CN103149074B - X射线荧光光谱分析钼、锰、钒或铬铁合金样品的熔融制样方法 - Google Patents
X射线荧光光谱分析钼、锰、钒或铬铁合金样品的熔融制样方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种简便快速且更为可靠的避免腐蚀铂黄金坩埚的熔融制样方法。该方法包括如下步骤：a、称取四硼酸锂、碳酸锂和试料混合均匀，包裹成球状；所述试料为硅铁、硅钙钡、硅锰、铝铁或钛铁合金试料；b、将物料放入石墨粉垫底的坩埚中，然后置于高温炉中进行熔融预氧化；取出坩埚、冷却，得到预氧化后的熔球；c、称取一定量的熔剂于铂黄坩埚中，加入脱模剂和熔球；然后熔融12～20min，取出、摇匀、赶净气泡；然后再熔融12～20min，取出、摇匀、静置冷却，得到熔片。本发明不需要进行铂黄坩埚挂壁处理，简便了操作，从根本上避免了预氧化时铂黄坩埚被侵蚀的风险，制备的熔片均匀无缺陷，满足X射线荧光光谱分析要求。
Description
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种X射线荧光光谱分析钼、锰、钒或铬铁合金样品的熔融制样方法。
背景技术
钼铁、锰铁、铬铁和钒铁等金属铁合金主要用来作为炼钢的添加剂，以改善钢的工艺和性能，国家对其含量有严格标准，其各元素合格范围却相对较窄，并且各元素含量是影响其性能直接的、主要的因素。因此，对金属铁合金化学成分进行快速、准确分析是非常重要的。目前，金属铁合金中主次微量元素分析，国内冶金行业普遍采用传统化学分析进行单元素测定，这些方法操作繁琐，分析周期长，效率低，且需用高氯酸、氢氟酸等危险化学药品，越来越不适应现代生产管理要求。
X射线荧光光谱法具有分析范围广、精密度高、简便快速等特点，已广泛应用于工业分析中。X射线荧光光谱分析合金难点在于样品的制备技术，一般采用压片法和熔融法两种。压片法操作简便，但由于粒度效应和基体效应，分析结果准确性不够理想，采用熔融制样法把样品制成均匀玻璃熔片，可以效消除粒度效应，同时减小基体的吸收增强效应，提高了X荧光分析的准确度。但由于试样中大量金属存在，在高温熔融时使铂黄金坩埚合金化，坩埚严重侵蚀，限制了X射线荧光光谱法应用。
CN101832891A公开了一种用于X射线荧光光谱分析的铁合金熔融制样方法，所述方法按照下述步骤进行：铂黄金坩埚挂壁；配置氧化剂；铁合金样品进行预氧化；铁合金样品熔融制样。该方法有两点不足：一是需铂黄金坩埚（简称铂黄坩埚）挂壁和样品预氧化过程，对挂壁操作严格且繁琐，稍有失误，就会造成贵重铂黄坩埚产生腐蚀；二是预氧化剂未根据分析样品的特性进行选择，通用为碳酸锂、碳酸钠和硝酸锂，影响氧化的充分性。
CN102207475A公开了一种采用新的制样技术的金属合金X射线荧光光谱检测方法，其步骤如下：1）酸溶，将金属合金样品用无机酸溶解；2）沉淀，将上述溶解后的样品溶液用碱性溶液调节至样品溶液呈碱性，使待测元素以沉淀形式析出，并用无灰滤纸将沉淀过滤；3）灼烧，将上述过滤后的滤渣连同滤纸一起放入一已灼烧至恒重的瓷坩埚中，经烘干、碳化、灰化、灼烧等步骤将滤渣转化成金属氧化物，并计算灼烧后滤渣的重量；4）熔片，将上述灼烧后的滤渣采用玻璃熔融制样法制成试料片，供X射线荧光光谱仪检测，该方法需酸溶、沉淀、灼烧后再熔片，操作过程繁琐，不适宜于大批量生产检验分析。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简便快速且更为可靠的避免腐蚀铂黄金坩埚的熔融制样方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：X射线荧光光谱分析钼、锰、钒或铬铁合金样品的熔融制样方法，包括如下步骤：
a、准确称取2重量份的四硼酸锂、1重量份的碳酸锂、0.5重量份的氧化剂和0.1重量份的试料混合均匀，包裹成球状；所述试料为钼铁、锰铁、钒铁、铬铁或金属锰试料；
b、将步骤a包裹成球状的物料放入石墨粉垫底的坩埚中，然后置于高温炉中进行熔融预氧化；取出坩埚、冷却，得到预氧化后的熔球；
c、称取一定量的熔剂于铂黄坩埚中，加入脱模剂和步骤b得到的熔球；然后置于1100～1200℃的温度环境中熔融12～20min，取出、摇匀、赶净气泡；然后再置于1100～1200℃的温度环境中熔融12～20min，取出、摇匀、静置冷却，得到熔片；
d、将熔片取出、冷却至室温，标识后放于干燥器中。
其中，上述方法步骤a中，当所述的试料为钼铁、锰铁或金属锰时，所述氧化剂为五氧化二钒；当所述的试料为钒铁或铬铁时，所述氧化剂为硝酸钠。
其中，步骤a中，是用滤纸将试料包裹成球状。
其中，上述方法步骤b中，所述的熔融预氧化是指在400℃的高温炉中，炉门留15mm缝隙，逐渐升温至850～900℃，将物料熔融14～16min。
其中，上述方法中，当步骤a中所述的试料为钼铁、锰铁或金属锰时，步骤c中所述熔剂为4重量份的四硼酸锂；当步骤a中所述的试料为钒铁时，步骤c中所述熔剂为3重量份的四硼酸锂和1重量份的偏硼酸锂；当步骤a中所述的试料为铬铁时，步骤c中所述熔剂为2重量份的四硼酸锂和2重量份的偏硼酸锂。
其中，上述方法中，当步骤a中所述的试料为钼铁、钒铁或铬铁时，步骤c中所述的脱模剂为0.4mL300g／L的碘化钾溶液；当步骤a中所述的试料为锰铁或金属锰时，步骤c中所述的脱模剂为0.5mL200g／L的溴化锂溶液。
本发明的有益效果是：为解决熔融制片金属合金样品对铂黄坩埚的腐蚀难题的现有技术中，真空重熔浇铸方法需用专门设备，难以推广应用；铂黄坩埚挂壁、预氧化方法，挂壁操作繁琐且严格，稍有不慎或者预氧化过程不能完全氧化均会腐蚀铂黄坩埚。本发明提供了一种新的避免铂黄坩埚受到腐蚀的熔融制样方法，该方法不需要进行铂黄坩埚挂壁处理，简便了操作。本发明用特定配比的四硼酸锂-碳酸锂、加入合适氧化剂作为预氧化熔融氧化剂，用石墨垫底坩埚预氧化熔融样品，利用混合熔融氧化剂的高温复分解反应，确保了所有单质元素氧化充分完全，解决了钼铁、锰铁、铬铁、钒铁合金难氧化、难熔解的难题，从根本上避免了预氧化时铂黄坩埚被侵蚀的风险，同时样品预熔融后呈球状，方便转移至铂黄坩埚熔融制片；本发明步骤c熔融制片过程中使用合适的熔剂、熔融时间和温度，与步骤a和b相配合，使制备的熔片均匀透明无缺陷，可完全消除矿物效应和粒度效应，满足X射线荧光光谱分析要求。进一步的，本发明在步骤c中根据金属合金样品特性，选择不同的脱模剂，制备的玻璃熔片更易于脱模。
具体实施方式
下面利用具体实施方式和实施例对本发明进一步说明。
本发明X射线荧光光谱分析钼、锰、钒或铬铁合金样品的熔融制样方法，包括如下步骤：
a、准确称取2重量份的四硼酸锂、1重量份的碳酸锂、0.5重量份的氧化剂和0.1重量份的试料混合均匀，包裹成球状；所述试料为钼铁、锰铁、钒铁、铬铁或金属锰试料；
b、将步骤a包裹成球状的物料放入石墨粉垫底的坩埚中，然后置于高温炉中进行熔融预氧化；取出坩埚、冷却，得到预氧化后的熔球；
c、称取一定量的熔剂于铂黄坩埚中，加入脱模剂和步骤b得到的熔球；然后置于1100～1200℃的温度环境中熔融12～20min，取出、摇匀、赶净气泡；然后再置于1100～1200℃的温度环境中熔融12～20min，取出、摇匀、静置冷却，得到熔片；
d、将熔片取出、冷却至室温，标识后放于干燥器中。
步骤c中，熔融温度如果低于1100℃，熔融物流动性不好，主元素X荧光强度不稳定且偏高，所以为了最终测定结果稳定，本发明熔融温度在1100～1200℃之间，熔融时间12～20min。
对含金属样品的玻璃熔片X荧光方法中，通常把四硼酸锂熔化后，冷却挂壁于铂黄坩埚内，再在坩埚里加入样品和Ba02、Na2O2等氧化剂进行低温氧化。但此法需要的氧化剂量较大，导致稀释比过大，微量元素测定波动大，预氧化处理时间较长，挂壁的四硼酸锂易破裂，难以避免坩埚被浸蚀的风险。四硼酸锂和碳酸锂在高温下是弱氧化剂，在氧化熔融金属方面具有较好的功能，碳酸锂可防止样品集结，产生的气体及沸腾少，样品不损失，四硼酸锂-碳酸锂混合熔剂在石墨垫底的坩埚中熔化冷却后呈球状，熔球转移方便；但对钒、铬、锰、钼铁来说，仅用四硼酸锂和碳酸锂不能将其完全氧化，需添加一些弱氧化剂氧化。所以，通过试验，发明人得到最优选的方案为：上述方法步骤a中，当所述的试料为钼铁、锰铁或金属锰时，所述氧化剂为五氧化二钒；当所述的试料为钒铁或铬铁时，所述氧化剂为硝酸钠。
优选的，为了使预氧化效果最好，上述方法步骤b中，所述的熔融预氧化是指在400℃的高温炉中，炉门留15mm缝隙，逐渐升温至850～900℃，将物料熔融14～16min。
本发明的试样量、氧化剂量、熔剂量，都要兼顾预氧化和熔片，既要保证样品预氧化完全，又要照顾熔制的样片均匀、无气泡、不破裂，还要保证主量、微量成分的测定的精密度和准确度。本发明在加入溶剂时，优选当步骤a中所述的试料为钼铁、锰铁或金属锰时，步骤c中所述熔剂为4重量份的四硼酸锂；当步骤a中所述的试料为钒铁时，步骤c中所述熔剂为3重量份的四硼酸锂和1重量份的偏硼酸锂；当步骤a中所述的试料为铬铁时，步骤c中所述熔剂为2重量份的四硼酸锂和2重量份的偏硼酸锂。
优选的，上述方法中，当步骤a中所述的试料为钼铁、钒铁或铬铁时，步骤c中所述的脱模剂为0.4mL300g／L的碘化钾溶液；当步骤a中所述的试料为锰铁或金属锰时，步骤c中所述的脱模剂为0.5mL200g／L的溴化锂溶液。
下面通过实施例对本发明的具体实施方式作进一步的说明，但并不因此将本发明的保护范围限制在实施例当中。
实施例一钼铁玻璃熔片的制备
1、样品的预氧化
称取0.1g±0.1mg钼铁试料，置于盛有2.0000g四硼酸锂、1.0000g碳酸锂、0.5000五氧化二钒混合熔剂的锥形滤纸中，将试样搅匀，包成球状，放入石墨垫底的坩埚中，置于400℃高温炉中，炉门留15mm缝隙，逐渐升温至850℃～900℃，熔融15min，取出，冷却。
2、玻璃熔片的制备
将熔球取出扫净石墨粉，置于盛有4.0000g四硼酸锂的铂黄坩埚中，加0.4mL300g/L碘化钾溶液。在1120±20℃熔融15min，取出，露出埚底旋转赶净气泡，充分摇匀，再在1120±20℃熔融15min，取出，露出埚底旋转赶净气泡，快速摇匀，水平静置冷却后，将熔片倒在干净的滤纸上，标识后，即得到均匀的钼铁合金玻璃熔片。本方法对铂黄坩埚不存在任何腐蚀，熔片均匀无缺陷，用于X射线荧光光谱分析法同时测定钼铁中钼、硅、磷、铜等元素的含量。
实施例二锰铁玻璃熔片的制备
1、样品的预氧化
称取0.1g±0.1mg锰铁试料，置于盛有2.0000g四硼酸锂、1.0000g碳酸锂、0.5000五氧化二钒混合熔剂的锥形滤纸中，将试样搅匀，包成球状，放入石墨垫底的坩埚中，置于400℃高温炉中，炉门留15mm缝隙，逐渐升温至850℃～900℃，熔融15min，取出，冷却。
2、玻璃熔片的制备
将熔球取出扫净石墨粉，置于盛有4.0000g四硼酸锂的铂黄坩埚中，加0.5mL200g/L溴化锂。在1120±20℃熔融15min，取出，露出埚底旋转赶净气泡，充分摇匀，再在1120±20℃熔融15min，取出，露出埚底旋转赶净气泡，快速摇匀，水平静置冷却后，将熔片倒在干净的滤纸上，标识后，即得到均匀的锰铁合金玻璃熔片。本方法对铂黄坩埚不存在任何腐蚀，熔片均匀无缺陷，用于X射线荧光光谱分析法同时测定锰铁中锰、硅、磷等元素的含量。
实施例三铬铁玻璃熔片的制备
1、样品的预氧化
称取0.1g±0.1mg铬铁试料，置于盛有2.0000g四硼酸锂、1.0000g碳酸锂、1.0000g偏硼酸锂、0.5000硝酸钠混合熔剂的锥形滤纸中，将试样搅匀，包成球状，放入石墨垫底的坩埚中，置于400℃高温炉中，炉门留15mm缝隙，逐渐升温至850℃～900℃，熔融15min，取出，冷却。
2、玻璃熔片的制备
将熔球取出扫净石墨粉，置于盛有2.0000g四硼酸锂、2.0000g偏硼酸锂的铂黄坩埚中，加0.4mL300g/L碘化钾。在1120±20℃熔融15min，取出，露出埚底旋转赶净气泡，充分摇匀，再在1120±20℃熔融15min，取出，露出埚底旋转赶净气泡，快速摇匀，水平静置冷却后，将熔片倒在干净的滤纸上，标识后，即得到均匀的铬铁合金玻璃熔片。本方法对铂黄坩埚不存在任何腐蚀，熔片均匀无缺陷，用于X射线荧光光谱分析法同时测定铬铁中铬、硅、磷等元素的含量。
实施例四钒铁玻璃熔片的制备
1、样品的预氧化
称取0.1g±0.1mg钒铁试料，置于盛有2.0000g四硼酸锂、1.0000g碳酸锂、1.0000g偏硼酸锂、0.5000硝酸钠混合熔剂的锥形滤纸中，将试样搅匀，包成球状，放入石墨垫底的坩埚中，置于400℃高温炉中，炉门留15mm缝隙，逐渐升温至850℃～900℃，熔融15min，取出，冷却。
2、玻璃熔片的制备
将熔球取出扫净石墨粉，置于盛有3.0000g四硼酸锂、1.0000g偏硼酸锂的铂黄坩埚中，加0.4mL300g/L碘化钾溶液。在1120±20℃熔融15min，取出，露出埚底旋转赶净气泡，充分摇匀，再在1120±20℃熔融15min，取出，露出埚底旋转赶净气泡，快速摇匀，水平静置冷却后，将熔片倒在干净的滤纸上，标识后，即得到均匀的钒铁合金玻璃熔片。本方法对铂黄坩埚不存在任何腐蚀，熔片均匀无缺陷，用于X射线荧光光谱分析法同时测定钒铁中钒、硅、磷、铝、锰等元素的含量。
实施例五准确度试验
用本发明方法制得的熔片用于X射线荧光光谱分析，其结果与化学法分析结果进行对照，用成对数据t检验。如表1至表4统计结果表明，各成分t统计均小于t临界，说明用本发明方法制得的熔片测定结果与化学法不存在系统差异，说明本发明方法准确可靠。
表1钼铁与化学法对照
表2锰铁与化学法对照
表3铬铁与化学法对照
表4钒铁与化学法对照
Claims (2)
1.X射线荧光光谱分析钼、锰、钒或铬铁合金样品的熔融制样方法，其特征在于包括如下步骤：
a、准确称取2重量份的四硼酸锂、1重量份的碳酸锂、0.5重量份的氧化剂和0.1重量份的试料混合均匀，包裹成球状；所述试料为钼铁、锰铁、钒铁、铬铁或金属锰试料；当所述的试料为钼铁、锰铁或金属锰时，所述氧化剂为五氧化二钒；当所述的试料为钒铁或铬铁时，所述氧化剂为硝酸钠；
b、将步骤a包裹成球状的物料放入石墨粉垫底的坩埚中，然后置于高温炉中进行熔融预氧化；取出坩埚、冷却，得到预氧化后的熔球；所述的熔融预氧化是指在400℃的高温炉中，炉门留15mm缝隙，逐渐升温至850～900℃，将物料熔融14～16min；
c、称取一定量的熔剂于铂黄坩埚中，加入脱模剂和步骤b得到的熔球；然后置于1100～1200℃的温度环境中熔融12～20min，取出、摇匀、赶净气泡；然后再置于1100～1200℃的温度环境中熔融12～20min，取出、摇匀、静置冷却，得到熔片；
当步骤a中所述的试料为钼铁、锰铁或金属锰时，步骤c中所述熔剂为4重量份的四硼酸锂；当步骤a中所述的试料为钒铁时，步骤c中所述熔剂为3重量份的四硼酸锂和1重量份的偏硼酸锂；当步骤a中所述的试料为铬铁时，步骤c中所述熔剂为2重量份的四硼酸锂和2重量份的偏硼酸锂；
d、将熔片取出、冷却至室温，标识后放于干燥器中。
2.根据权利要求1所述的X射线荧光光谱分析钼、锰、钒或铬铁合金样品的熔融制样方法，其特征在于：当步骤a中所述的试料为钼铁、钒铁或铬铁时，步骤c中所述的脱模剂为0.4mL 300g/L的碘化钾溶液；当步骤a中所述的试料为锰铁或金属锰时，步骤c中所述的脱模剂为0.5mL 200g/L的溴化锂溶液。
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