CN114034536A - 一种硅锰合金化学分析自动脱模制样方法 - Google Patents
一种硅锰合金化学分析自动脱模制样方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114034536A CN114034536A CN202111350571.4A CN202111350571A CN114034536A CN 114034536 A CN114034536 A CN 114034536A CN 202111350571 A CN202111350571 A CN 202111350571A CN 114034536 A CN114034536 A CN 114034536A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mixture
- sample
- crucible
- melting
- silicon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910000914 Mn alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 24
- PYLLWONICXJARP-UHFFFAOYSA-N manganese silicon Chemical compound [Si].[Mn] PYLLWONICXJARP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 24
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 238000005464 sample preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 30
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 30
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 16
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 13
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- JUWSSMXCCAMYGX-UHFFFAOYSA-N gold platinum Chemical compound [Pt].[Au] JUWSSMXCCAMYGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000008188 pellet Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims abstract description 10
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims abstract description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 10
- XZXYQEHISUMZAT-UHFFFAOYSA-N 2-[(2-hydroxy-5-methylphenyl)methyl]-4-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C(CC=2C(=CC=C(C)C=2)O)=C1 XZXYQEHISUMZAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229940107816 ammonium iodide Drugs 0.000 claims abstract description 9
- PSHMSSXLYVAENJ-UHFFFAOYSA-N dilithium;[oxido(oxoboranyloxy)boranyl]oxy-oxoboranyloxyborinate Chemical compound [Li+].[Li+].O=BOB([O-])OB([O-])OB=O PSHMSSXLYVAENJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims abstract description 9
- HZRMTWQRDMYLNW-UHFFFAOYSA-N lithium metaborate Chemical compound [Li+].[O-]B=O HZRMTWQRDMYLNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000004323 potassium nitrate Substances 0.000 claims abstract description 7
- 235000010333 potassium nitrate Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000001304 sample melting Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910000640 Fe alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 4
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 2
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 abstract 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 15
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 12
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 11
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 8
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 8
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 7
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 6
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 6
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 4
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 229910000616 Ferromanganese Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 3
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 3
- DALUDRGQOYMVLD-UHFFFAOYSA-N iron manganese Chemical compound [Mn].[Fe] DALUDRGQOYMVLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010309 melting process Methods 0.000 description 3
- 238000009628 steelmaking Methods 0.000 description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 235000010338 boric acid Nutrition 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 2
- AMXOYNBUYSYVKV-UHFFFAOYSA-M lithium bromide Chemical compound [Li+].[Br-] AMXOYNBUYSYVKV-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910003641 H2SiO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000003203 everyday effect Effects 0.000 description 1
- 238000012921 fluorescence analysis Methods 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 238000002354 inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- XWHPIFXRKKHEKR-UHFFFAOYSA-N iron silicon Chemical compound [Si].[Fe] XWHPIFXRKKHEKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002574 poison Substances 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000012797 qualification Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 235000019795 sodium metasilicate Nutrition 0.000 description 1
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 230000001131 transforming effect Effects 0.000 description 1
- 238000004846 x-ray emission Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/36—Embedding or analogous mounting of samples
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/2202—Preparing specimens therefor
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/36—Embedding or analogous mounting of samples
- G01N2001/366—Moulds; Demoulding
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
- G01N2223/076—X-ray fluorescence
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/10—Different kinds of radiation or particles
- G01N2223/101—Different kinds of radiation or particles electromagnetic radiation
- G01N2223/1016—X-ray
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
本发明公开了一种硅锰合金化学分析自动脱模制样方法，预氧化方法：称取0.2000克铁合金试样与4.0000±0.0005克混合氧化剂：硝酸钾0.7000克、硼酸1.4000克、无水碳酸钠2.0000克；加上0.5克的无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂，质量百分比67：33，溶剂混合均匀，用定量滤纸包裹后放入装有石墨碳粉的瓷坩埚内，在马弗炉500℃预热10分钟，然后升温至850℃在此温度下再氧化25分钟，取出坩埚，冷却凝结为固体小球，待其冷却10‑15分钟后用毛刷扫清上面附着的残余碳粉；熔融方法：称取6.0000±0.0002克无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合熔剂，质量百分比为67：33，放入铂黄金坩埚中，将预氧化好的小球放入坩埚中，再加入0.03的碘化铵，然后将黄铂金坩埚放入1050℃的熔样机中，熔融后取出样片。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅锰合金化学分析自动脱模制样方法，制备的试样能够自动脱模。
背景技术
硅锰合金是炼钢生产中常用的脱氧剂、脱硫剂及合金化原料，以以硅、锰元素的形式对钢材的性能起到强化作用，能改善钢的加工性能和力学性能。钢中元素含量决定着钢材的性能，甚至决定材料是否合格。合金中各元素的成分组成及含量决定熔炼过程中合金加入量的决定性因素。因此，合金成分的化验分析尤其关键。而在大批量生产过程中合金的使用量非常大，给每批硅锰合金原料的化验带来了巨大的挑战。
常规分析方法存在主要问题：1.贵重硅锰合金、硅铁、锰铁目前采用手工化学分析法，常规进厂合金类样量基本上在2-4个/天，完成一个样品全项目分析试验14小时/1人，无法满足现场生产时效性的需求。2.化验检测硅锰合金各元素含量所需的药品种类多达20余种，其中硝酸，氢氟酸，高氯酸属于易制爆、易制毒危化品，同时具有强腐蚀性。化验操作分析时现场易形成酸雾等有毒有害气体环境，影响职工身体健康。3.劳动强度大，操作人员长时间站立，每日站立操作6-8小时以上。4.高温熔样、玻璃仪器较多，存在一定的安全风险。
检索文献：检索发现有《熔融法在X荧光分析硅锰合金中的应用》《天津冶金》2000年005期，《ICP-AES法测定锰铁、硅锰合金中硼》《广西化工》2000年001期，《一种炼钢用氮化硅锰合金及其制备方法》CN200810140437.X等期刊、专利，通过对比，本发明与此类论文、发明有着很大的不同，本发明着重从生产工艺角度实现硅锰合金化学分析过程中自动脱模，缩短化学分析时间，降低职工劳动强度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅锰合金化学分析自动脱模制样方法，能够提高工作效率，提供精确的合金成分，保障炼钢厂熔炼成分的准确、稳定控制。
本发明采用的技术方案是，一种硅锰合金化学分析自动脱模制样方法，样品先采用在低温环境中进行预氧化，将硅锰合金中单质金属铁变成氧化物形态，然后对样品进行熔融分析，步骤如下：
（1）、预氧化方法：称取0.2000克铁合金试样与4.0000±0.0005克混合氧化剂：硝酸钾0.7000克、硼酸 1.4000克、无水碳酸钠 2.0000克，加上0.5克的无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂：质量百分比67：33，混匀溶剂，用定量滤纸包裹后放入装有石墨碳粉的瓷坩埚内，在马弗炉500℃预热10分钟，然后升温至850℃在此温度下再氧化25分钟，取出坩埚，冷却凝结为固体小球，待其冷却10-15分钟后，用毛刷扫清上面附着的残余碳粉；
（2）、熔融方法：称取6.0000±0.0002克无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合熔剂：质量百分比为67：33，放入铂黄金坩埚中，将预氧化好的小球放入坩埚中，再加入0.03的碘化铵，然后将黄铂金坩埚放入1050℃的熔样机中，前静置：120s；摆动时间：900s；后静止：30s，熔融后取出样片。
本发明已经形成稳定的可应用于生产的硅锰合金类常规分析方法，检测误差合格率达到95%以上。测定硅锰合金类完成一个试样50分钟/2人，极大满足了炼钢生产的时效性。发明的效果：1、实现由5-6人配合工作减少至1-2人操作，化学湿法分析岗位优化人员4人。2、满足环保及岗位职业健康要求，化学试剂使用从20种减至4种。3、减轻劳动强度，改善工作环境，降低安全风险，提升工作效率。本方法适用于同类型钢铁企业，采用自动倒膜熔样机进行玻璃态融片制样代替粉末压片制样，消除侵蚀铂黄金坩埚的难题及样品粒度对测定结果的影响，并借助玻璃介质的稀释作用消弱了基体因素的干扰，提高了X射线荧光光谱法分析结果的准确性,实现了对锰、硅、磷含量的快速准确测定，可以取得较好的经济效益。
具体实施方式
一种硅锰合金化学分析自动脱模制样方法，样品先采用在低温环境中进行预氧化，将硅锰合金中单质金属铁变成氧化物形态，然后对样品进行熔融分析，步骤如下：
a、预氧化熔剂的选择：用无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合熔剂，混合熔剂配比为67：33；
b、氧化剂的选择：硅锰合金中硅量较高，需加入一定量的无水碳酸钠，以提高熔剂的碱度，更好的熔解锰铁中含硅的酸性氧化物，另外无水碳酸钠本身具有一定的氧化性，碳酸盐分解过程中产生的二氧化碳具有氧化铁、锰及其合金的能力。除碳酸钠以外，用的氧化剂还有硝酸钾、硼酸等，用来降低基体中元素间吸收增强效应。试验考察了以无水碳酸钠、硝酸钾、硼酸混合试剂,无水碳酸钠、硼酸混合试剂作氧化剂时对测定的影响，确定使用哪种氧化剂。反应方程式如下：
H2SiO3+Na2CO3=H20(g)+2CO2(g)+Na2SiO3
CO2+Fe=FeO+CO
c、氧化剂量对试样量的影响：固定试样加入量，计算加入硝酸钾、硼酸、无水碳酸钠的量，通过正交实验法，探讨氧化剂量与试样量之间关系,使预融效果好，坩埚腐蚀最小。
d、预氧化制样稀释比的选择：硅锰合金预氧化试验中，混合溶剂可以有效地对试样进行熔解，本试验以混合溶剂作熔剂，进行了稀释比试验，测定锰、硅、磷光强度，兼顾了高低含量不同元素的测定要求，测定硅锰合金各元素均具备足够的信号强度，且相对标准偏小。
e、预氧化温度(T)的确定：在熔融过程中，通过改变马弗炉炉温探讨了预氧化温度对锰、硅、磷测定结果的影响，保持其他试验条件不变，预氧化时，马弗炉熔融温度分别设定不同温度进行试验，检测不同温度下铂黄金坩埚损伤情况、寻找最佳预氧化温度。
f、预氧化时间试验：在熔融过程中，通过改变马弗炉预氧化探讨了熔融温度对锰、硅、磷测定结果的影响，保持其他试验条件不变，预氧化完成后，固定熔融温度，通过增加熔融时间，检测玻璃片的成型、数据稳定性，确定最佳预氧化时间。
根据比对效果，最终得到如下预氧化方法：称取0.2000克铁合金试样与4.0000±0.0005克混合氧化剂（硝酸钾0.7000克 硼酸 1.4000克无水碳酸钠 2.0000克）+0.5克无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂（67-33）混匀溶剂混合均匀，用定量滤纸包裹后放入装有石墨碳粉的瓷坩埚内，在马弗炉500℃预热10分钟，然后升温至850℃在此温度下再氧化25分钟，取出坩埚，冷却凝结为固体小球，待其冷却后（10-15分钟）用毛刷扫清上面附着的残余碳粉；
样品熔融条件：
a、脱模剂的选择及用量：常用的脱模剂有溴化锂、溴化铵、碘化铵等,因溴对锰有干扰,而碘化铵脱模剂在熔时氧化分解而挥发残留量少对熔片测定影响小。因此本实验采用碘化铵为脱模剂，进行碘化铵溶液加入量试验,保持其他试验条件不变碘化铵溶液的加入量对脱模效果的影响。反应方程式如下：
2NH4I=2NH3(g)+I2(g)+H2(g)
b、熔融温度(T)的确定：在熔融过程中，通过改变马弗炉炉温探讨了熔融温度对锰、硅、磷测定结果的影响，保持其他试验条件不变，预氧化完成后，马弗炉熔融温度分别设定不同温度进行试验，检测不同温度下铂黄金坩埚损伤情况、精密度高低，寻找最佳熔融温度。
c、熔融时间试验：硅锰合金低温预氧化完成后，在摇摆熔之前，需在1050℃下静置熔融一段时间至试样被充分氧化，防止高温下未被氧化的试样附着铂黄金壁上侵蚀坩埚，保持其他试验条件不变，预氧化完成后，固定熔融温度，通过增加熔融时间，检测玻璃片的成型、数据稳定性，确定最佳熔融时间。
根据比对效果，最终得到如下熔融方法：称取6.0000±0.0002克无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合熔剂（质量百分比67：33）放入铂黄金坩埚中，将预氧化好的小球放入坩埚中，再加入0.03的碘化铵，然后将黄铂金坩埚放入1050℃的熔样机（前静置：120s；摆动时间：900s；后静止：30s）中熔融后取出样片。
Claims (1)
1.一种硅锰合金化学分析自动脱模制样方法，样品先采用在低温环境中进行预氧化，将硅锰合金中单质金属铁变成氧化物形态，然后对样品进行熔融分析，其特征在于步骤如下：（1）、预氧化方法：称取0.2000克铁合金试样与4.0000±0.0005克混合氧化剂：硝酸钾0.7000克、硼酸 1.4000克、无水碳酸钠 2.0000克；加上0.5克的无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂，质量百分比67：33，溶剂混合均匀，用定量滤纸包裹后放入装有石墨碳粉的瓷坩埚内，在马弗炉500℃预热10分钟，然后升温至850℃在此温度下再氧化25分钟，取出坩埚，冷却凝结为固体小球，待其冷却10-15分钟后用毛刷扫清上面附着的残余碳粉；（2）、熔融方法：称取6.0000±0.0002克无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合熔剂，质量百分比为67：33，放入铂黄金坩埚中，将预氧化好的小球放入坩埚中，再加入0.03的碘化铵，然后将黄铂金坩埚放入1050℃的熔样机中，前静置：120s；摆动时间：900s；后静止：30s，熔融后取出样片。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111350571.4A CN114034536A (zh) | 2021-11-15 | 2021-11-15 | 一种硅锰合金化学分析自动脱模制样方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111350571.4A CN114034536A (zh) | 2021-11-15 | 2021-11-15 | 一种硅锰合金化学分析自动脱模制样方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114034536A true CN114034536A (zh) | 2022-02-11 |
Family
ID=80137703
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111350571.4A Pending CN114034536A (zh) | 2021-11-15 | 2021-11-15 | 一种硅锰合金化学分析自动脱模制样方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114034536A (zh) |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20040027087A (ko) * | 2002-09-27 | 2004-04-01 | 주식회사 포스코 | 합금철의 형광엑스선 분석용 시료 조제방법 및 그 시료의전처리방법 |
| CN103149073A (zh) * | 2013-02-28 | 2013-06-12 | 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 | X射线荧光光谱分析硅铁、硅钙钡、硅锰、铝铁或钛铁合金样品的熔融制样方法 |
| CN103149074A (zh) * | 2013-02-28 | 2013-06-12 | 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 | X射线荧光光谱分析钼、锰、钒或铬铁合金样品的熔融制样方法 |
| CN104569018A (zh) * | 2015-01-05 | 2015-04-29 | 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 | X-射线荧光光谱法测硅铁、硅铝钡钙中合金元素含量方法 |
| CN108918563A (zh) * | 2018-08-08 | 2018-11-30 | 唐山瑞丰钢铁（集团）有限公司 | 用于x射线荧光分析法测量硅锰合金中锰硅磷含量的试样的制备方法 |
| CN110133025A (zh) * | 2019-06-11 | 2019-08-16 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 钒铁合金熔片的熔融制备方法 |
| CN110376233A (zh) * | 2019-06-18 | 2019-10-25 | 邯郸钢铁集团有限责任公司 | 一种x荧光熔片法测定钛铁合金中主量元素的方法 |
| CN110376232A (zh) * | 2019-06-18 | 2019-10-25 | 邯郸钢铁集团有限责任公司 | 一种x荧光熔片法测定铌铁合金中主量元素的方法 |
| CN110646452A (zh) * | 2019-08-29 | 2020-01-03 | 邯郸钢铁集团有限责任公司 | X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法 |
| CN111060369A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-24 | 山东钢铁股份有限公司 | 一种合金熔融样片的制备方法 |
| CN113466274A (zh) * | 2021-06-07 | 2021-10-01 | 宁夏建龙龙祥钢铁有限公司 | 用于x射线荧光法测定锰硅合金中锰硅磷试样的制备方法 |
-
2021
- 2021-11-15 CN CN202111350571.4A patent/CN114034536A/zh active Pending
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20040027087A (ko) * | 2002-09-27 | 2004-04-01 | 주식회사 포스코 | 합금철의 형광엑스선 분석용 시료 조제방법 및 그 시료의전처리방법 |
| CN103149073A (zh) * | 2013-02-28 | 2013-06-12 | 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 | X射线荧光光谱分析硅铁、硅钙钡、硅锰、铝铁或钛铁合金样品的熔融制样方法 |
| CN103149074A (zh) * | 2013-02-28 | 2013-06-12 | 攀钢集团攀枝花钢钒有限公司 | X射线荧光光谱分析钼、锰、钒或铬铁合金样品的熔融制样方法 |
| CN104569018A (zh) * | 2015-01-05 | 2015-04-29 | 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 | X-射线荧光光谱法测硅铁、硅铝钡钙中合金元素含量方法 |
| CN108918563A (zh) * | 2018-08-08 | 2018-11-30 | 唐山瑞丰钢铁（集团）有限公司 | 用于x射线荧光分析法测量硅锰合金中锰硅磷含量的试样的制备方法 |
| CN110133025A (zh) * | 2019-06-11 | 2019-08-16 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 钒铁合金熔片的熔融制备方法 |
| CN110376233A (zh) * | 2019-06-18 | 2019-10-25 | 邯郸钢铁集团有限责任公司 | 一种x荧光熔片法测定钛铁合金中主量元素的方法 |
| CN110376232A (zh) * | 2019-06-18 | 2019-10-25 | 邯郸钢铁集团有限责任公司 | 一种x荧光熔片法测定铌铁合金中主量元素的方法 |
| CN110646452A (zh) * | 2019-08-29 | 2020-01-03 | 邯郸钢铁集团有限责任公司 | X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法 |
| CN111060369A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-24 | 山东钢铁股份有限公司 | 一种合金熔融样片的制备方法 |
| CN113466274A (zh) * | 2021-06-07 | 2021-10-01 | 宁夏建龙龙祥钢铁有限公司 | 用于x射线荧光法测定锰硅合金中锰硅磷试样的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 吴超超;陈自斌;邢文青;马秀艳;张祥;张毅;: "熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁、硅锰合金中锰硅磷", 冶金分析, no. 03, 15 March 2018 (2018-03-15), pages 19 - 26 * |
| 周西林等: "《原子光谱仪器操作入门》", 31 August 2015, 国防工业出版社, pages: 280 - 281 * |
| 李小青;: "熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁和金属锰中锰硅磷", 冶金分析, no. 06, 26 June 2018 (2018-06-26), pages 44 - 47 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101832891B (zh) | 用于x射线荧光光谱分析的铁合金熔融制样方法 | |
| CN103149074B (zh) | X射线荧光光谱分析钼、锰、钒或铬铁合金样品的熔融制样方法 | |
| CN103149073B (zh) | X射线荧光光谱分析硅铁、硅钙钡、硅锰、铝铁或钛铁合金样品的熔融制样方法 | |
| CN104569018A (zh) | X-射线荧光光谱法测硅铁、硅铝钡钙中合金元素含量方法 | |
| CN102156142A (zh) | 一种用于x射线荧光光谱分析硅铁合金成分的分析方法 | |
| CN102426122A (zh) | 中碳铬铁和高碳铬铁的熔融制样方法 | |
| CN103063602A (zh) | 一种碳化硅脱氧剂中游离碳及碳化硅的测定方法 | |
| CN102778379A (zh) | 用于x射线荧光光谱分析的钒铁合金熔融制样方法 | |
| CN113466274A (zh) | 用于x射线荧光法测定锰硅合金中锰硅磷试样的制备方法 | |
| CN110133025A (zh) | 钒铁合金熔片的熔融制备方法 | |
| CN113295676A (zh) | 一种测定脱氧剂中钙、铝、钡的方法 | |
| CN114034536A (zh) | 一种硅锰合金化学分析自动脱模制样方法 | |
| CN108896428A (zh) | 一种样品烧失量的测定方法 | |
| CN111537329A (zh) | 镍铁合金中镍含量测定方法及其样品制备工艺 | |
| CN110646452A (zh) | X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法 | |
| White et al. | Ion chromatography (IC) Analysis of Glycolate in simulated waste | |
| CN113049619A (zh) | 一种xrf分析氧化铁屑试样熔融玻璃片的制备方法 | |
| CN105651647B (zh) | 正极材料中三氧化二铝含量的测试方法 | |
| CN111521639A (zh) | 杜马斯燃烧法测定合金中氮含量的燃烧方法 | |
| CN110346392A (zh) | 一种用于测定钒铁合金主次成分的方法 | |
| CN113030140A (zh) | 一种x射线荧光光谱法分析试样熔融玻璃片的制备方法 | |
| CN111239172A (zh) | 一种测定煤中磷含量的方法 | |
| CN113866202B (zh) | 一种钛铁和钛合金的x射线荧光光谱检测方法 | |
| CN114486970B (zh) | 钢化盐中金属元素含量的x射线荧光测定方法 | |
| CN117288792A (zh) | 一种测定硅钙与硅铝钡中合金元素含量的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |