CN106979879A - Icp光谱仪分析铁矿石中有害元素的熔融制样方法 - Google Patents

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Abstract

一种ICP光谱仪分析铁矿石中有害元素的熔融制样方法，步骤为，将四硼酸锂和碳酸锂按比例混合；在坩埚内加入溶剂和样品，充分混匀，在500℃的马弗炉中预熔4‑6min，把坩埚放入850℃的马弗炉中预熔8‑10min后，再把坩埚放置1050℃的马弗炉中熔融13‑16min，取出坩埚，冷却至室温；熔融物置于250ml烧杯中用硝酸浸取，并恒量转移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，得到溶液。本发明利用四硼酸锂和碳酸锂混合溶剂熔融铁矿石，ICP光谱仪同时测定铁矿石中钾、钠、铅、锌等元素，实现一种可靠的分析铁矿石中有害元素的方法；同时，从根本上避免了氢氟酸侵蚀ICP光谱仪的雾化气和炬管的风险。

Description

ICP光谱仪分析铁矿石中有害元素的熔融制样方法
技术领域
本发明涉及一种ICP光谱仪分析铁矿石中有害元素的熔融制样方法。
背景技术
铁矿石作为冶金行业的重要原料，其化学成分分析受到各界关注，在钢铁行业中，铁矿石中K2O、Na2O、Pb、Zn备受关注。为能准确地测定铁矿石中有害元素含量，目前使用较多的微波消解-氢氟酸酸法，该方法分析时间长、操作步骤复杂，且氢氟酸会对ICP光谱仪的炬管和雾化室存在腐蚀。目前在国内暂时还没有使用碱熔ICP光谱法测定铁矿石中钾、钠、铅、锌等元素的技术方案或论文资料。
发明内容
本发明的目的提供一种不需要使用氢氟酸处理，从根本上避免了残余氢氟酸侵蚀的ICP光谱仪分析铁矿石中有害元素的熔融制样方法。
本发明的ICP光谱仪分析铁矿石中有害元素的熔融制样方法，包括以下步骤：
1、将四硼酸锂和碳酸锂按1：2的比例混合；
2、在坩埚内加入2g的上述溶剂和0.5g的样品，用不锈钢丝充分混匀，在500℃的马弗炉中预熔4-6min，把盛有混合物的坩埚放入850℃的马弗炉中预熔8-10min后，再把坩埚放置1050℃的马弗炉中熔融13-16min，取出坩埚，轻轻转动坩埚以使熔融物凝固，冷却至室温；
3、熔融物置于250ml烧杯中用80ml、浓度为20-30%的硝酸浸取，加热，待熔融物全部溶解后，冷却至室温，并恒量转移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤，得到溶液；
4、选取ICP光谱仪的分析条件和参数，拟定各元素的校正曲线，测定各元素的百分含量。
本发明的ICP光谱仪分析铁矿石中有害元素的熔融制样方法，利用四硼酸锂和碳酸锂混合溶剂熔融铁矿石，ICP光谱仪同时测定铁矿石中钾、钠、铅、锌等多种元素，实现了一种更为可靠的分析铁矿石中有害元素的方法；同时，从根本上避免了残余的氢氟酸侵蚀ICP光谱仪的雾化气和炬管的风险，制备的溶液均匀、稳定，满足ICP光谱仪分析要求。
具体实施方式
一种ICP光谱仪分析铁矿石中有害元素的熔融制样方法，具体步骤如下：
1、将四硼酸锂和碳酸锂按1：2的体积比例混合；
2、在坩埚内加入2g的上述溶剂和0.5g的样品，用不锈钢丝充分搅拌混匀，在500℃的马弗炉中预熔5min后，把盛有混合物的坩埚放入850℃的马弗炉中预熔10min，再把坩埚放置1050℃的马弗炉中熔融15min，取出坩埚，轻轻转动坩埚以使熔融物凝固，冷却至室温；
3、熔融物置于250 ml烧杯中用80ml、浓度为30%的硝酸浸取，加热，待熔融物全部溶解后，冷却至室温，并恒量转移入200 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤，得到溶液。
选取ICP光谱仪的分析条件和参数，拟定各元素的校正曲线，测定各元素的百分含量。

Claims (1)

1.一种ICP光谱仪分析铁矿石中有害元素的熔融制样方法，其特征在于：它包括以下步骤：
（1）、将四硼酸锂和碳酸锂按1：2的比例混合；
（2）、在坩埚内加入2g的上述溶剂和0.5g的样品，搅拌混匀，在500℃的马弗炉中预熔4-6min，把盛有混合物的坩埚放入850℃的马弗炉中预熔8-10min后，再把坩埚放置1050℃的马弗炉中熔融13-16min，取出坩埚，转动坩埚以使熔融物凝固，冷却至室温；
（3）、熔融物置于250 ml烧杯中用80ml、浓度为20-30%的硝酸浸取，加热，待熔融物全部溶解后，冷却至室温，并恒量转移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤，得到溶液。
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