CN109283287A - 一种电解锑中锑含量的测定方法 - Google Patents

一种电解锑中锑含量的测定方法 Download PDF

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陈永红
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Abstract

本发明属于锑含量测定方法技术领域，具体涉及一种电解锑中锑含量的测定方法；通过使用硫酸溶解样品，在盐酸介质中以甲基橙为指示剂，用硫酸铈标准滴定溶液进行滴定，得出电解锑中锑的总含量，填补了目前电解锑中锑含量分析方法的技术空白，且本方法能够快速、准确的测定电解锑中锑的含量，步骤简单，操作方便，可实现大批量样品的分析测定。

Description

一种电解锑中锑含量的测定方法
技术领域
本发明属于锑含量测定方法技术领域，具体涉及一种电解锑中锑含量的测定方法。
背景技术
随着世界经济和现代科技的高速发展，锑已被广泛应用于生产各种阻燃剂、合金、陶瓷、涂料、玻璃、塑料、半导体元件、医药及化工等领域。我国锑的储量、产量、出口量在世界上占有重要地位，是我国的战略金属资源之一。电解锑在目前的有色金属交易市场有着广阔的发展前景，但目前国内尚未有电解锑相关行业测定标准，因此准确分析电解锑中锑的含量意义重大。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提出了一种电解锑中锑含量的测定方法，填补了目前电解锑中锑含量分析方法的技术空白，且本方法能够快速、准确的测定电解锑中锑的含量，步骤简单，操作方便，可实现大批量样品的分析测定。
一种电解锑中锑含量的测定方法，通过使用硫酸溶解样品，在盐酸介质中以甲基橙为指示剂，用硫酸铈标准滴定溶液进行滴定，得出电解锑中锑的总含量，具体操作步骤如下：
步骤一，称取0.15g电解锑样品，置于300ml锥形瓶中，加水润湿，加入15ml浓硫酸，盖上表面皿，于电热板上加热至样品溶解完全，取下冷却至室温；
步骤二，加入70ml(1+3)盐酸，加热至80℃～90℃，加1～2滴甲基橙溶液，在不断摇动下，用硫酸铈标准滴定溶液滴定，溶液变为浅红色时，逐滴滴定至溶液红色消失；
步骤三，随同样品做空白试验；
步骤四，按以下公式计算试样中锑含量的质量分数：
式中：
ω(Sb)—试样中锑含量的质量分数，％；
c—硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V2—滴定试样溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；
V0—滴定空白溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；
60.875—1/2的金属锑摩尔质量，g/moL；
m0—试样的质量，(g)；
所得结果保留小数点后两位。
所述步骤一中，冷却至室温后溶液放置时间不超过30分钟，以防溶液中锑的水解析出影响测定。
所述步骤二中，硫酸铈标准滴定溶液的配制与标定步骤如下：
硫酸铈标准滴定溶液的配制：
称取40g硫酸铈[Ce(SO4)2·4H2O]置于1000mL烧杯中，加入30mL浓硫酸，搅拌均匀，在电热板上加热溶解至呈糊状，继续加热至冒白烟，并保持冒白烟状态20min，取下冷却后加入140mL的(1+1)硫酸，再加入400mL水，搅拌使硫酸铈溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水定容，混匀；
硫酸铈标准滴定溶液的标定：
称取三份0.150 0g质量分数>99.99％的金属锑，每份金属锑均做如下处理：放置在300mL的锥形瓶中，用水润湿，加入15mL浓硫酸，盖上表面皿，置于电热板上加热溶解完全后冷却，冷却后，向锥形瓶中加入70ml(1+3)盐酸，加热至80℃～90℃，加1～2滴甲基橙溶液，在不断摇动下，用上述制得的硫酸铈标准滴定溶液滴定，溶液变为浅红色时，逐滴滴定至溶液红色消失，记录消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积V1，随同标定做空白试验，按下式计算硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度：
式中：
c—硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m1—称取金属锑的质量，g。
V1—标定中消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；
V0—标定中滴定空白溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；
60.875—1/2的金属锑摩尔质量，g/moL；；
平行标定所消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的极差值不超过0.10mL时取三份标定结果的平均值为硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，若极差值超过0.10mL需要重新进行标定直到平行标定所消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的极差值不超过0.10mL时取三份标定结果的平均值为硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度。
上述(1+3)盐酸的配制方法为：将100mLρ为1.19g/mL的盐酸与300mL水混合。
上述甲基橙溶液的浓度为1g/L，配置方法为：将0.1g甲基橙溶解于水中，用水定容至100mL，混匀。
本发明的有益效果：
(1)本发明填补了目前电解锑中锑含量测定的技术空白，在电解锑交易中意义重大。
(2)本方法分析步骤简单，操作方便，测定结果准确，适用于大批量样品的分析测定。
具体实施方式
(1+3)盐酸的配制方法为：将100mLρ为1.19g/mL的盐酸与300mL水混合。
甲基橙溶液的浓度为1g/L，配置方法为：将0.1g甲基橙溶解于水中，用水定容至100mL，混匀。
硫酸铈标准滴定溶液的配制与标定步骤如下：
硫酸铈标准滴定溶液的配制：
称取40g硫酸铈[Ce(SO4)2·4H2O]置于1000mL烧杯中，加入30mL浓硫酸，搅拌均匀，在电热板上加热溶解至呈糊状，继续加热至冒白烟，并保持冒白烟状态20min，取下冷却后加入140mL的(1+1)硫酸，再加入400mL水，搅拌使硫酸铈溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水定容，混匀；
硫酸铈标准滴定溶液的标定：
称取三份0.150 0g质量分数>99.99％的金属锑，每份金属锑均做如下处理：放置在300mL的锥形瓶中，用水润湿，加入15mL浓硫酸，盖上表面皿，置于电热板上加热溶解完全后冷却，冷却后，向锥形瓶中加入70ml(1+3)盐酸，加热至80℃～90℃，加1～2滴甲基橙溶液，在不断摇动下，用上述制得的硫酸铈标准滴定溶液滴定，溶液变为浅红色时，逐滴滴定至溶液红色消失，记录消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积V1，随同标定做空白试验，按下式计算硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度：
式中：
c—硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m1—称取金属锑的质量，g。
V1—标定中消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；
V0—标定中滴定空白溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；
60.875—1/2的金属锑摩尔质量，g/moL；；
平行标定所消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的极差值不超过0.10mL时取三份标定结果的平均值为硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，若极差值超过0.10mL需要重新进行标定直到平行标定所消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的极差值不超过0.10mL时取三份标定结果的平均值为硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度。
实施例1
一种电解锑中锑含量的测定方法，具体操作步骤如下：
步骤一，称取0.15g电解锑样品(1)，置于300ml锥形瓶中，加水润湿，加入15ml浓硫酸，盖上表面皿，于电热板上加热至样品溶解完全，取下冷却至室温；
步骤二，加入70ml(1+3)盐酸，加热至80℃～90℃，加1～2滴甲基橙溶液，在不断摇动下，用硫酸铈标准滴定溶液滴定，溶液变为浅红色时，逐滴滴定至溶液红色消失；
步骤三，随同样品做空白试验；
步骤四，按以下公式计算试样中锑含量的质量分数：
式中：
ω(Sb)—试样中锑含量的质量分数，％；
c—硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V2—滴定试样溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；
V0—滴定空白溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；
60.875—1/2的金属锑摩尔质量，g/moL；
m0—试样的质量，(g)；
所得结果保留小数点后两位。
计算得到电解锑样品中锑的含量为97.35％。
实施例2
一种电解锑中锑含量的测定方法，具体操作步骤如下：
步骤一，称取0.15g电解锑样品(2)，置于300ml锥形瓶中，加水润湿，加入15ml浓硫酸，盖上表面皿，于电热板上加热至样品溶解完全，取下冷却至室温；
步骤二，加入70ml(1+3)盐酸，加热至80℃～90℃，加1～2滴甲基橙溶液，在不断摇动下，用硫酸铈标准滴定溶液滴定，溶液变为浅红色时，逐滴滴定至溶液红色消失；
步骤三，随同样品做空白试验；
步骤四，按以下公式计算试样中锑含量的质量分数：
式中：
ω(Sb)—试样中锑含量的质量分数，％；
c—硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V2—滴定试样溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；
V0—滴定空白溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；
60.875—1/2的金属锑摩尔质量，g/moL；
m0—试样的质量，(g)；
所得结果保留小数点后两位。
计算得到电解锑样品中锑的含量为95.67％。
进行电解锑样品(2)的加标回收实验，验证本发明方法的准确度，具体操作步骤如下：
步骤一，称取0.15g电解锑样品(2)和0.0500g质量分数≥99.99％的金属锑，共同置于300ml锥形瓶中，加水润湿，加入15ml浓硫酸，盖上表面皿，于电热板上加热至样品溶解完全，取下冷却至室温；
步骤二，加入70ml(1+3)盐酸，加热至80℃～90℃，加1～2滴甲基橙溶液，在不断摇动下，用硫酸铈标准滴定溶液滴定，溶液变为浅红色时，逐滴滴定至溶液红色消失；
步骤三，随同样品做空白试验；
步骤四，按以下公式计算试样中锑含量的质量分数：
式中：
ω(Sb)—试样中锑含量的质量分数，％；
c—硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V2—滴定试样溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；
V0—滴定空白溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；
60.875—1/2的金属锑摩尔质量，g/moL；
m0—试样的质量，(g)；
所得结果保留小数点后两位。
计算得到加标后锑的含量为128.5％，锑的加标回收率为98.49％，因此，方法准确度能够满足测试要求。

Claims (5)

1.一种电解锑中锑含量的测定方法，其特征在于包括如下操作步骤：
步骤一，称取0.15g电解锑样品，置于300ml锥形瓶中，加水润湿，加入15ml浓硫酸，盖上表面皿，于电热板上加热至样品溶解完全，取下冷却至室温；
步骤二，加入70ml(1+3)盐酸，加热至80℃～90℃，加1～2滴甲基橙溶液，在不断摇动下，用硫酸铈标准滴定溶液滴定，溶液变为浅红色时，逐滴滴定至溶液红色消失；
步骤三，随同样品做空白试验；
步骤四，按以下公式计算试样中锑含量的质量分数：
式中：
ω(Sb)—试样中锑含量的质量分数，％；
c—硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V2—滴定试样溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；
V0—滴定空白溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；
60.875—1/2的金属锑摩尔质量，g/moL；
m0—试样的质量，(g)；
所得结果保留小数点后两位。
2.根据权利要求1所述的一种电解锑中锑含量的测定方法，其特征在于所述步骤一中，冷却至室温后放置时间不超过30分钟，以防溶液中锑的水解析出影响测定。
3.根据权利要求1所述的一种电解锑中锑含量的测定方法，其特征在于所述步骤二中，硫酸铈标准滴定溶液的配制与标定步骤如下：
硫酸铈标准滴定溶液的配制：
称取40g硫酸铈[Ce(SO4)2·4H2O]置于1000mL烧杯中，加入30mL浓硫酸，搅拌均匀，在电热板上加热溶解至呈糊状，继续加热至冒白烟，并保持冒白烟状态20min，取下冷却后加入140mL的(1+1)硫酸，再加入400mL水，搅拌使硫酸铈溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水定容，混匀；
硫酸铈标准滴定溶液的标定：
称取三份0.150 0g质量分数>99.99％的金属锑，每份金属锑均做如下处理：放置在300mL的锥形瓶中，用水润湿，加入15mL浓硫酸，盖上表面皿，置于电热板上加热溶解完全后冷却，冷却后，向锥形瓶中加入70ml(1+3)盐酸，加热至80℃～90℃，加1～2滴甲基橙溶液，在不断摇动下，用上述制得的硫酸铈标准滴定溶液滴定，溶液变为浅红色时，逐滴滴定至溶液红色消失，记录消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积V1，随同标定做空白试验，按下式计算硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度：
式中：
c—硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m1—称取金属锑的质量，g。
V1—标定中消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；
V0—标定中滴定空白溶液所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；
60.875—1/2的金属锑摩尔质量，g/moL；；
取三份标定结果的平均值为硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度。
4.根据权利要求1或3所述的一种电解锑中锑含量的测定方法，其特征在于所述的(1+3)盐酸的配制方法为：将100mLρ为1.19g/mL的盐酸与300mL水混合。
5.根据权利要求1或3所述的一种电解锑中锑含量的测定方法，其特征在于所述的甲基橙溶液的浓度为1g/L，配置方法为：将0.1g甲基橙溶解于水中，用水定容至100mL，混匀。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110672783A (zh) * 2019-10-28 2020-01-10 东莞市杰夫阻燃材料有限公司 锑母粒化学分析方法
CN111679031A (zh) * 2020-04-28 2020-09-18 西北矿冶研究院 沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101876654A (zh) * 2009-04-30 2010-11-03 山东松本电源科技有限公司 铅基合金中锑的测定方法
CN102072905A (zh) * 2010-08-24 2011-05-25 河北理工大学 爆竹混合药剂中三硫化二锑的分析方法
CN102914618A (zh) * 2011-08-01 2013-02-06 湖南东港锑品有限公司 测定冶炼炉渣中锑含量的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101876654A (zh) * 2009-04-30 2010-11-03 山东松本电源科技有限公司 铅基合金中锑的测定方法
CN102072905A (zh) * 2010-08-24 2011-05-25 河北理工大学 爆竹混合药剂中三硫化二锑的分析方法
CN102914618A (zh) * 2011-08-01 2013-02-06 湖南东港锑品有限公司 测定冶炼炉渣中锑含量的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
中国标准出版社总编室编: "《GB／T2—2000铅及铅合金化学分析方法锑量的测定》", 《中国国家标准汇编 2000年修订 3》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110672783A (zh) * 2019-10-28 2020-01-10 东莞市杰夫阻燃材料有限公司 锑母粒化学分析方法
CN111679031A (zh) * 2020-04-28 2020-09-18 西北矿冶研究院 沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法

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