CN111521467B - 一种石墨检测方法 - Google Patents

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Abstract

一种石墨检测方法，包括以下步骤：步骤S1：准备铂坩埚，在铂坩埚底部均匀铺垫一层偏硼酸锂，将石墨粉末样品置于铂坩埚底部中间部位，在表面覆盖一层偏硼酸锂进行高温灼烧处理，加入偏硼酸锂，搅拌，再覆盖一层偏硼酸锂进行熔融处理；步骤S2：将熔融物取出，冷却后放入聚四氟乙烯烧杯中，加入150mL 5％热盐酸，超声震荡提取，提取完全后，水洗出坩埚，冷却后将溶液定容于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，保持酸度5％，摇匀等。本发明设计的石墨检测方法缩短了熔矿时间，不用灼烧直接偏硼酸锂熔融即可，样品无迸溅不损失、没有引入待测元素、适合批量样品分解、前处理过程简单，对专业人员要求不高、节约成本，缩短流程。

Description

一种石墨检测方法
技术领域
本发明涉及石墨检测技术领域，尤其涉及一种石墨检测方法。
背景技术
石墨，是一种天然的碳元素，石墨能耐高温并具特殊的热性能。近年来，随着新能源、新材料产业的崛起，石墨产品尤其是下游深加工制品越来越引起关注，例如石墨烯的应用，正逐渐成为国防、航天、新材料等领域不可替代的重要材料。通过全国性的矿产资源供求分析，确定石墨属于21世纪国民经济发展难以保证需求的矿种。我国是天然石墨资源大国，矿床类型主要有4种。由于石墨的化学性质稳定，常温常压下的碱熔和酸溶分解方法很难将其直接分解。
目前我国现阶段还没有石墨矿化学成分分析国家标准方法，各个实验研究部门沿用的是过去的经典方法，高温灼烧～碱熔融。而经典化学法，繁琐、流程长，采用高温灼烧处理石墨样品，可造成一些易挥发元素损耗，测试结果不准确。不能满足我们国家现阶段石墨矿、石墨衍生品～石墨烯等对易挥发元素准确检测的需要；
偏硼酸锂熔融法是分解石墨矿的一种新方法，实验中发现采用偏硼酸锂分解石墨时，样品不经灼烧可直接熔融，成为熔融体。石墨矿的主要成分是碳，理论上来说如果无氧化剂助熔，石墨样品直接与熔剂混合后高温熔融，不可分解，仍存在大量石墨样品。但在进行偏硼酸锂熔融试验中发现，石墨矿经偏硼酸锂高温熔融，完全分解为熔融体，经酸溶液提取，成为澄清溶液，说明偏硼酸锂参与了反应，分解了石墨中的单质碳，发生了氧化反应，这一现象颠覆了偏硼酸锂是一种高熔点的非氧化性溶剂的传统性认知，因此我们提出了一种石墨检测方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明的目的是提供一种分解石墨样品快速、无元素损耗、制成的溶液可用于大型仪器连测、亦可用于各种分析方法检测、可满足石墨样品的多元素大批量快速准确测定要求的石墨检测方法。
本发明提出的一种石墨检测方法，包括以下步骤：
步骤S1：准备铂坩埚，并在铂坩埚底部均匀铺垫一层偏硼酸锂，将石墨粉末样品置于铂坩埚底部中间部位，用细塑料棒或铂丝将试样与偏硼酸锂混匀，然后在表面覆盖一层偏硼酸锂进行高温灼烧处理，加入偏硼酸锂，稍搅拌，再覆盖一层偏硼酸锂进行熔融处理；
步骤S2：将步骤S1中所述的熔融物取出，冷却后放入聚四氟乙烯烧杯中，加入150mL 5％热盐酸，超声震荡提取，提取完全后，水洗出坩埚，冷却后将溶液定容于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，保持酸度5％，摇匀；
步骤S3：称取石墨矿样置于已均匀铺垫偏硼酸锂的铂坩埚中，搅拌均匀，再覆盖一层偏硼酸锂，并进行5个熔样温度梯度的熔融情况比较，确定熔融温度；
步骤S4：在步骤S3中确定的熔融温度下，每间隔0.5h取出步骤S3中所述的样品进行观察，用超声震荡提取熔融物并进行元素测试；
步骤S5：选择不同含量石墨样品对称样量和定容体积进行优化实验，根据样品需测定元素的含量范围，确定样品称样量和定容体积；
步骤S6：将坩埚熔融物置于步骤S5中确定的相应样品称样量和定容体积的HCl溶液中超声震荡2h，直至熔融物完全溶解，以消除絮状物。
优选的，所述步骤S1与S3中，所述的石墨粉末样品质量为0.25g，所述的铂坩埚中预铺垫的偏硼酸锂的质量为1g，表面覆盖的偏硼酸锂的质量为1g，以避免石墨侵蚀铂坩埚。
优选的，所述步骤S1中，所述的石墨粉末样品表面铺垫偏硼酸锂完毕后放入马弗炉中，从低温升温至950℃熔融2～3h，熔融过程中摇动1～2次，以促进熔融过程。
优选的，所述步骤S2中，在进行石墨熔融物的提取试验的同时做试剂空白对照，以对比判断出最佳酸浓度和用量。
优选的，所述步骤S3中，所述石墨熔融物的5个熔样温度梯度依次为700℃、800℃、850℃、900℃、1000℃，根据熔样温度梯度进行测试，以准确确定石墨熔融物的熔融温度和熔融时间。
优选的，所述步骤S3中，所述石墨熔融物的熔融时间为2.5h，熔样温度为950℃，以得到样品分解完全、溶液清亮的超声提取的溶液。
优选的，所述步骤S5中，所述的确定样品称样量为0.1g～0.5g，定容体积为250mL，以优化样品对称样量和定容体积。
优选的，所述步骤S5中，所述的石墨熔融物提取过程中，选用浓度为5％、体积为200mL的HCl，以得到熔融物完全溶解、絮状物含量少的超声提取液。
本发明中所述的一种石墨检测方法，采用偏硼酸锂分解石墨，其有益效果是：
(1)传统认为偏硼酸锂是一种高熔点非氧化性的溶剂，但在偏硼酸锂熔融实验中发现偏硼酸锂在高温下分解了石墨中的单质碳，参与了石墨样品的分解，颠覆了传统的认知。偏硼酸锂分解石墨缩短了熔矿流程，分解和测试快速、试剂用量少、样品污染小、分析结果重现性好的特点，并且不引入待测元素。适用于大批量石墨样品的前处理过程；
(2)缩短了熔矿时间，不用灼烧直接偏硼酸锂熔融即可，样品无迸溅不损失、没有引入待测元素、适合批量样品分解、前处理过程简单，对专业人员要求不高、节约成本，缩短流程。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例
本发明提出了一种石墨检测方法，包括以下步骤：
步骤S1：准备铂坩埚，并在铂坩埚底部均匀铺垫一层偏硼酸锂，将石墨粉末样品置于铂坩埚底部中间部位，用细塑料棒或铂丝将试样与偏硼酸锂混匀，然后在表面覆盖一层偏硼酸锂进行高温灼烧处理，加入偏硼酸锂，稍搅拌，再覆盖一层偏硼酸锂进行熔融处理；偏硼酸锂熔融石墨的方法中，所用坩埚材质需满足样品熔融后不引入待测元素的要求；比较了瓷、高铝、金、银和铂等多种坩埚的实验效果，结果发现，瓷和高铝等非金属坩埚易引入坩埚材质中大量的待测元素；金、银等金属坩埚的熔点不满足高温要求，坩埚损耗大；铂坩埚虽无以上缺点，但在950℃条件下，石墨的直接接触可能会造成铂坩埚的侵蚀；
步骤S2：将步骤S1中所述的熔融物取出，冷却后放入聚四氟乙烯烧杯中，加入150mL 5％热盐酸，超声震荡提取，提取完全后，水洗出坩埚，冷却后将溶液定容于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，保持酸度5％，摇匀；为消除石墨侵蚀铂坩埚的可能性，在以往研究基础上，我们采用“夹心法”进行处理：在铂坩埚底部铺垫一层偏硼酸锂，将石墨粉末样品置于铂坩埚底部中间部位，进行高温灼烧后，加入偏硼酸锂，稍搅拌，再覆盖一层偏硼酸锂直接熔融；结果表明，偏硼酸锂熔融后，可有效分解石墨，不侵蚀铂坩埚；
步骤S3：称取石墨矿样置于已均匀铺垫偏硼酸锂的铂坩埚中，搅拌均匀，再覆盖一层偏硼酸锂，并进行5个熔样温度梯度的熔融情况比较，确定熔融温度；结果显示，熔融3h后，熔样温度低于850℃的所有处理下的样品熔融不完全甚至不熔，其超声提取后的溶液浑浊，元素测定结果也低于推荐值；随着温度升高，样品趋于完全熔融，当温度升至950℃时，样品熔融完全，石墨矿标准品分析结果良好；
步骤S4：在步骤S3中确定的熔融温度下，每间隔0.5h取出步骤S3中所述的样品进行观察，用超声震荡提取熔融物并进行元素测试；结果显示，熔融时间小于2h的处理下，样品分解不完全，元素测定结果偏低；熔融时间大于2h的处理下，样品分解完全，超声提取的溶液清亮；最终确定熔融时间为2.5h，熔样温度为950℃；
步骤S5：选择不同含量石墨样品对称样量和定容体积进行优化实验，根据样品需测定元素的含量范围，确定样品称样量和定容体积；合适的称样量及定容体积，可缩短样品熔融时间，增加元素测定准确性，本实施例选择不同含量石墨样品对称样量和定容体积做了优化实验，根据样品需测定元素的含量范围，确定样品称样量为0.1000g～0.5000g，定容体积为250mL；
步骤S6：将坩埚熔融物置于步骤S5中确定的相应样品称样量和定容体积的HCl溶液中超声震荡2h，直至熔融物完全溶解，以消除絮状物；偏硼酸锂碱熔后的石墨熔融物粘附在坩埚壁上，可用超声波法进行提取；石墨熔融物的超声提取技术亦有报道，但未涉及偏硼酸锂碱熔后的石墨熔融物提取；对化学实验室常用的4种熔融物提取方法(加热水提法、酸提法、超声水提法和超声酸提法)进行了比较研究；结果表明，超声酸溶液提取法效果最佳：坩埚熔融物置于200mL 2.5％HCl溶液中超声震荡2h，熔融物即可完全溶解，絮状物极少；选择超声酸提法进行石墨熔融物的提取；该方法中，HCl浓度为5％，酸用量为200mL。
本实施例中，步骤S1与S3中，石墨粉末样品质量为0.25g，铂坩埚中预铺垫的偏硼酸锂的质量为1g，表面覆盖的偏硼酸锂的质量为1g，以避免石墨侵蚀铂坩埚，步骤S1中，石墨粉末样品表面铺垫偏硼酸锂完毕后放入马弗炉中，从低温升温至950℃熔融2～3h，熔融过程中摇动1～2次，以促进熔融过程，步骤S2中，在进行石墨熔融物的提取试验的同时做试剂空白对照，以对比判断出最佳酸浓度和用量。
本实施例中，步骤S3中，石墨熔融物的5个熔样温度梯度依次为700℃、800℃、850℃、900℃、1000℃，根据熔样温度梯度进行测试，以准确确定石墨熔融物的熔融温度和熔融时间，步骤S3中，石墨熔融物的熔融时间为2.5h，熔样温度为950℃，以得到样品分解完全、溶液清亮的超声提取的溶液。
本实施例中，步骤S5中，确定样品称样量为0.1g～0.5g，定容体积为250mL，以优化样品对称样量和定容体积，石墨熔融物提取过程中，选用浓度为5％、体积为200mL的HCl，以得到熔融物完全溶解、絮状物含量少的超声提取液。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种石墨检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：准备铂坩埚，并在铂坩埚底部均匀铺垫一层偏硼酸锂，将石墨粉末样品置于铂坩埚底部中间部位，然后在表面覆盖一层偏硼酸锂进行高温灼烧处理，加入偏硼酸锂，稍搅拌，再覆盖一层偏硼酸锂进行熔融处理；
步骤S2：将步骤S1中熔融物取出，冷却后放入聚四氟乙烯烧杯中，加入150mL5％热盐酸，超声震荡提取，提取完全后，水洗出坩埚，冷却后将溶液定容于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，保持酸度5％，摇匀；
步骤S3：称取石墨矿样置于已均匀铺垫偏硼酸锂的铂坩埚中，搅拌均匀，再覆盖一层偏硼酸锂，并进行5个熔样温度梯度的熔融情况比较，确定熔融温度；
步骤S4：在步骤S3中确定的熔融温度下，每间隔0.5h取出步骤S3中样品进行观察，用超声震荡提取熔融物并进行元素测试；
步骤S5：选择不同含量石墨样品对称样量和定容体积进行优化实验，根据样品需测定元素的含量范围，确定样品称样量和定容体积；
步骤S6：将坩埚熔融物置于步骤S5中确定的相应样品称样量和定容体积的HCl溶液中超声震荡2h，直至熔融物完全溶解，以消除絮状物。
2.根据权利要求1所述的一种石墨检测方法，其特征在于，所述步骤S1与S3中，石墨粉末样品质量为0.25g，所述的铂坩埚中预铺垫的偏硼酸锂的质量为1g，表面覆盖的偏硼酸锂的质量为1g，以避免石墨侵蚀铂坩埚。
3.根据权利要求1所述的一种石墨检测方法，其特征在于，所述步骤S1中，石墨粉末样品表面铺垫偏硼酸锂完毕后放入马弗炉中，从低温升温至950℃熔融2～3h，熔融过程中摇动1～2次，以促进熔融过程。
4.根据权利要求1所述的一种石墨检测方法，其特征在于，所述步骤S3中，石墨熔融物的5个熔样温度梯度依次为700℃、800℃、850℃、900℃、1000℃，根据熔样温度梯度进行测试，确定石墨熔融物的熔融温度和熔融时间。
5.根据权利要求1所述的一种石墨检测方法，其特征在于，所述步骤S3中，石墨熔融物的熔融时间为2.5h，熔样温度为950℃，以得到样品分解完全、溶液清亮的超声提取的溶液。
6.根据权利要求1所述的一种石墨检测方法，其特征在于，所述步骤S5中，确定样品称样量为0.1g～0.5g，定容体积为250mL，以优化样品称样量和定容体积。
7.根据权利要求1所述的一种石墨检测方法，其特征在于，所述步骤S5中，石墨熔融物提取过程中，选用浓度为5％、体积为200mL的HCl，以得到熔融物完全溶解、絮状物含量少的超声提取液。
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