CN106645122A - 一种铀锆合金中锆含量的测定方法 - Google Patents

一种铀锆合金中锆含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉及到采用EDTA(乙二胺四乙酸)滴定法测定铀锆合金中锆含量的具体方法。本发明建立了EDTA滴定法检测铀锆合金中锆含量的检测方法。通过选择溶样温度、氢氟酸的加入量、铀的干扰实验、滴定酸度、滴定温度等实验，以0.2g铀锆合金样计，方法精密度优于1％。方法准确可靠，满足该项目分析技术指标要求。

Description

一种铀锆合金中锆含量的测定方法
技术领域
本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉及到采用EDTA(乙二胺四乙酸)滴定法测定铀锆合金中锆含量的具体方法。
背景技术
国内外没有发布铀锆合金中锆含量的测定标准；GB/T17416《锆矿石化学分析方法第2部分：锆量和铪量测定》采用X荧光光谱法测定锆量和铪量；YS/T372.21-2006贵金属合金元素分析方法锆量的测定EDTA络合滴定法；对于锆含量的测定一般有重量法、滴定法，国内外关于铀锆合金中锆含量测定EDTA滴定法的标准未见公开报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是根据检测工作的需要，立足于实验室现有设备，建立EDTA滴定法测定铀锆合金中锆含量的检测方法，满足科研、生产检测的需求。
为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是：
一种铀锆合金中锆含量的测定方法，包括以下步骤：
(1)称取一份铀锆合金，铀锆质量比为9：1，将样品置于50mL烧杯中；
(2)在50mL烧杯中加入硝盐混酸，硝盐混酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为25mL/g，盖上表面皿；
(3)通过调温电热板将50mL烧杯中的溶液加热到200℃，10min后加入氢氟酸溶解，氢氟酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为0.25mL/g；
5min后加入硫酸，控制铀锆合金浓度为0.25mL/g，溶解铀锆合金至澄清；硫酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为0.25mL/g；
(4)采用萃取分离方法分离掉铀基体
步骤(3)得到的溶液用浓度为5.5mol/L的硝酸溶液全部转入已加有萃取剂的石英分液漏斗中；
萃取剂的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为100mL/g；
分n次清洗烧杯，保证50mL烧杯中的样液全部进入分液漏斗中；
振荡、静置后，将得到的水相放入300mL锥形瓶中，用于后续锆含量的检测；
(5)将300mL锥形瓶置于电热板上加热蒸干，取下后加入浓度为6mol/L的盐酸溶液，盐酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为25mL/g；
(6)加热至残渣溶解完全且溶液变澄清，加入浓度为100g/L的盐酸羟胺溶液，盐酸羟胺溶液的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为25mL/g；
(7)加去离子水，去离子水的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为500mL/g；
(8)将上述溶液于电热板上加热煮沸后取下，用于EDTA滴定；
(9)在煮沸的溶液中滴加浓度2g/L的二甲酚橙指示剂，二甲酚橙指示剂的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为0.06mL/g；
(10)直接用EDTA标准溶液滴定红色恰变为黄色；
(11)将溶液煮沸，如溶液出现红色则继续滴定至黄色，直至煮沸后溶液黄色保持不变即为终点；
(12)U-10Zr合金样品中元素锆的测定结果以质量分数ω(Zr)表示，单位以百分数(％)表示，按公式(1)计算：
式中：
ω(Zr)——锆的测定结果以质量分数表示，单位为％；
T——锆对标准溶液EDTA的滴定度，单位为mg/mL；
V——步骤(10)和步骤(11)中滴定EDTA标准溶液滴定的体积，单位为mL；
m——步骤(1)中称取试料的质量，单位为g。
进一步的，如上所述的一种铀锆合金中锆含量的测定方法，步骤(2)中，硝盐混酸是由95mL纯硝酸和280mL纯盐酸混合后，用水稀释至体积为1000mL的溶液。
进一步的，如上所述的一种铀锆合金中锆含量的测定方法，步骤(3)中，溶解温度为200℃。
进一步的，如上所述的一种铀锆合金中锆含量的测定方法，步骤(4)中，萃取剂是由磷酸三丁酯和二甲苯以体积比1：3混合制备的。
进一步的，如上所述的一种铀锆合金中锆含量的测定方法，步骤(4)中，振荡1min、静置15min。
进一步的，如上所述的一种铀锆合金中锆含量的测定方法，步骤(4)中，分n次清洗烧杯，n＝3。
进一步的，如上所述的一种铀锆合金中锆含量的测定方法，步骤(5)中，将300mL锥形瓶置于电热板上以200℃的温度加热蒸干。
进一步的，如上所述的一种铀锆合金中锆含量的测定方法，步骤(8)中，将溶液于电热板上在200℃的温度下加热煮沸后取下。
进一步的，如上所述的一种铀锆合金中锆含量的测定方法，步骤(8)中，将溶液于电热板上在200℃的温度下加热煮沸2min后取下。
本发明技术方案的有益效果在于：
成功建立了EDTA滴定法检测铀锆合金中锆含量的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定碳铀锆合金中锆的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了专项生产的进行。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案进行详细说明。
一种铀锆合金中锆含量的测定方法，包括以下步骤：
(1)称取一份铀锆合金，铀锆质量比为9：1，将样品置于50mL烧杯中；
(2)在50mL烧杯中加入硝盐混酸，硝盐混酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为25mL/g，盖上表面皿；
硝盐混酸是由95mL纯硝酸和280mL纯盐酸混合后，用水稀释至体积为1000mL的溶液；
(3)通过调温电热板将50mL烧杯中的溶液加热到200℃，10min后加入氢氟酸溶解，氢氟酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为0.25mL/g；
5min后加入硫酸，控制铀锆合金浓度为0.25mL/g，溶解铀锆合金至澄清；硫酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为0.25mL/g；
实验表明，当溶样温度低于200℃时，样品均可以较平稳的溶解，而当温度达到250℃时溶液沸腾，导致样品迸溅造成样品损失影响检测结果。综合考虑了样品的溶解时间以及溶解过程的现象后，选择样品溶解温度为200℃。
(4)由于铀锆合金中铀的含量较高，采用萃取分离方法分离掉铀基体。
步骤(3)得到的溶液用浓度为5.5mol/L的硝酸溶液全部转入已加有萃取剂的石英分液漏斗中；
萃取剂是由磷酸三丁酯和二甲苯以体积比1：3混合制备的；
萃取剂的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为100mL/g；
分3次清洗烧杯，保证50mL烧杯中的样液全部进入分液漏斗中；
振荡1min、静置15min后，将得到的水相放入300mL锥形瓶中，用于后续锆含量的检测；
(5)将300mL锥形瓶置于电热板上以200℃的温度加热蒸干，取下后加入浓度为6mol/L的盐酸溶液，盐酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为25mL/g；
(6)加热至残渣溶解完全且溶液变澄清，加入浓度为100g/L的盐酸羟胺溶液，盐酸羟胺溶液的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为25mL/g；
(7)加去离子水，去离子水的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为500mL/g；
由于酸度较低，锆易水解析出Zr(OH)4沉淀，溶液变浑浊，影响滴定终点的判断；酸度过高，指示剂变色不敏锐，滴定终点较难判断。按照上述步骤配制的溶液的酸度正好满足检测要求。
(8)在强酸条件下锆在水溶液中的离子形态主要是(ZrO)2+，(ZrO)2+极易发生聚合反应，因此EDTA滴定前必须加热煮沸数分钟，以防止(ZrO)2+聚合，并减少终点反红次数现象。
将溶液于电热板上在200℃的温度下加热煮沸2min后取下，用于EDTA滴定；
(9)在煮沸的溶液中滴加浓度2g/L的二甲酚橙指示剂，二甲酚橙指示剂的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为0.06mL/g；
(10)直接用EDTA标准溶液滴定红色恰变为黄色；
(11)将溶液煮沸，如溶液出现红色则继续滴定至黄色，直至煮沸后溶液黄色保持不变即为终点；
(12)U-10Zr合金样品中元素锆的测定结果以质量分数ω(Zr)表示，单位以百分数(％)表示，按公式(1)计算：
式中：
ω(Zr)——锆的测定结果以质量分数表示，单位为％；
T——锆对标准溶液EDTA的滴定度，单位为mg/mL；
V——步骤(10)和步骤(11)中滴定EDTA标准溶液滴定的体积，单位为mL；
m——步骤(1)中称取试料的质量，单位为g。
测定结果精密度如下表1所示。
表1锆含量测定结果精密度
本发明建立了EDTA滴定法检测铀锆合金中锆含量的检测方法。通过选择溶样温度、氢氟酸的加入量、铀的干扰实验、滴定酸度、滴定温度等实验，以0.2g铀锆合金样计，方法精密度优于1％。方法准确可靠，满足该项目分析技术指标要求。

Claims (10)

1.一种铀锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取一份铀锆合金，铀锆质量比为9：1，将样品置于50mL烧杯中；
(2)在50mL烧杯中加入硝盐混酸，硝盐混酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为25mL/g，盖上表面皿；
(3)通过调温电热板将50mL烧杯中的溶液加热到200℃，10min后加入氢氟酸溶解，氢氟酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为0.25mL/g；
5min后加入硫酸，控制铀锆合金浓度为0.25mL/g，溶解铀锆合金至澄清；硫酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为0.25mL/g；
(4)采用萃取分离方法分离掉铀基体
步骤(3)得到的溶液用浓度为5.5mol/L的硝酸溶液全部转入已加有萃取剂的石英分液漏斗中；
萃取剂的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为100mL/g；
分n次清洗烧杯，保证50mL烧杯中的样液全部进入分液漏斗中；
振荡、静置后，将得到的水相放入300mL锥形瓶中，用于后续锆含量的检测；
(5)将300mL锥形瓶置于电热板上加热蒸干，取下后加入浓度为6mol/L的盐酸溶液，盐酸的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为25mL/g；
(6)加热至残渣溶解完全且溶液变澄清，加入浓度为100g/L的盐酸羟胺溶液，盐酸羟胺溶液的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为25mL/g；
(7)加去离子水，去离子水的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为500mL/g；
(8)将上述溶液于电热板上加热煮沸后取下，用于EDTA滴定；
(9)在煮沸的溶液中滴加浓度2g/L的二甲酚橙指示剂，二甲酚橙指示剂的体积与铀锆合金样品的质量之间的比例关系为0.06mL/g；
(10)直接用EDTA标准溶液滴定红色恰变为黄色；
(11)将溶液煮沸，如溶液出现红色则继续滴定至黄色，直至煮沸后溶液黄色保持不变即为终点；
(12)U-10Zr合金样品中元素锆的测定结果以质量分数ω(Zr)表示，单位以百分数(％)表示，按公式(1)计算：
ω ( Z r ) = T × V 1000 × m × 100 % ... ( 1 )
式中：
ω(Zr)——锆的测定结果以质量分数表示，单位为％；
T——锆对标准溶液EDTA的滴定度，单位为mg/mL；
V——步骤(10)和步骤(11)中滴定EDTA标准溶液滴定的体积，单位为mL；
m——步骤(1)中称取试料的质量，单位为g。
2.如权利要求1所述的一种铀锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于：步骤(2)中，硝盐混酸是由95mL纯硝酸和280mL纯盐酸混合后，用水稀释至体积为1000mL的溶液。
3.如权利要求1所述的一种铀锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于：步骤(3)中，溶解温度为200℃。
4.如权利要求1所述的一种铀锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于：步骤(4)中，萃取剂是由磷酸三丁酯和二甲苯以体积比1：3混合制备的。
5.如权利要求1所述的一种铀锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于：步骤(4)中，振荡1min、静置15min。
6.如权利要求1所述的一种铀锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于：步骤(4)中，分n次清洗烧杯，n＝3。
7.如权利要求1所述的一种铀锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于：步骤(5)中，将300mL锥形瓶置于电热板上以200℃的温度加热蒸干。
8.如权利要求1所述的一种铀锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于：步骤(8)中，将溶液于电热板上在200℃的温度下加热煮沸后取下。
9.如权利要求8所述的一种铀锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于：步骤(8)中，将溶液于电热板上在200℃的温度下加热煮沸2min后取下。
10.如权利要求1所述的一种铀锆合金中锆含量的测定方法，其特征在于：
步骤(2)中，硝盐混酸是由95mL纯硝酸和280mL纯盐酸混合后，用水稀释至体积为1000mL的溶液；
步骤(3)中，溶解温度为200℃；
步骤(4)中，萃取剂是由磷酸三丁酯和二甲苯以体积比1：3混合制备的；振荡1min、静置15min；分n次清洗烧杯，n＝3；
步骤(5)中，将300mL锥形瓶置于电热板上以200℃的温度加热蒸干；
步骤(8)中，将溶液于电热板上在200℃的温度下加热煮沸2min后取下。
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