施例4
一种测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法,包括如下步骤:
(1)按质量百分比为65:35分别称取MgO和CaF2后,放入石墨坩埚中混合,待马弗炉的炉温升温至1250℃时,将装有MgO和CaF2的石墨坩埚放入马弗炉内进行预熔处理,获得参考渣;
(2)在按质量百分比为39:20:30:11分别称取CaO、Al2O3、SiO2和MgO后,放入石墨坩埚中混合,待马弗炉的炉温升温至1250℃时,将装有CaO、Al2O3、SiO2和MgO的石墨坩埚放入马弗炉内进行预熔处理,获得待测渣;
(3)在六孔坩埚的每个孔内放入5g金属锡粒,在向其中一空放入10g参考渣,其余五空分别放入10g待测渣;
(4)待高温管式炉样温升至700~800℃时,先用N2清理炉管中的空气,再通入CO,并控制CO流量在0.9~1.0L/min,然后将装有预熔渣的六孔石墨坩埚缓慢放入炉内恒温区;
(5)待管式炉样温升至1600℃±2℃时开始计时,恒温24h后,迅速使用石墨杆将六孔石墨坩埚取出并用油进行淬冷;
(6)将淬冷后的样品取出并仔细分离石墨坩埚和渣样,并对渣样进行打磨、制样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对金属相Sn中Mg的含量进行分析;
(7)根据参考渣检测样中的金属相Sn中Mg、以及待测渣检测样中的金属相Sn中Mg的含量,分别计算出参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数;
(8)根据参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数,计算出待测渣中的MgO活度。
上述实施例1-4测定结果见表1。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法,其特征在于,包括:
通过MgO和CaF2制成参考渣,通过CaO、Al2O3、SiO2和MgO制成待测渣;
将参考渣与锡粒、待测渣与锡粒在同一高温管式炉内同时升温,在参考渣和待测渣的反应均达到平衡后,获得参考渣检测样和待测渣检测样;
通过电感耦合等离子体原子发射光谱法分别对参考渣检测样中的金属相Sn中Mg、以及待测渣检测样中的金属相Sn中Mg的含量进行分析;
根据参考渣检测样中的金属相Sn中Mg、以及待测渣检测样中的金属相Sn中Mg的含量,分别计算出参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数;
根据参考渣检测样和待测渣检测样中Mg在金属相Sn中的摩尔分数,计算出待测渣中的MgO活度。
2.根据权利要求1所述的测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法,其特征在于,在通过MgO和CaF2制成参考渣时,包括:
按质量百分比为50~65:35~50分别称取MgO和CaF2后,放入石墨坩埚中混合,获得第一混合物;
待马弗炉的炉温升温至1250℃时,将装有第一混合物的石墨坩埚放入马弗炉内进行预熔处理;
将经预熔处理后的第一混合物依次进行冷却、粉碎后,获得参考渣。
3.根据权利要求1所述的测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法,其特征在于,在通过CaO、Al2O3、SiO2和MgO制成待测渣时,包括:
按质量百分比为39~43:20:30~33:5~11分别称取CaO、Al2O3、SiO2和MgO后,放入石墨坩埚中混合,获得第二混合物;
待马弗炉的炉温升温至1250℃时,将装有第二混合物的石墨坩埚放入马弗炉内进行预熔处理;
将经预熔处理后的第二混合物依次进行冷却、粉碎后,获得待测渣。
4.根据权利要求1所述的测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法,其特征在于,在将参考渣与锡粒、待测渣与锡粒在同一高温管式炉内同时升温时,包括:
在六孔坩埚的每个孔内分别放入5g金属锡粒,并在向其中一孔内放入10g参考渣,其余五空分别放入10g待测渣;
待高温管式炉的炉内温度升至700~800℃时,用N2清理炉管中的空气,再通入CO,并控制CO流量在0.9~1.0L/min,再将装有参考渣和待测渣的六孔坩埚放入炉内恒温区;
待高温管式炉的炉内温度升至1600±2℃后,恒温24h后,使参考渣和待测渣的反应均达到平衡,将六孔坩埚从高温管式炉中取出并用油进行淬冷,获得参考渣检测样和待测渣检测样。
5.根据权利要求1所述的测定高铝型高炉渣中MgO活度的方法,其特征在于,在通过电感耦合等离子体原子发射光谱法分别对参考渣检测样中的金属相Sn中Mg、以及待测渣检测样中的金属相Sn中Mg的含量进行分析时,包括:
对参考渣检测样和待测渣检测样分别进行表面打磨,获得参考渣试样和待测渣试样;
通过电感耦合等离子体原子发射光谱法分别对参考渣试样和待测渣试样中的金属相Sn中Mg的含量进行分析。
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